專利名稱：一種一水葡萄糖的結晶工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及無水葡萄糖的生產，具體涉及到無水葡萄糖的生產過 程中 一水葡萄糖的結晶工藝。
背景技術：
一水葡萄糖被廣泛的應用在醫藥、食品、化工等各個領域，其用 途廣泛，用量很大。其中相當數量的一水葡萄糖用來生產無水葡萄糖， 因此一水葡萄糖的生產對于整個葡萄糖行業來講十分重要。
現有的 一 水葡萄糖的結晶工藝， 一般對蒸發濃縮后的物料采用一 次結晶的方法，但是一次結晶的方法由于結晶溫度難以控制，結晶收 率低，容易在結晶過程中出現偽晶，既無法達到產品的質量要求，在 下部工序中又難以分離，使得大量的一水葡萄糖浪費，減少了整個工 藝的產率，影響了企業的經濟效益。
發明內容
為克服上述方法存在的不足，本發明提供了一種新的一水葡萄糖 的兩段結晶工藝，應用該工藝可大大提高一水葡萄糖的解決收率，同 時還可以降低能耗。
本發明所述的一水葡萄糖的結晶工藝的技術特征是使用兩臺結 晶罐串聯進行二段結晶，兩段結晶的溫度控制范圍分別為41-44. 5'C, 27. 5-36 。C;降溫速度控制范圍分別為0. 2 ~ 0. 3 。C/小時和0. 3 ~ 0. 5 。C/小時。上述技術方案是在大量實驗研究和實際應用中篩選評價的基 礎上確定的。
為改進一水葡萄糖的結晶工藝，本發明人對可選用的結晶設備和 結晶工藝條件進行了認真的分析研究和篩選對比，實驗結果表明，增 加結晶設備，即增加結晶段，有利于提高結晶收率，改善結晶質量， 二段結晶與一段結晶相比，收率有顯著提高，三段、四段結晶與二段 結晶相比，雖然收率也有所提高，但增幅不明顯，相反工藝控制難度 加大，能源的消耗和設備的投入增加，總體經濟效益不佳，因此，本 發明人確認二段結晶為優選的結晶方式。
在二段結晶方式確定后，結晶工藝條件，特別是二段結晶溫度和 降溫速度，成為影響結晶效果的主要因素。經反復實驗篩選，本發明 人確認，優選的結晶條件為兩段結晶的溫度控制范圍分別為41-44.5 。C， 27.5-36°C;降溫速度分別控制不大于0. 3°C/小時和0. 5 °C/小時。 本發明的具體工藝方法是將兩臺結晶罐串聯進行二段結晶，兩 段結晶的溫度控制范圍分別為41-44. 5°C， 27. 5-36°C。開始進料前， 在結晶罐中投入或預留晶種。將經蒸餾濃縮后的濃糖漿送入一段結晶 罐，進料純度為96%-98%,進料錘度為70-73，進料溫度46-48°C,當 物料充滿第一結晶罐后停止進料，開始降溫，控制降溫速度0.2-0.3 。C/小時，均勻降溫18-20小時，溫度降至41-41. 5。C時，預留晶種， 其余物料送入第二結晶罐中；當物料充滿第二結晶罐后停止進料，開 始降溫，控制降溫速度0. 3-0. 5。C/小時，均勻降溫16-18小時，當物 料溫度降至27. 5-30。C時停止降溫，預留晶種后，其余物料送分離工 序，分離出一水葡萄糖結晶物。
重新開車時，需事先在第一結晶罐中投入占罐容積2%的一水合葡
萄糖成品干物作為晶種，然后進料至滿罐，按上述工藝參數進行結晶， 之后預留占罐容積30-40%的物料作為下次結晶的晶種，其余送入第二 結晶罐中，開始結晶，結晶完成后同樣預留占罐容積30-40°/ 的物料作 為下次結晶的晶種。
在連續生產時，在每次結晶完成后，分別在第一結晶罐和第二結 晶罐中預留占罐容積30-40%的物料作為下次結晶的晶種。
物料進入結晶罐前，可向物料中加入濃度為10%的焦亞硫酸鈉溶 液，焦亞硫酸鈉可作為抑制劑來抑制糖液中酵母菌的滋生，防止糖液 在降溫的過程中發酵而影響收率和最終產品的質量。焦亞疏酸鈉在物 料中的含量通常以S02計，其加入量應控制在物料中S02含量在 50-200ppm范圍之內，這樣即可以保證酵母菌得到抑制，又可以保證 成品無水葡萄糖中的S02含量符合國家標準。
