專利名稱:N-氨甲酰谷氨酸制備方法
技術領域:
本發明涉及一種谷基酸衍生物的制備方法及其用途,具體講是N-氨甲酰谷氨 酸的制備方法及其用途。
背景技術:
精氨酸是仔豬的一種必需氨基酸,仔豬內源合成精氨酸的量是有限的,僅靠母 乳供給和內源合成的精氨酸不能充分滿足仔豬的最佳生長需要,因此如何滿足哺乳 仔豬的精氨酸需要顯得尤為重要。但直接在詞料里添加精氨酸會使成本大大提高, 因此有必要開發新的提高仔豬精氨酸供給量的方法。
在仔豬小腸中,精氨酸合成的前體物有脯氨酸和谷氨酰胺/谷氨酸鹽,脯氨酸 和谷氨酰胺/谷氨酸鹽分別經脯氨酸氧化酶(P0)或吡咯啉-5-羧酸鹽(P5C)合成 酶(P5CS)作用后轉化成P5C,其后的途徑都是相同的,即P5C經鳥氨酸轉氨酶 (0AT)作用生成鳥氨酸,再經鳥氨酸氨甲酰轉移酶(OCT)作用后生成瓜氨酸,而 瓜氨酸再在腸道或經循環達到腎或其他組織,并經精氨琥珀酸合成酶(ASS)和精 氨琥珀酸裂解酶(ASL)作用后生成精氨酸(WuG, KnabeDA. Arginine synthesis in enterocytes of neonatal pigs [J]. Am J Physiol, 1995, 269: R621- R629.)。 又有資料表明氨甲酰磷酸為鳥氨酸合成瓜氨酸所必需,同時N-乙酰谷氨酸是氨甲 酰磷酸合成酶及P5C合酶的代謝變構激活劑(SusumuK.,等.體外添加二硫化合物 或硫醇化合物對精氨酸激活劑N-乙酰谷氨酸合成酶活性的影響.分子催化物B: 酶.2000, 10: 191 197),因此N-乙酰谷氨酸可能在調節哺乳仔豬小腸合成瓜氨 酸和精氨酸的過程中發揮著重要作用。但N-乙酰谷氨酸不穩定,有研究者利用其 相似物N-氨甲酰谷氨酸,讓哺乳仔豬每天口服2次0或50mg/(kg體重)的N-氨甲 酰谷氨酸,結果發現口服N-氨甲酰谷氨酸組的哺乳仔豬在出生后0 14天與對照 組相比多增重了 61% (Wu G.Y.等.精氨酸在豬營養和生產中的重要作用.家畜科 學.2007.),并且N-氨甲酰谷氨酸處理組的仔豬體內的其他氨基酸的吸收代謝不受影響,而口服精氨酸或瓜氨酸影響到了其他一些氨基酸(色氨酸、組氨酸和賴氨酸) 的吸收。因此對精氨酸的替代品^N-氨甲酰谷氨酸的制備,成為目前急需解決的 問題。
申請號為200710036109. 0的發明專利申請公布了一種N-氨甲酰谷氨酸的制備 方法,該方法包括下列步驟a.將谷氨酸、氰酸鉀、氫氧化鉀、濃鹽酸、脲丙酸按
1 1.5: 1 1.5: 1 1.5的摩爾比充分混合,得到混合物;b.將步驟a得到的混
合物按照每1 1. 5mo1溶于1L蒸餾水中,在室溫20 25"下放置16 20小時, 得到每單位液體中含1 1. 5mo1的步驟a所述混合物的液體;c.對步驟b所述的每 單位液體用80 100ml濃鹽酸酸化,再于200ml脲丙酸中靜置2 3小時后,過濾, 從水中重結晶析出N-氨甲酰谷氨酸。該發明專利申請采用谷氨酸為原料,降低了 生產成本,但其原料中含有氰酸鉀,毒性較強,而且該發明專利申請也沒有充分公 開其反應的化學反應方程式,化學反應的時間過長,不利于大規模制備N-氨甲酰 谷氨酸。
發明內容
針對上述N-氨甲酰谷氨酸制備的必要性和制備方法的缺陷,本發明的目的在 于提供一種成本低廉、原料毒性低、生產工藝簡單高效、利于大規模生產的N-氨 甲酰谷氨酸制備方法以及N-氨甲酰谷氨酸作為一種豬詞料添加劑的用途。
本發明提供的N-氨甲酰谷氨酸(NCG)的制備方法,包括下列步驟
(1) 稱取谷氨酸、甲酸銨和氫氧化鈉備用,其中谷氨酸、甲酸銨和氫氧化鈉 的摩爾比為0. 8 1.6: 0. 8 1.6: 1. 6 3. 2;
(2) 將步驟(1)稱取的谷氮酸和氫氧化鈉溶于蒸餾水中,每0.8 L6mo1 的谷氨酸加0.8 1.6L蒸餾水,攪拌,再向得到的混合物中加入步驟(1)稱取的 甲酸銨,充分攪拌,將總的混合物于98 110。C回流30 55分鐘;
(3) 將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,然后用甲醛洗滌,過濾得到 N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,加入30 45%濃鹽酸酸化,再于-4 2。C靜置2 4.5小時析出N-氨甲酰谷氨酸結晶體,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸。
