專利名稱：林可霉素純化工藝的制作方法
林可霉素純化工藝
本發明涉及一種林可霉素降低B組分的純化工藝，屬于醫藥
化工技術領域。
林可霉素發酵液的提取，傳統工藝是用丁醇萃取。
用丁醇提取林可霉素，其結晶產品B組分比較高。B組分是 林可霉素中的一種有毒成分，需要去除。本發明人專利 ZL200510084312.6和ZL98100065.7中所述的工藝，也是幾種林可 霉素降低B組分的純化工藝；這些過程的缺點是:
1、 醇類溶劑有氣味，操作條件和環境差。
2、 含醇廢水無法處理，廢水無法達標。
3、 有機酸操作界面物多，影響收率。 因而，有必要改進。
本發明的目的是提出一種新的林可霉素降低B組分的純化工 藝，改進傳統的工藝和設備，改善操作環境。
本發明提出的林可霉素降低B組分的純化工藝，由以下各步驟 組成
① 將林可霉素丁醇提取的酸反萃液或丁醇提取粗晶品溶解后 的水溶液調pH9以上；
② 將上述水溶液從吸附樹脂柱柱頂按所需流量緩緩打入樹脂 柱；
③ 配制洗滌水，按所需流量從吸附樹脂柱柱頂緩緩打入，進行 連續洗滌；
④ 洗滌后的廢水從柱底流出，并從回收樹脂柱柱頂進入回收樹 脂柱，再從該柱底放出排放；
⑤ 吸附樹脂柱用丁醇解吸后直接濃縮結晶得產品；或丁醇解吸 后經酸反萃得反萃液，再丙酮結晶后得產品。
⑥ 再用上述回收樹脂柱做吸附樹脂柱，原吸附樹脂柱做回收樹 脂柱，重復①到⑤的過程。
上述所述之吸附樹脂柱和回收樹脂柱，都是一種園柱型空 塔、填充樹脂而組成，柱內可以安裝有分布板。
同樣，也可以用發酵濾液代替上述反萃液或水溶液進行林可 霉素的提取純化。
用本發明的純化方法，減少了勞動強度，改善了操作條件和 勞動環境。
下面介紹本發明的實施例-
實施例1
樹脂柱直徑&50mm，高2m;常溫下進行吸附和洗滌。 林可霉素丁醇結晶粗晶水溶液(效價8000u/ml， B組分5。/。) 按1升/小時流量從吸附樹脂柱柱頂緩緩打入樹脂柱吸附，再用 pH10.5洗滌水，按1升/小時流量從柱頂進行淋洗；洗滌水則從柱 底流出，去回收樹脂柱。再用丁醇從吸附柱柱頂進入進行解吸，
從柱底流出得丁醇解吸液。丁醇解吸液經濃縮結晶后得產品。測
得丁醇解吸液效價52500u/ml;結晶產品合格，總收率85% ， B 組分1.3%，。
實施例2
樹脂柱直徑&100mm，高3 m;常溫下進行吸附和洗滌。塔
內安有一層分布板。
林可霉素丁醇液的鹽酸反萃取液(效價I5000u/ml， B組分
4.5%)，調pH10后，按3升/小時流量從吸附樹脂柱柱頂緩緩打入 樹脂柱吸附，再用pH10洗滌水，按3T/小時流量從柱頂進行淋洗； 洗滌水則從柱底流出，去回收樹脂柱。再用丁醇從吸附柱柱頂進 入進行解吸，從柱底流出得丁醇解吸液。丁醇解吸液經鹽酸反萃 取，丙酮結晶后得產品。測得丁醇解吸液效價105000u/ml;結晶 產品合格，總收率90% ， B組分0.5。/。，。
實施例3
樹脂柱直徑&100mm,高3m;常溫下進行吸附和洗滌。 林可霉素發酵濾液(效價8000u/ml， B組分5.3。/。)，調pH10 后，按3升/小時流量從柱頂緩緩打入樹脂柱吸附，再用pH10洗 滌水，按3升/小時流量從柱頂進行淋洗；洗滌水則從柱底流出。
再用丁醇從柱頂進行解吸，從柱底流出得丁醇解吸液。丁醇解吸 液經鹽酸反萃取，丙酮結晶后得產品。測得丁醇解吸液效價
32000u/ml;結晶產品合格，總收率75% ， B組分0.7%,。
權利要求
1.一種林可霉素降低B組分的純化工藝，其特征在于該工藝是用樹脂柱進行丁醇提取品的純化。
2. 根據權利要求1所述的林可霉素降低B組分的純化工藝，其 特征在于其工藝如下-① 將林可霉素丁醇提取的酸反萃液或丁醇提取粗晶品溶解 后的水溶液調pH9以上；② 將上述水溶液從吸附樹脂柱柱頂按所需流量緩緩打入樹 脂柱；③ 配制洗滌水，按所需流量從吸附樹脂柱柱頂緩緩打入，進 行連續洗漆；④ 洗滌后的廢水從柱底流出，并從回收樹脂柱柱頂進入回收. 樹脂柱，再從該柱底放出排放；⑤ 吸附樹脂柱用丁醇解吸后直接濃縮結晶得產品；或丁醇解 吸后經酸反萃得反萃液，再丙酮結晶后得產品。⑥ 再用上述回收樹脂柱做吸附樹脂柱，原吸附樹脂柱做回收 樹脂柱，重復①到⑤的過程。
3. 根據權利要求1所述的林可霉素降低B組分的純化工藝，其 特征在于該樹脂柱的柱內可以填充吸附樹脂,也可以填充離子交 換樹脂；可以是空的，也可以是加各種分布板的。
4. 根據權利要求1所述的林可霉素降低B組分的純化工藝，其 特征在于也可以用發酵濾液代替上述反萃液或水溶液進行林可 霉素的提取純化。
全文摘要
本發明涉及一種林可霉素降低B組分的純化工藝。該純化工藝是用樹脂柱進行丁醇提取品的純化。也可以用林可霉素發酵濾液直接進行林可霉素的提取純化。
文檔編號C07H15/00GK101348508SQ20081021186
公開日2009年1月21日 申請日期2008年9月11日 優先權日2008年9月11日
發明者亓平言 申請人:亓平言