專利名稱：H酸的連續硝化脫硝、萃取、加氫還原生產新工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種H酸的連續硝化脫硝、萃取、加氫還原生產新工藝，
屬H酸生產技術領域。 '
背景技術：
H酸是一種制造染料的專用中間體，廣泛應用于印染、紡織、化工 等行業。現有的生產工藝為將精萘磺化—硝化—脫硝4中和—鐵粉還 原—鐵泥壓濾—T酸離析—T酸過濾—脫水—低壓堿熔—H酸離析。該 生產工藝流程長，步驟多，工藝繁雜，工人勞動強度大，普遍存在H酸
收率低，鐵泥及各種廢水污染嚴重的問題，而且硝化、脫硝的反應溫度 和時間稍微控制不準還易生成易爆的多硝基化合物，存在重大安全隱患。
發明內容
本發明的目的在于提供一種解決傳統工藝生產流程步驟多，工藝 繁雜，工人勞動強度大，H酸收率低，廢水污染嚴重等問題；采用將精 萘經磺化—連續硝化脫硝—萃取—加氫還原—堿熔—H酸離析制取H酸 的新工藝；縮短工藝流程，避免副產物多，降低勞動強度的H酸的連續 硝化脫硝、萃取、加氫還原生產新工藝。
本發明是通過如下技術方案來實現上述目的的
一種H酸的連續硝化脫硝、萃取、加氫還原生產新工藝，其特征在 于，它包含以下步驟；(1) 、磺化
將液萘投入磺化鍋，再加入100%硫酸和65%發煙硫酸，經過4 8
小時升溫，升溫至155'C反應后，通冷卻水降溫至100 130'C，取樣分析 1，3,6-三萘磺酸HPLC含量，大于78%為合格。
(2) 、連續硝化脫硝
將磺化液和硝酸按摩爾比1:1.0 L3的比例同時連續不斷進入循環 反應器，反應溫度為32 70。C;當溫度超過35。C時，硝酸和物料的進料 閥門自動關閉，將循環反應器內物料強制循環；當溫度超高至極限數值 8(TC時，循環反應器底部的放料閥自動打開，硝化物料全部放至應急槽； 再按硝化物料與水以1:0.2 0.5的體積進入脫硝器進入脫硝反應，控制 物料溫度在50 100°C，在2小時內完成脫硝，脫硝產生的氧化氮氣體 經冷凝器冷卻至5(TC后用堿吸收。
(3) 、萃取
將硝化物料及與硝化物料的摩爾比為1:1.1 1.5的萃取劑注入萃取 器，萃取器溫度控制在30 45°C，在攪拌作用下硝化物料和萃取劑混合， 在分層設備中產生油相和水相，調節水相流出調節閥開度，控制水相流 出速度以維持相界面平衡，保證穩定生產；萃取后的物料按1:0.1 0.2 的比例加堿混合進行反萃,使萃取劑與硝基T酸分離。
(4) 、加氫還原
含量3 15%的拉尼鎳催化劑懸浮液與反萃物按1:1 1.5的比例進 入高壓反應釜，在22 25MPa氫氣壓力、170 190。C溫度下反應，物料 停留時間為1 3小時，在線取樣檢測物料的轉化率達到99.5%以上后經
換熱器降溫至100 120。C后進入氣液分離罐；物料經過釋壓罐減壓至 0.5 1.0MPa進入過濾器，將催化劑與T酸分離。
(5) 堿熔
將加氫還原產物加入到堿熔鍋內，同時加入75%的氫氧化鈉溶劑， 密閉堿熔鍋，升溫至150 180°C，保持壓力在2.0 3.0MPa條件下，反 應1 2小時，緩慢脫出溶劑。
(6) H酸離析
在堿熔液中加入20%稀硫酸進行中和，加酸期間控制溫度在60 85。C之間，當PH值達到3 6以后，停止加酸，攪拌1一2小時，充分 脫出S02后進行過濾、干燥、粉碎后，得H酸單鈉鹽成品。
本發明與現有技術相比的有益效果在于
本發明采用上述技術方案，縮短了工藝流程，避免了副產物多，降 低了勞動強度。除此之外還具有以下優點
1、 連續硝化、脫硝，設備占地面積小，生產能力大，能耗低，相對 老工藝收率提高了 8%。物料與硝酸同時進入設備，避免了物料與硝酸 混合不均勻，反應易超溫的問題，提高了安全系數。
2、 采用萃取將酸水萃取出來后，每噸產品節約硫酸(折合成98% 硫酸)1噸，減掉了T酸離析工藝，降低了勞動強度，減少廢水排放量。
3、 加氫還原工藝采用清潔能源氫氣做為原料，反應后的副產物為水， 徹底消除了鐵泥廢渣對環境的污染，減少三廢排放，物料中不含鐵離子， 提高了H酸產品質量，顯著改善了車間生產環境。
具體實施例方式(以650L液萘磺化為例)
第一步磺化
將650L液萘投入磺化鍋，再加入100%硫酸520L和65%發煙硫酸 卯0L，經過4 8小時升溫，升溫至155T:反應后,通冷卻水降溫至IO(TC, 取樣分析1,3,6-三萘磺酸HPLC含量，大于78%為合格，制得含量為78% 的1,3，6-三萘磺酸的磺化物料。
第二步連續硝化脫硝
