專利名稱：雙塔串聯分離甲醇和乙酸乙酯的工藝方法
技術領域：
本發明涉及一種甲醇與乙酸乙酯的分離方法，特別是一種雙塔串聯法分離甲醇和乙 酸乙酯的工藝方法，具體為用減壓與加壓雙塔串聯來分離甲醇和乙酸乙酯混合物的方法。
背景技術：
甲醇廣泛應用于醫藥、農藥、染料、合成纖維、合成橡膠、合成塑料和合成樹脂等 工業，其產量僅次于合成氨和乙烯，居世界第三位。乙酸乙酯(ethylacetate)又稱醋酸乙酯。 純凈的乙酸乙酯是無色透明有芳香氣味的液體，是一種用途廣泛的精細化工產品，具有 優異的溶解性、快干性，用途廣泛，是一種非常重要的有機化工原料和極好的工業溶劑， 被廣泛用于醋酸纖維、乙基纖維、氯化橡膠、乙烯樹脂、乙酸纖維樹酯、合成橡膠、涂 料及油漆等的生產過程中。其主要用途有作為工業溶劑，用于涂料、粘合劑、乙基纖 維素、人造革、油氈著色劑、人造纖維等產品中；作為粘合劑，用于印刷油墨、人造珍 珠的生產；作為提取劑，用于醫藥、有機酸等產品的生產；作為香料原料，用于菠蘿、 香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。在一些發達國家，它作為一 種無毒、無公害型溶劑正逐漸取代含苯溶劑、甲基乙基酮等對人體和環境帶來極大危害 的溶劑。
甲醇與乙酸乙酯互溶，且存在共沸物，常壓下的共沸組成為含甲醇44X左右(wt)， 共沸溫度為62.25 62.3(TC，因此通過常壓精餾從塔頂得到的是甲醇一乙酸乙酯的二元最 低共沸物，該恒沸物中含有大量的乙酸乙酯，如何從甲醇一乙酸乙酯混合液中分離回收高 濃度的甲醇和乙酸乙酯是一個需要解決的問題。針對這一物系的分離，目前未見工業化 報道。
發明內容
本發明的目的在于提供一種雙塔串聯法分離甲醇和乙酸乙酯的工藝方法。本發明工 藝流程短、設備投資少、操作方便、易于控制，適用于甲醇質量濃度大于等于43%的甲 醇一乙酸乙酯混合物。
本發明提供的一種雙塔串聯法分離甲醇和乙酸乙酯的工藝方法包括以下步驟
1)將甲醇一乙酸乙酯的二元混合物在減壓精餾塔中進行減壓蒸餾，塔頂壓力0.03
0.05MPa，室溫下從塔底往上塔的l/3處連續進料，塔頂以回流比為2 4連續出料，通過
加壓泵送入加壓精餾塔進行加壓精餾；塔釜連續出料，得到高純度甲醇產品。
2)剩余餾分送入加壓精餾塔進行加壓蒸餾中，塔頂壓力0.3 0.5MPa,從塔底往上
塔的l/6處連續進料，塔頂回流比為3 4連續出料，再進入減壓精餾塔進一步進行減壓蒸
餾循環利用；塔釜連續出料，得到高純度乙酸乙酯產品。
所述的減壓精餾和加壓精餾塔塔中的理論板數至少32塊。
所述的甲醇一乙酸乙酯二元混合物中甲醇的質量濃度至少為43%。
本發明提供的一種雙塔串聯法分離甲醇和乙酸乙酯的工藝方法包括以下步驟
1) 將甲醇一乙酸乙酯的二元混合物在減壓精餾塔中，塔頂壓力0.03 0.05MPa，室 溫下從塔底往上塔的l/3處連續進料，塔頂以回流比為2 4連續出料，再通過加壓泵送入 加壓精餾塔；塔釜連續出料，得到甲醇質量濃度大于99.5%的甲醇產品。
2) 剩余餾分送入加壓精餾塔中，塔頂壓力0.3 0.5MPa，從塔底往上塔的l/6處連續 進料，塔頂回流比為3 4連續出料，進入減壓精餾塔進一步循環利用；塔釜連續出料， 得到乙酸乙酯質量濃度大于99.5 %的乙酸乙酯產品。
所述的減壓精餾和加壓精餾塔塔中的理論板數至少32塊。 所述的甲醇_乙酸乙酯二元混合物中甲醇的質量濃度為55% 65%。 本發明提供的一種雙塔串聯法分離甲醇和乙酸乙酯的工藝方法是在減壓條件下，塔 底得到高純度的甲醇產品。由減壓塔塔頂出來的共沸物在加壓條件下進行精餾，塔底得 到高純度的乙酸乙酯產品。甲醇產品與乙酸乙酯產品的質量濃度可達到99.5%以上。本發 明工藝流程短、設備投資少、操作方便、易于控制。本發明特別適用于甲醇含量大于等 于43%的甲醇一乙酸乙酯混合物。
圖1為本發明減壓一加壓雙塔串聯分離甲醇一乙酸乙酯的工藝流程圖。
具體實施例方式
如圖所示，Bl、 B2分別是減壓精餾塔和加壓精餾塔，兩塔的理論板數分別為32塊， Hl、 H2分別是減壓精餾塔和加壓精餾塔的塔釜再沸器，CK C2分別是減壓精餾塔和加 壓精餾塔的塔頂冷凝器，Pl、 P2為加壓泵。
甲醇一乙酸乙酯的混合物經路徑1加入減壓精餾塔B1，經B1塔精餾分離后，提純得