本發明所涉及的化學反應方程式為
<formula>formula see original document page 6</formula>本發明提供的N-氨甲酰谷氨酸制備方法的一種優選方案,其中步驟(3)中, 用甲醛洗滌2 4次,每次每0. 8 1. 6mol的谷氨酸用甲醛460 520ml進行洗滌。 本發明提供的N-氨甲酰谷氨酸制備方法的一種優選方案,包括下列步驟 (1)稱取谷氨酸、甲酸銨和氫氧化鈉備用,其中谷氨酸、甲酸銨和氫氧化鈉
的摩爾比為1 1. 2: 1 1. 2: 2 2. 4;(2) 將步驟(1)稱取的谷氨酸和氫氧化鈉溶于蒸餾水中,每1 1. 5mo1的谷 氨酸加1 1.2L蒸餾水,攪拌,再向得到的混合物中加入步驟(1)稱取的甲酸銨, 充分攪拌,將總的混合物于100 105'C回流40 45分鐘;
(3) 將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,然后用甲醛洗滌,過濾得到 N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,加入35 40%濃鹽酸酸化,再于-2 0。C靜置3 4小時析出 N-氨甲酰谷氨酸結晶體,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸。
本發明提供的N-氨甲酰谷氨酸制備方法的一種優選方案,其中步驟(3)中, 用甲醛洗滌3 4次,每次每1 1. 5mo1的谷氨酸用甲醛480 500ml進行洗滌。
本發明所提供的制備N-氨甲酰谷氨酸的方法與現有其他制備N-氨甲酰谷氨酸 的方法相比具有以下優點
1. 原料成本低;
2. 相比其他方法,本方法以甲酸銨為原料,使原料的毒性大大降低,利于生 產的進行;
3. 反應時間短,大大提高生產效率;
4. 有利于進行大規模生產。
本發明提供的N-氨甲酰谷氨酸的制備方法所制備的N-氨甲酰谷氨酸的用途在 于,N-氨甲酰谷氨酸可以作為一種豬飼料添加劑,在妊娠期將其添加到母豬的曰糧 中可以提高母豬的繁殖性能,在哺乳期將其添加到母豬的日糧中可以提高仔豬的生 長性能。具體講,原詞料中含有按重量百分比的玉米57 60%、豆粕26 30%、麩 皮8 12%、預混料2 5% (含|^0.83%、磷0.6%),將NCG部分替代等量的玉米即 所得到的新飼料,對照組和試驗組各40頭母豬,每頭母豬日飼喂量為2.5kg,可 以使母豬窩產仔總數提高幅度18. 5 19. 1%、窩產活仔數提高幅度18. 2 18. 9%, 使仔豬總的死胎率下降0.6 0.8%、弱仔率下降5 6%、畸形率下降0.05 0.08%、 木乃伊率下降0. 08 0. 12%;同時使窩斷奶仔豬數提高幅度為10. 0 11. 0%、日齡 窩重提高1.9 2.2%、平均斷奶重提高1 2%、斷奶窩重提高10.9 11.5%'。
具體實施例方式
實施例1
制備N-氨甲酰谷氨酸的方法,包含下列步驟
(1) 稱取谷氨酸0.8mo1、甲酸銨0.8mol和氫氧化鈉2.8mol備用;
(2) 將步驟(1)稱取的谷氨酸和氫氧化鈉溶于0.8L蒸餾水中,攪拌,再向 得到的混合物中加入步驟(1)稱取的甲酸銨,充分攪拌,將總的混合物于ll(TC 回流30分鐘;
(3) 將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,然后用甲醛洗滌,過濾得到 N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,加入1.6ino1 30%濃鹽酸酸化,再于-4'C靜置2小時析出N-氨甲酰谷氨酸結晶體,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸,產率為78%。
實施例2
制備N-氨甲酰谷氨酸的方法,包含下列步驟
(1) 稱取谷氨酸1. 6mo1、甲酸銨1. 6mo1和氫氧化鈉2. 5mo1備用;
(2) 將步驟(1)稱取的谷氨酸和氫氧化鈉溶于1.5L蒸餾水中,攪拌,再向 得到的混合物中加入步驟(1)稱取的甲酸銨,充分攪拌,將總的混合物于98'C回 流55分鐘;