通過釆用上述的結晶工藝，使得通過該工藝結晶出來的 一 水葡萄 糖晶體顆粒規則、均勻，收率達到了48~54%，較之一段結晶收率 42%提高明顯，接近或達到了四段結晶55%的收率水平，而且能耗明 顯降低，僅為四段結晶所需能耗的50-60% 。
同時由于采用了兩段結晶，且兩段結晶過程中的溫度控制范圍和 降溫速度各不相同，為晶體生長提供了良好的環境，在一段結晶過程 中，晶體是在過飽和狀態下形成，在二段結晶過程中，晶體得以緩慢 增長，結晶效果和質量明顯提高， 一水葡萄糖的純度達到了 99.5%, 遠高于現有技術，不僅為市場提供了優質一水葡萄糖產品，也為生產 無水葡萄糖提供了良好品質的原料，降低了后續工序中提純除雜的難 度，有利于企業節能降耗和提高經濟效益。
實施例1 重新開車生產時的結晶工藝
首先在第 一 結晶罐中投入占罐容積2 %的 一 水葡萄糖干物作為晶 種，開始進料，進料糖液的純度為97.5%,進料錘度為72.6,進料溫 度46°C，當物料灌滿結晶罐后停止進料，開始降溫，控制降溫速度 0. 2-0. 25。C/小時，均勻降溫18小時，罐內溫度降至41. 5°C;之后預 留占結晶罐容積30%的結晶后物料作為下次結晶的晶種，將剩余物料 送入第二結晶罐中，開始結晶，物料以0. 35-0. 5。C/小時的速度降溫 18小時，當物料溫度降至28。C時停止降溫，結晶完成，之后預留占罐 容積30%的物料作為下次結晶的晶種，余料排出后，進行錘度和溫度 調整，與其他物料混合重新進入結晶罐中進行二段結晶。 實施例2 連續生產時的結晶工藝
在第 一和第二結晶罐中分別預留有占罐容積30%的物料作為的晶
種。開始進料，進料糖液的純度為98%，進料錘度為72.8,進料溫度 47°C，糖液中預先加入10%的焦亞硫酸鈉，測得物料中S02含量為 50ppm，當物料充滿第一結晶罐后停止進料，開始降溫，控制降溫速度 0. 3。C/小時，均勻降溫19小時，溫度降至41.3°C，預留占結晶罐容 積36%的物料作為下次結晶的晶種，其余物料送入第二結晶罐中，當 物料充滿第二結晶罐后停止進料開始降溫，物料以0. 3-0. 4。C/小時的 速度降溫16小時，當物料溫度降至27.5。C時停止降溫，預留占結晶 罐容積36%的物料作為下次結晶的晶種，其余物料送分離工序。產品 總收率達到52%。
實施例3 連續生產時的結晶工藝
在第 一和第二結晶罐中分別預留有占罐容積36%的物料作為的晶 種。開始進料，進料糖液的純度為97%，進料錘度為70.5，進料溫度 46°C,當物料充滿第一結晶罐后停止進料，開始降溫，控制降溫速度 0. 25-0. 28。C/小時，均勻降溫18小時，溫度降至41.0°C,預留占結 晶罐容積33%的物料作為下次結晶的晶種，其余物料送入第二結晶罐 中，當物料充滿第二結晶罐后停止進料開始降溫，物料以0. 3-0. 35°C /小時的速度降溫17小時，當物料溫度降至28。C時停止降溫，預留占 結晶罐容積33%的物料作為下次結晶的晶種，其余物料送分離工序。 產品總收率達到49%。 實施例4 連續生產時的結晶工藝
在第 一 和第二結晶罐中分別預留有占罐容積3 3 %的物料作為的晶
種。開始進料，進料糖液的純度為98°/。，進料錘度為71,進料溫度46 。C,當物料充滿第一結晶罐后停止進料，開始降溫，控制降溫速度 0. 25-0. 3。C/小時，均勻降溫20小時，溫度降至41.5。C，預留占結晶 罐容積32%的物料作為下次結晶的晶種，其余物料送入第二結晶罐中， 該結晶罐中預留有占結晶罐容積3 3 %的上次結晶結束后的物料作為本 次結晶的晶種，當物料充滿第二結晶罐后停止進料開始降溫，物料以 0. 3。C/小時的速度降溫17小時，當物料溫度降至3(TC時停止降溫， 預留占結晶罐容積32%的物料作為下次結晶的晶種，其余物料送分離 工序。產品總收率達到54%。 實施例5 連續生產時的結晶工藝
