專利名稱：一種壬基酚聚氧丙烯醚的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種壬基酚聚氧丙烯醚的合成方法，屬有機化合物的 合成技術領域。
背景技術：
眾所周知，以KOH、 NaOH或甲醇鈉做催化劑反應，直接制得 的壬基酚聚氧丙烯醚不飽和值都很高(大于0.08)，而且分子量也做 不大(一般不到2000)，做成的產品副產物多，不能生產高粘度高分 子量的產品。
發明內容
本發明的目的是提供一種工藝合理，能有效提高聚醚的分子量， 降低不飽和度，縮短生產周期的壬基酚聚氧丙烯醚的合成方法。
本發明為壬基酚聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于以壬基酚聚 氧丙烯醚低聚物為起始劑，環氧丙烷為增鏈劑，以含有Co、 Zn、 Pb 等金屬離子的多金屬氰化物(MMC)為催化劑，在溫度為90~180°C 的條件下反應，制得壬基酚聚氧丙烯醚。
所述多金屬氰化物催化劑的加入量可為制得的壬基酚聚氧丙烯 醚最終產品重量百分比的0.001 0.01%。
所述壬基酚聚氧丙烯醚低聚物的分子量可為200~1000。所述壬基酚聚氧丙烯醚低聚物可以壬基酚為原料，KOH或NaOH 或CH30Na為催化劑，環氧丙烷為增鏈劑，在溫度為90 18(TC的條 件下反應制得。
本發明采用壬基酚聚氧丙烯醚低聚物為起始劑，含有Co、 Zn、 Pb等金屬離子的多金屬氰化物(MMC)為催化劑，解決了現有技術 中在制備壬基酚聚氧丙烯醚時分子量做不高，不飽和度高，后處理工 序繁雜的問題。與現有技術相比，具有以下突出優點和積極效果
1、 工藝簡單，且不產生有毒有害物質，反應活性高，反應周期 短，反應時間至少可以縮短一半。
2、 制備出的壬基酚聚氧丙烯醚分子量分布窄，分布系數小于1.24 (原有的產品在1.2 1.8);不飽和度明顯降低(原有的都大于0.08)。
3、 制備出的壬基酚聚氧丙烯醚質量穩定，反應溫和，可控粘度 范圍大，可控性好，色澤淺，外觀透亮。
由本發明所述方法制備的壬基酚聚氧丙烯醚的分子量和對應的 不飽和值分別為分子量300~1000不飽和值為0.001 0.01%，分子 量1000-2000不飽和值為0.015~0.001%，分子量2000-5000不飽和 值為0.002~0.02%，分子量5000-8000不飽和值為0.002~0.03%。
具體實施例方式
實施前反應釜的準備先用蒸餾水把2.5L高壓反應釜洗幾次， 直到干凈為止，烘干反應釜，冷卻到30 6(TC溫度后備用。
實施例1:按現有技術在反應釜中加入壬基酚200g， KOH(固 體)1.9g，置換N2三次后升溫，溫度到10(TC加環氧丙烷430g，加完等壓力降到不能降為止，降溫脫氣。加入磷酸中和，以及5~10%的蒸 餾水和0.02 0.1%的聚醚吸附劑升溫脫水后過濾出料，制得壬基酚聚 氧丙烯醚低聚物。
實施例2:在反應釜中加入實施例1制得的壬基酚聚氧丙烯醚低 聚物500g， MMC催化劑0.25g，置換N2三次后升溫，100°C，脫水 半小時后，，溫度調到125'C加環氧丙烷1001g。加完熟化，等壓力降 到不能降為止，降溫脫氣出料。
實施例3:在反應釜中加入實施例1制得的壬基酚聚氧丙烯醚低 聚物100g， MMC催化劑0.032g，置換N2三次后升溫，溫度到IO(TC， 脫水半小時后，溫度調到150'C加環氧丙垸630。加完熟化，等壓力 降到不能降為止，降溫脫氣出料。
實施例4:在反應釜中加入實施例1制得的壬基酚聚氧丙烯醚低 聚物100g， MMC催化劑0.04g，置換N2三次后升溫，溫度到108。C 脫水半小時后，^U度調到105t:加環氧丙烷的混合物1065g。加完熟 化，等壓力降到不能降為止，降溫脫氣出料。
上述各實施例所制得的壬基酚聚氧丙烯醚經測試具體指標如下:
實施例分子量不飽和值催化劑用量(％)
16900扁50.247(KOH)
220650.0020.006(MMC)
350020.010.0033(MMC)
479980.0250.0026(MMC)
權利要求
1、一種壬基酚聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于以壬基酚聚氧丙烯醚低聚物為起始劑，環氧丙烷為增鏈劑，以含有Co、Zn、Pb等金屬離子的多金屬氰化物(MMC)為催化劑，在溫度為90～180℃的條件下反應，制得壬基酚聚氧丙烯醚。
2、 按權利要求1所述一種壬基酚聚氧丙烯醚的合成方法，其特 征在于所述多金屬氰化物催化劑的加入量為制得的壬基酚聚氧丙烯 醚最終產品重量百分比的0.001-0.01%。
3、 按權利要求1所述一種壬基酚聚氧丙烯醚的合成方法，其特 征在于所述壬基酚聚氧丙烯醚低聚物的分子量為200~1000。
4、 按權利要求1或3所述一種壬基酚聚氧丙烯醚的合成方法， 其特征在于所述壬基酚聚氧丙烯醚低聚物以壬基酚為原料，KOH或 NaOH或CH3ONa為催化劑，環氧丙垸為增鏈劑，在溫度為90~180°C 的條件下反應制得。
全文摘要
一種壬基酚聚氧丙烯醚的合成方法，屬有機化合物的合成技術領域，以壬基酚聚氧丙烯醚低聚物為起始劑，環氧丙烷為增鏈劑，以含有Co、Zn、Pb等金屬離子的多金屬氰化物(MMC)為催化劑，在溫度為90～180℃的條件下反應，制得壬基酚聚氧丙烯醚；多金屬氰化物催化劑的加入量為制得的壬基酚聚氧丙烯醚最終產品重量百分比的0.001～0.01％。本發明工藝簡單，且不產生有毒有害物質，反應活性高，反應周期短，反應時間至少可以縮短一半；制備出的壬基酚聚氧丙烯醚分子量分布窄，分布系數小于1.24(原有的產品在1.2～1.8)；不飽和度明顯降低(原有的都大于0.08)。
文檔編號C07C41/00GK101445432SQ20081016398
公開日2009年6月3日 申請日期2008年12月30日 優先權日2008年12月30日
發明者孟照平, 王偉松, 王新榮, 青 羅, 馬定連 申請人:上虞市皇馬表面活性劑研究所有限公司