(3) 將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,然后用甲醛洗滌,過濾得到 N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,加入2.5mol 45%濃鹽酸酸化,再于2'C靜置4.5小時析出 N-氨甲酰谷氨酸結晶體,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸,產率為72%。
實施例3
(1) 稱取谷氨酸1. 4mo1、甲酸銨0. 9mo1和氫氧化鈉1. 6mo1備用;
(2) 將步驟(1)稱取的谷氨酸和氫氧化鈉溶于1.6L蒸餾水中,攪拌,再向 得到的混合物中加入步驟(1)稱取的甲酸銨,充分攪拌,將總的混合物于106°C 回流33分鐘;
(3) 將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,然后用甲醛洗滌,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,加入1.6mo1 33%濃鹽酸酸化,再于-3'C靜置2. 5小時析出
N-氨甲酰谷氨酸結晶體,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸,產率為76%。
實施例4
(1) 稱取谷氨酸0. 9mo1、甲酸銨1. 5mo1和氫氧化鈉3. 2mo1備用;
(2) 將步驟(1)稱取的谷氨酸和氫氧化鈉溶于1.3L蒸餾水中,攪拌,再向 得到的混合物中加入步驟(1)稱取的甲酸銨,充分攪拌,將總的混合物于99'C回 流53分鐘;
(3) 將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,然后用甲醛洗滌,過濾得到 N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,加入1.8mol 42%濃鹽酸酸化,再于1'C靜置4.2小時析出 N-氨甲酰谷氨酸結晶體,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸,產率為73%。
實施例5
(1) 稱取谷氨酸1. 3mo1、甲酸銨1. 3mo1和氫氧化鈉2. 6mo1備用;
(2) 將步驟(1)稱取的谷氨酸和氫氧化鈉溶于0.9L蒸餾水中,攪拌,再向 得到的混合物中加入步驟(1)稱取的甲酸銨,充分攪拌,將總的混合物于108°C 回流39分鐘;
(3) 將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,然后用甲醛洗滌,過濾得到 N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,加入2.6mo1 34%濃鹽酸酸化,再于-2。C靜置2. 8小時析出 N-氨甲酰谷氨酸結晶體,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸,產率為77%。
實施例6
(1) 稱取谷氨酸0.8mo1、甲酸銨0.8mol和氫氧化鈉2mol備用;
(2) 將步驟(1)稱取的谷氨酸和氫氧化鈉溶于0.8L蒸餾水中,攪拌,再向 得到的混合物中加入步驟(1)稱取的甲酸銨,充分攪拌,將總的混合物于ll(TC 回流30分鐘;
(3) 將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,然后用甲醛洗滌2次,每次 用甲醛460ml進行洗滌,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,加入1.6mo1 31%濃鹽酸酸化,再于-3。C靜置2.6小時析出N-氨甲酰谷氨酸結晶體,過濾得到N-氨甲酰谷 氨酸,產率為76%。 實施例7
(1) 稱取谷氨酸1, 6mo1、甲酸銨1. 6mo1和氫氧化鈉3mo1備用;
(2) 將步驟(1)稱取的谷氨酸和氫氧化鈉溶于1.3L蒸餾水中,攪拌,再向 得到的混合物中加入步驟(1)稱取的甲酸銨,充分攪拌,將總的混合物于98'C回 流55分鐘;