到的高純度甲醇產品由路徑6離開系統，塔頂采出的減壓下的共沸物經路徑2進入加壓泵 P1加壓經路徑3進入加壓精餾塔B2。經B2塔精餾分離后，提純得到的高純度乙酸乙酯產 品由路徑7離開系統，塔頂采出的加壓下的共沸物經由路徑3通過加壓泵P2降壓后經路徑5 循環進入減壓精餾塔B1。通過圖1所示流程，可得到純度大于99.5。/。(wt)的甲醇產品和乙酸 乙酯產品。具體操作參數和結果見表l-表3。表l為精餾塔的構造參數，表2為實施例具體 操作參數(二塔串聯連續操作，原料液處理量為30kg/h)。表3為具體實施例得到的結果。
表l
Bl塔B2塔
內徑(mm)8060
精餾塔高度(m)22
精餾段高度(m)1.381.69
提餾段高度(m)0.620.31
表2
原料液濃度 wt% (甲醇)進茅i Ct溫度操作壓力/ MPa回流比'C)BlB2BlB2
實施例I60.0300.050.333.5
實施例258.2300.050.333.5
實施例362.1300.050.333.5
表3
Bl頂Bl釜B2頂B2釜甲醇乙酸乙酯甲醇乙酸乙酯甲醇乙酸乙酯.甲醇乙酸乙酯
實施例10.4220.5780.9960.0040.5540.4460.0030.997
實施例20.4220.5780.9960.0040.5540.4460.0020.998
實施例30.4220.5780.9960.0040.5540.4460還0細
本發明利用甲醇一乙酸乙酯體系對拉烏爾定律產生正偏差的特點，降低或提高壓力 可以打破常壓下甲醇一乙酸乙酯形成的二元最低共沸點，達到分離目的。該方法適用于
甲醇質量濃度大于等于43%的甲醇一乙酸乙酯體系，具有工藝流程短、設備投資少、操 作方便、易控等優點。
權利要求
1.一種雙塔串聯法分離甲醇和乙酸乙酯的工藝方法，其特征在于它是包括以下步驟1)將甲醇—乙酸乙酯的二元混合物在減壓精餾塔中進行減壓蒸餾，塔頂壓力0.03～0.05MPa，室溫下從塔底往上塔的1/3處連續進料，塔頂以回流比為2～4連續出料，通過加壓泵送入加壓精餾塔進行加壓精餾；塔釜連續出料，得到甲醇產品；2)剩余餾分送入加壓精餾塔進行加壓蒸餾中，塔頂壓力0.3～0.5MPa，從塔底往上塔的1/6處連續進料，塔頂回流比為3～4連續出料，再進入減壓精餾塔進一步進行減壓蒸餾循環利用；塔釜連續出料，得到乙酸乙酯產品。
2、 根據權利要求l所述的工藝方法，其特征在于所述的減壓精餾和加壓精餾塔塔中 的理論板數至少32塊。
3、 根據權利要求l所述的工藝方法，其特征在于所述的甲醇一乙酸乙酯二元混合物 中甲醇的質量濃度至少為43%。
4、 一種雙塔串聯法分離甲醇和乙酸乙酯的工藝方法，其特征在于包括以下歩驟1) 將甲醇一乙酸乙酯的二元混合物在減壓精餾塔中，塔頂壓力0.03 0.05MPa，室 溫下從塔底往上塔的l/3處連續進料，塔頂以回流比為2 4連續出料，再通過加壓泵送入 加壓精餾塔；塔釜連續出料，收集得到甲醇質量濃度大于99.5%的甲醇產品；2) 剩余餾分送入加壓精餾塔中，塔頂壓力0.3 0.5MPa，從塔底往上塔的l/6處連續 進料，塔頂回流比為3 4連續出料，進入減壓精餾塔進一步循環利用；塔釜連續出料， 收集得到乙酸乙酯質量濃度大于99.5 %的乙酸乙酯產品。
5、 根據權利要求4所述的丁藝方法，其特征在于所述的減壓精餾塔和加壓精餾塔中 的理論板數至少32塊。
6、 根據權利要求4所述的工藝方法，其特征在于所述的減壓精餾塔塔內徑為80mm， 精餾塔高度2m，精餾段高度1.38111，提餾段高度0.62m;加壓精餾塔塔內徑60，精餾塔 高度2，精餾段高度1.69m，提餾段高度0.31m。
7、 根據權利要求4所述的工藝方法，其特征在于所述的甲醇一乙酸乙酯二元混合物 中甲醇的質量濃度為55% 65% 。
全文摘要
本發明涉及一種雙塔串聯法分離甲醇和乙酸乙酯的工藝方法，具體為用減壓與加壓雙塔串聯來分離甲醇和乙酸乙酯混合物的方法。減壓精餾塔中理論塔板數至少32塊，塔頂壓力0.03～0.05MPa，加壓精餾塔中理論塔板數至少32塊，塔頂壓力0.3～0.5MPa。利用甲醇-乙酸乙酯體系對拉烏爾定律產生正偏差的特點，降低或提高壓力可以打破常壓下甲醇-乙酸乙酯形成的二元最低共沸點，達到分離目的。本發明可分離得到純度大于99.5％(wt)的甲醇產品和乙酸乙酯產品。本方法工藝流程短、設備投資少、操作方便、易于控制，適用于甲醇濃度大于等于43％的甲醇和乙酸乙酯混合液。
文檔編號C07C29/00GK101367725SQ200810151808
公開日2009年2月18日 申請日期2008年9月26日 優先權日2008年9月26日
發明者葉秀絲, 文 張, 鵬 白, 陸春宏, 黃碧慧 申請人:天津大學