本發明采用循環反應釜取代了傳統的硝化釜，將含78% 1,3，6 —三萘 磺酸的磺化物料與硝酸按摩爾比1:1.18的比例經泵連續不斷地加入到循 環反應器中，控制1，3，6-三萘磺酸的流量為1000L/h、硝酸的流量為 135L/h，控制反應溫度32 7(TC，當溫度超過35"C時，硝酸和物料的進 料閥門自動關閉，將循環反應器內物料強制循環；當溫度超高至極限數 值8(TC時，循環反應器底部的放料閥自動打開，硝化物料全部放至應急 槽；再按硝化物料與水按比例進入至脫硝器，硝化物料以15001/h進料， 同時加水速度為800L/h。控制物料溫度在7(TC，在2小時內完成脫硝， 脫硝產生的氧化氮氣體經冷凝器冷卻至5CTC后用堿吸收。
第三步萃取
物料經冷凝后進入脫硝物貯罐，液位達到60%時用泵抽送至萃取器 中，將硝化物料及與硝化物料的摩爾比為1:1.5的萃取劑注入萃取器，萃 取器溫度控制在35 45X:，在攪拌作用下硝化物料和萃取劑混合，在分 層設備中產生油相和水相，調節水相流出調節閥開度，控制水相流出速 度以維持相界面平衡，保證穩定生產；萃取后的物料按1:0.15的比例加 堿混合進行反萃，控制溫度35 50'C，使萃取劑與硝基T酸分離。萃取 劑回到貯罐循環套用，硝基T酸進入貯罐。 第四步加氫還原
含量10%的拉尼鎳催化劑懸浮液與反萃物按1: 1.5的比例進入高壓
反應釜，同時加入壓力為22 25Mpa、含量99.9%的氫氣，在170 180°C 溫度下反應，物料停留時間在1 3小時，合格物料經換熱器降溫至100 12(TC后進入氣液分離罐；分離出的氫氣經循環壓縮機壓縮后進入系統循 環套用。物料經過釋壓罐減壓至0.5 1.0MPa進入過濾器，將催化劑與 T酸分離。經過濾后T酸物料進貯罐，催化劑循環套用。
第五步堿熔
將加氫還原產物加入到堿熔鍋內，同時加入75%的氫氧化鈉、溶劑， 密閉堿熔鍋，升溫至150 18(TC，保持壓力在2.8MPa條件下，反應1 小時，緩慢脫出溶劑。
第六步H酸離析
在堿熔液中加入20%稀硫酸進行中和，加酸期間控制溫度在60 85°C，當PH值達到3 6以后，停止加酸，攪拌2小時，充分脫出S02 后進行過濾、干燥、粉碎后，即得H酸單鈉鹽成品。
權利要求
1.一種H酸的連續硝化脫硝、萃取、加氫還原生產新工藝，其特征在于，它包含以下步驟；(1)、磺化將液萘投入磺化鍋，再加入100％硫酸和65％發煙硫酸，經過4～8小時升溫，升溫至155℃反應后，通冷卻水降溫至100～130℃，取樣分析1，3，6-三萘磺酸HPLC含量，大于78％為合格；(2)、連續硝化脫硝將磺化液和硝酸按摩爾比1:1.0～1.3的比例同時連續不斷進入循環反應器，反應溫度為32～70℃；當溫度超過35℃時，硝酸和物料的進料閥門自動關閉，將循環反應器內物料強制循環；當溫度超高至極限數值80℃時，循環反應器底部的放料閥自動打開，硝化物料全部放至應急槽；再按硝化物料與水以1:0.2～0.5的體積進入脫硝器進入脫硝反應，控制物料溫度在50～100℃，在2小時內完成脫硝，脫硝產生的氧化氮氣體經冷凝器冷卻至50℃后用堿吸收；(3)、萃取將硝化物料及與硝化物料的摩爾比為1:1.1～1.5的萃取劑注入萃取器，萃取器溫度控制在30～45℃，在攪拌作用下硝化物料和萃取劑混合，在分層設備中產生油相和水相，調節水相流出調節閥開度，控制水相流出速度以維持相界面平衡，保證穩定生產；萃取后的物料按1:0.1～0.2的比例加堿混合進行反萃，使萃取劑與硝基T酸分離；(4)、加氫還原含量3～15％的拉尼鎳催化劑懸浮液與反萃物按1:1～1.5的比例進入高壓反應釜，在22～25MPa氫氣壓力、170～190℃溫度下反應，物料停留時間為1～3小時，在線取樣檢測物料的轉化率達到99.5％以上后經換熱器降溫至100～120℃后進入氣液分離罐；物料經過釋壓罐減壓至0.5～1.0MPa進入過濾器，將催化劑與T酸分離后，進入堿熔和H酸離析的后續工藝步驟。
全文摘要
本發明涉及一種H酸的連續硝化脫硝、萃取、加氫還原生產新工藝，屬H酸生產技術領域。它是將液萘經磺化→連續硝化脫硝→萃取→加氫還原→濃縮→堿熔→H酸離析而制得H酸，解決傳統工藝生產流程步驟多，工藝繁雜，工人勞動強度大，H酸收率低，廢水污染嚴重等問題。而且還消除了硝化、脫硝的反應溫度和時間稍微控制不準易生成易爆的多硝基化合物，存在重大安全隱患的因素。本發明縮短了工藝流程，避免了副產物多，降低了勞動強度。連續硝化、脫硝還具有設備占地面積小，生產能力大，能耗低，相對老工藝收率提高了8％；每噸產品節約硫酸1噸，減少廢水排放量。物料中不含鐵離子，提高了H酸產品質量，顯著改善了車間生產環境。
文檔編號C07C309/00GK101367753SQ20081016972
公開日2009年2月18日 申請日期2008年10月15日 優先權日2008年10月15日
發明者峰 劉, 杰 廖, 鵬 楊, 王華權, 郭世建, 強 陳 申請人:湖北楚源高新科技股份有限公司