(3) 將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,然后用甲醛洗滌4次,每次 用甲醛520ml進行洗滌,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,加入3mo1 44%濃鹽酸酸 化,再于-rC靜置4.3小時析出N-氨甲酰谷氨酸結晶體,過濾得到N-氨甲酰谷氨 酸,產率為75%。
實施例8
(1) 稱取谷氨酸1. 4mo1、甲酸銨0. 9mo1和氫氧化鈉1. 6mo1備用;
(2) 將步驟(1)稱取的谷氨酸和氫氧化鈉溶于1.6L蒸餾水中,攪拌,再向 得到的混合物中加入步驟(1)稱取的甲酸銨,充分攪拌,將總的混合物于108°C 回流34分鐘;
(3) 將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,然后用甲醛洗滌3次,每次 用甲醛475ml進行洗滌,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,加入L6mo1 32%濃鹽酸 酸化,再于0'C靜置2.9小時析出N-氨甲酰谷氨酸結晶體,過濾得到N-氨甲酰谷 氨酸,產率為73%。
實施例9
(1) 稱取谷氨酸0. 9mo1、甲酸銨1. 3mo1和氫氧化鈉3. 2mo1備用;
(2) 將步驟(1)稱取的谷氨酸和氫氧化鈉溶于1.5L蒸餾水中,攪拌,再向 得到的混合物中加入步驟(1)稱取的甲酸銨,充分攪拌,將總的混合物于107°C 回流38分鐘;(3)將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,然后用甲醛洗滌2次,每次 用甲醛510ml進行洗滌,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,加入1.8mo1 41%濃鹽酸 酸化,再于0'C靜置2. 7小時析出N-氨甲酰谷氨酸結晶體,過濾得到N-氨甲酰谷 氨酸,產率為72%。 實施例10
(1) 稱取谷氨酸1. 3mo1、甲酸銨1. 3mo1和氫氧化鈉2. 6mo1備用;
(2) 將步驟(1)稱取的谷氨酸和氫氧化鈉溶于0.9L蒸餾水中,攪拌,再向 得到的混合物中加入步驟(1)稱取的甲酸銨,充分攪拌,將總的混合物于99i:回 流50分鐘;
(3) 將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,然后用甲醛洗滌4次,每次 用甲醛505ml進行洗滌,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,加入2.6mo1 44%濃鹽酸 酸化,再于rC靜置2.2小時析出N-氨甲酰谷氨酸結晶體,過濾得到N-氨甲酰谷 氨酸,產率為72%。
實施例11
(1) 稱取谷氨酸lmol、甲酸銨1. 2mo1和氫氧化鈉2mo1備用;
(2) 將步驟(1)稱取的谷氨酸和氫氧化鈉溶于1L蒸餾水中,攪拌,再向得 到的混合物中加入步驟(1)稱取的甲酸銨,充分攪拌,將總的混合物于105'C回 流40分鐘;
(3) 將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,然后用甲醛洗滌,過濾得到 N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,加入2mo1 35%濃鹽酸酸化,再于-2。C靜置3小時析出N-氨 甲酰谷氨酸結晶體,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸,產率為77%。
實施例12
(1) 稱取谷氨酸1, 2mo1、甲酸銨lmol和氫氧化鈉2. 4mo1備用;
(2) 將步驟(1)稱取的谷氨酸和氫氧化鈉溶于1.1L蒸餾水中,攪拌,再向 得到的混合物中加入步驟(1)稱取的甲酸銨,充分攪拌,將總的混合物于IO(TC回流45分鐘;
(3)將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,然后用甲醛洗滌,過濾得到 N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,加入2mo1 40%濃鹽酸酸化,再于0"C靜置4小時析出N-氨 甲酰谷氨酸結晶體,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸,產率為78%。 實施例13
