專利名稱：催化加氫還原制備間(β-羥乙基砜基)苯胺的方法
催化加氫還原制備間(e-羥乙sm基)苯胺的方法
駄領域
本發明涉及一種一種染料中間體的制備方法，特別是涉及一種間(e-羥乙 s)石肖基苯的催化加氫還原制備間(e-羥乙^s)苯胺的方法。
背景獄
間(3-羥乙WS)石肖基苯是一種重要的染料中間體，有著廣泛的市場用
途，目前國內主要采用以鐵粉、硫化堿為還原齊鵬其還原為間(e-羥乙SM)苯胺，但其工藝污染大、廢水、廢渣不易處理。國內已下令限制該法妒，且成本高。目前， 一般柳肖割崔化加敏原反應會4柳歸嗨，也就超艘還原的物料和與其相容性,的歸嗨合，然后加入高壓釜中，加入催化劑，在一定壓力和一定纟鵬下進行催化加氫還原。有機翻啲〗頓使得加氫還原的產率低，污染大，所以本發明的方法著,決戰污染嚴重，產率低的缺陷。
發明內容
本發明要解決的技術問題是間(P-羥乙WIS)硝基苯的還原工藝污染大，
產率低的缺陷。本發明樹共了一種#^加氫催化劑的方法，使還原產品收率達
到90%以上，有效的降低成本和M^環境污染。
本發明掛共了一種間(P-羥乙WS)硝基苯的催化加氫還原方法，期寺征在于以水為激U， 4OT雷尼鎳作為催化劑催tt^原反應。
戰方法中，間(P-羥乙WIS)硝基苯與水的比例為l: 24，雌為l:2、 1: 3或1: 4。
Jl^方法中，雷尼鎳占間(P-羥乙^IS)硝基苯重量的1-6%，上述方法中，反應的鵬為100-105°C，反應的壓力為3(W5個大氣壓。，方法中，反應時間為4-7小時，優選為5-6小時，特別優逸為5小時或6小時。
特別是，本發明鵬了一種間(P -羥乙SPS)硝基苯的催化加氫還原方法，其特征在于包括如下步驟
a、 將M:比為1: 24的間。-羥乙 1^)硝基苯與水混合；
b、 加入催化劑雷尼鎳；
c、 升高鵬口大壓力至反應完成。
戰方法中，b步驟的雷尼鎳占間(P-羥乙^IS)硝基苯驢的1-6%，
3-4%，特別^為3%或4%。
戰方法中，c步驟的驗升高至100-105。C，壓力加大至30-35個大氣壓。上述方法中，c步驟的反應時間為冬7小時，雌為5^6小時，特別 為
5小時或6小時。
本發明的戰方法實現了間(e-羥乙wis)硝基苯的催化加氫還原的目
的，且間(P-羥乙繊基)苯胺收率比較穩定，均在91%-94%之間，而且戰方法成本低，環J^污染小。
下面通過實例對本發明做詳細描述，這些實施例只是用，釋本發明的技術方案，并不，本發明形成〗if可的限制。
具體地，間(e -羥乙WIS)苯胺的制備方法的具體實施例如下實例l
a、 向高壓釜中加入間(P-羥乙SPtS)硝基苯170Kg，并加入340Kg的水，充分攪拌。
b、 力口入3.4Kg雷尼鎳催化劑。
4c、緩漫升MM100-105X:，通氫氣至釜內壓力為30^35個大氣壓，保溫反應4小時。
取樣分析，得100%的間(6-羥乙 1基)苯胺134Kg，收率為91.2%。實例2
a、 向高壓釜中加入間(e-羥乙W^)硝基苯170Kg，并加入510Kg的水，充分攪拌。
b、 加入5.1Kg雷尼鎳催化劑。
c、 緩慢升驢100-105°"通氫氣至釜內壓力為30-35個大氣壓，保溫反應5小時。
取樣分析，得100%量間。-羥乙 ^)苯胺138Kg，收率為93.9%。實例3
a、 向高壓釜中加入間(e-羥乙W^)硝基苯170Kg，并加入680Kg的水，充分攪拌。
b、 加入6.8Kg雷尼鎳催化劑。
c、 緩侵升驢100-105。C，通氫氣至釜內壓力為30-35個大氣壓，保溫反應6小時。
取樣分析，得100%量間(P-羥乙 基)苯胺135Kg，收率為91.9%。
本發明的方法已經Mil具體的實施例進行了描述。本領,術人員可以借鑒本發明的內容適當改變原料、工藝剝牛等環節來實現相應的其它目的，其相關改變都沒有脫離本發明的內容，所有類似的替換和改動對于本領域技術人員來說^M而易見的，者敞視為包括在本發明的范圍之內。
權利要求
1、一種間(β-羥乙基砜基)硝基苯的催化加氫還原方法，其特征在于包括如下步驟a、將重量比約為1∶2-4的間(β-羥乙基砜基)硝基苯與水混合；b、加入催化劑雷尼鎳；c、升高溫度加大壓力至反應完成。
2、 根據權利要求1戶腿的方法，^ff征在于b步驟的雷尼鎳占間(P-羥乙石肖基苯重量的約1-6%。
3、 根據權利要求2戶腿的方法，其特征在于b步驟的雷尼鎳占間(P-羥乙 S)硝基苯重量的約34%。
4、 根據權利要求3所述的方法，其特征在于b步驟的雷尼鎳占間。-羥乙石肖基苯重量的3%。
5、 根據權利要求14任一項戶腿的方法，其特征在于c步驟的、鵬升高至 100-105。C，壓力加^M約30-35個大氣壓。
6、 豐艮據權利要求14任一項戶皿的方法，^tt征在于c步驟的反應時間為 4-7小時。
7、 根據權利要求6所述的方法，其特征在于c步驟的反應時間為5-6小時。
8、 根據權利要求7戶;M的方法，^ft征在于c步驟的反應時間為5小時或 6小時。
全文摘要
本發明提供了一種特殊加氫催化劑的方法，使還原產品收率達到90％以上，有效的降低成本和減少環境污染。本發明的間(β-羥乙基砜基)硝基苯的催化加氫還原方法采用水為溶劑，使用雷尼鎳催化還原反應，成本低，環境污染小。
文檔編號C07C317/36GK101481339SQ200810154118
公開日2009年7月15日 申請日期2008年12月12日 優先權日2008年12月12日
發明者張玉卿, 曹世川 申請人:天津市德凱化工有限公司