(1) 稱取谷氨酸1. lmol、甲酸銨1. lmol和氫氧化鈉2. 2mo1備用;
(2) 將步驟(1)稱取的谷氨酸和氫氧化鈉溶于1.2L蒸餾水中,攪拌,再向 得到的混合物中加入步驟(1)稱取的甲酸銨,充分攪拌,將總的混合物于103°C 回流43分鐘;
(3) 將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,然后用甲醛洗滌,過濾得到 N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,加入2.2mo1 36%濃鹽酸酸化,再于-rC靜置3. 1小時析出 N-氨甲酰谷氨酸結晶體,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸,產率為76%。
實施例14
(1) 稱取谷氨酸1. 2mo1、甲酸銨lmol和氫氧化鈉2mo1備用;
(2) 將步驟(1)稱取的谷氨酸和氫氧化鈉溶于1.1L蒸餾水中,攪拌,再向 得到的混合物中加入步驟(1)稱取的甲酸銨,充分攪拌,將總的混合物于IO(TC 回流45分鐘;
(3) 將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,然后用甲醛洗滌3次,每次 用甲醛490ml進行洗滌,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,加入2mo1 37%濃鹽酸酸 化,再于-2。C靜置3.2小時析出N-氨甲酰谷氨酸結晶體,過濾得到N-氨甲酰谷氨 酸,產率為79%。
實施例15
(1) 稱取谷氨酸lmol、甲酸銨1. 2mo1和氫氧化鈉2. 4mo1備用;
(2) 將步驟(1)稱取的谷氨酸和氫氧化鈉溶于1.2L蒸餾水中,攪拌,再向 得到的混合物中加入步驟(1)稱取的甲酸銨,充分攪拌,將總的混合物于105°C回流40分鐘;
(3)將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,然后用甲醛洗滌4次,每次 用甲醛480ml進行洗滌,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,加入2mo1 38%濃鹽酸酸 化,再于0'C靜置3.3小時析出N-氨甲酰谷氨酸結晶體,過濾得到N-氨甲酰谷氨 酸,產率為76%。 實施例16
(1) 稱取谷氨酸1. lmol、甲酸銨1. lmol和氫氧化鈉2. 2mo1備用;
(2) 將步驟(1)稱取的谷氨酸和氫氧化鈉溶于1L蒸餾水中,攪拌,再向得 到的混合物中加入步驟(1)稱取的甲酸銨,充分攪拌,將總的混合物于102'C回 流42分鐘;
(3) 將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,然后用甲醛洗滌3次,每次 用甲醛500ml進行洗滌,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,加入2.2mo1 35%濃鹽酸 酸化,再于0'C靜置3小時析出N-氨甲酰谷氨酸結晶體,過濾得到N-氨甲酰谷氨 酸,產率為75%。
實施例17
將N-氨甲酰谷氨酸加入詞料中,使飼料的組成為N-氨甲酰谷氨酸60。/。、豆粕 30%、麩皮8%、預混料2% (含鈣0.83%、磷0.6%),每頭母豬日飼喂量為2. 5kg, 可以使母豬窩產仔總數提高幅度18.5%、窩產活仔數提高幅度18. 2%,使仔豬總的 死胎率下降0.8%、弱仔率下降6%、畸形率下降0.08%、木乃伊率下降O. 12%;同時 使窩斷奶仔豬數提高幅度為11.0%、日齡窩重提高2.2%、平均斷奶重提高2%、斷 奶窩重提高11.5%。 實施例18
將N-氨甲酰谷氨酸加入飼料中,使飼料的組成為N-氨甲酰谷氨酸57。/。、豆粕 26%、麩皮12%、預混料5% (含轉0.83%、磷0.6%),每頭母豬日飼喂量為2. 5kg, 可以使母豬窩產仔總數提高幅度18.87%、窩產活仔數提高幅度18. 76%,使仔豬總的死胎率下降0.6%、弱仔率下降5%、畸形率下降0.05%、木乃伊率下降0.08%;同 時使窩斷奶仔豬數提高幅度為10.0%、日齡窩重提高1.9%、平均斷奶重提高1%、 斷奶窩重提高10. 9%。 實施例19
將N-氨甲酰谷氨酸加入飼料中,使飼料的組成為N-氨甲酰谷氨酸58。/。、豆粕 28%、麩皮11%、預混料3% (含轉0.83%、磷0.6%),每頭母豬日飼喂量為2. 5kg, 可以使母豬窩產仔總數提高幅度19. 1%、窩產活仔數提高幅度18. 9%,使仔豬總的 死胎率下降0.7%、弱仔率下降5.8%、畸形率下降0.07%、木乃伊率下降O. 1%;同 時使窩斷奶仔豬數提高幅度為10.63%、日齡窩重提高2.16%、平均斷奶重提高 1. 55%、斷奶窩重提高11. 32%。
權利要求
1. 一種制備N-氨甲酰谷氨酸的方法,其特征在于,所述方法包括下列步驟(1)稱取谷氨酸、甲酸銨和氫氧化鈉備用,其中谷氨酸、甲酸銨和氫氧化鈉的摩爾比為0.8~1.60.8~1.61.6~3.2;(2)將步驟(1)稱取的谷氨酸和氫氧化鈉溶于蒸餾水中,每0.8~1.6mol的谷氨酸加0.8~1.6L蒸餾水,攪拌,再向得到的混合物中加入步驟(1)稱取的甲酸銨,充分攪拌,將總的混合物于98~110℃回流30~55分鐘;(3)將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,然后用甲醛洗滌,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,加入30~45%濃鹽酸酸化,再于-4~2℃靜置2~4.5小時析出N-氨甲酰谷氨酸結晶體,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸。
2. 根據權利要求l所述的制備N-氨甲酰谷氨酸的方法,其特征在于,所述方 法步驟(3)中,用甲醛洗滌2 4次,每次每0.8 1.6mo1的谷氨酸用甲醛460 520ml進行洗滌。
3. 根據權利要求l所述的制備N-氨甲酰谷氨酸的方法,其特征在于,所述方 法包括下列步驟(1) 稱取谷氨酸、甲酸銨和氫氧化鈉備用,其中谷氨酸、甲酸銨和氫氧化鈉的摩爾比為1 1.2: 1 1.2: 2 2.4;(2) 將步驟(1)稱取的谷氨酸和氫氧化鈉溶于蒸餾水中,每l 1.5mo1的谷 氨酸加1 1.2L蒸餾水,攪拌,再向得到的混合物中加入步驟(1)稱取的甲酸銨, 充分攪拌,將總的混合物于100 105'C回流40 45分鐘;(3) 將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,然后用甲醛洗滌,過濾得到 N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,加入35 40%濃鹽酸酸化,再于-2 (TC靜置3 4小時析出 N-氨甲酰谷氨酸結晶體,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸。
4. 根據權利要求2所述的制備N-氨甲酰谷氨酸的方法,其特征在于,所述方 法步驟(3)中,用甲醛洗滌3 4次,每次每1 1. 5mo1的谷氨酸用甲醛480 500ml 進行洗滌。
5.如權利要求1所述的N-氨甲酰谷氨酸的制備方法所制備的N-氨甲酰谷氨酸 的用途,其特征在于,N-氨甲酰谷氨酸可以作為一種豬飼料添加劑。
全文摘要
本發明涉及N-氨甲酰谷氨酸的制備方法及其用途。該方法包括以下步驟(1)稱取摩爾比為0.8~1.6∶0.8~1.6∶1.6~3.2的谷氨酸、甲酸銨和氫氧化鈉備用;(2)將稱取的谷氨酸和氫氧化鈉溶于蒸餾水中,攪拌,向得到的混合物中加入稱取的甲酸銨,攪拌,將總的混合物于98~110℃回流30~55分鐘;(3)將步驟(2)所得的反應混合物冷卻至室溫,用甲醛洗滌,過濾,加入濃鹽酸酸化,再于-4~2℃靜置,結晶,過濾得到N-氨甲酰谷氨酸。本發明提供的制備N-氨甲酰谷氨酸的方法與現有方法相比具有以下優點原料的成本和毒性降低,過程簡單高效,有利于進行大規模生產。利用上述方法所制備的N-氨甲酰谷氨酸的用途是,其可以作為一種豬飼料添加劑。
文檔編號C07C231/02GK101440042SQ20081018767
公開日2009年5月27日 申請日期2008年12月29日 優先權日2008年12月29日
發明者岳隆耀, 王春平, 譙仕彥, 黃學斌 申請人:北京龍科方舟生物工程技術中心