在第 一和第二結晶罐中分別預留有占罐容積32%的物料作為的晶 種。開始進料，進料糖液的純度為96%,進料錘度為73,進料溫度45 。C,物料糖液中預先加入10%的焦亞硫酸鈉，使物料中S02含量為 200ppm,當物料充滿第一結晶罐后停止進料，開始降溫，控制降溫速 度0.24。C/小時，均勻降溫18小時，溫度降至41.0。C，預留占結晶罐 容積36-37%的物料作為下次結晶的晶種，之后將剩余物料送入第二結 晶罐中，該結晶罐中預留有占結晶罐容積40%的上次結晶結束后的物 料作為本次結晶的晶種，當物料充滿第二結晶罐后停止進料開始降溫， 物料以0. 3。C/小時的速度降溫17小時，當物料溫度降至27.5。C時停 止降溫，預留占結晶罐容積40%的物料作為下次結晶的晶種，其余物 料送分離工序。產品總收率達到51%。 實施例6 連續生產時的結晶工藝
在第 一和笫二結晶罐中分別預留有占罐容積36%的物料作為的晶 種。開始進料，進料糖液的純度為98%,進料錘度為72.8，進料溫度 47°C,物料糖液中預先加入10%的焦亞硫酸鈉，使物料中S02含量為 60ppm,當物料充滿第一結晶罐后停止進料，開始降溫，控制降溫速度 0. 3'C/小時，均勻降溫19小時，溫度降至4L5。C，預留占結晶罐容 積38%的物料作為下次結晶的晶種，之后將剩余物料送入第二結晶罐 中，該結晶罐中預留有占結晶罐容積40%的上次結晶結束后的物料作 為本次結晶的晶種，當物料充滿第二結晶罐后停止進料開始降溫，物 料以0. 4-0. 45。C/小時的速度降溫16小時，當物料溫度降至27. 5。C時 停止降溫，預留占結晶罐容積38%的物料作為下次結晶的晶種，其余 物料送分離工序。產品總收率達到53°/ 。
權利要求
1. 一種一水葡萄糖的結晶工藝，其特征在于:采用將兩臺結晶罐串聯對物料進行二段結晶，其兩段結晶的溫度分別為41-44.5℃，27.5-36℃。
2. 根據權利要求1所述的結晶工藝，其特征在于兩段結晶的降 溫速度分別控制在0. 2~ 0. 3。C/小時和0. 3~ 0. 5。C/小時。
3. 根據權利要求1和2所述的結晶工藝，其特征在于工藝步驟 和控制參數如下進料前，在一段結晶罐中投入或預留晶種；然后將 經蒸餾后的濃糖漿送入一段結晶罐，進料純度為96%-98°/ ，進料錘度 為70-73，進料溫度46-48。C，當物料充滿第 一結晶罐后停止進料，開 始降溫，控制降溫速度0. 2-0. 3。C/小時，均勻降溫18-20小時，溫度 降至41-41. 5。C時，預留晶種后，其余物料送入第二結晶罐中；當物 料充滿第二結晶罐后停止進料，開始降溫，控制降溫速度0. 3-0. 5'C/ 小時，均勻降溫16-18小時，當物料溫度降至27. 5-30。C時停止降溫， 預留晶種后，其余物料送分離工序，分離出一水葡萄糖結晶。
4. 根據權利要求3所述的結晶工藝，其特征在于在每次重新開 車生產時，事先在第一結晶罐中投入占罐容積2%的一水合葡萄糖成品 干物作為晶種，然后進料至滿罐，按上述工藝參數進行結晶，之后預 留占罐容積30-40°/ 的物料作為下次結晶的晶種，其余送入第二結晶罐 中，開始結晶，結晶完成后同樣預留占罐容積30-40%的物料作為下次 結晶的晶種。
5. 根據權利要求3所述的結晶工藝，其特征在于連續生產時， 在每次結晶完成后，分別在第一結晶罐和第二結晶罐中預留占罐容積 30-40%的物料作為下次結晶的晶種。
6. 根據權利要求1或2所述的結晶工藝，其特征在于在進入結 晶罐前向物料中加入濃度為10%的焦亞硫酸鈉。
7. 根據權利要求6所述的結晶工藝，其特征在于向物料中加入 焦亞辟^酸鈉，其加入量控制在物料中SO;含量為50-200ppm。
全文摘要
本發明提供了一種無水葡萄糖的生產過程中一水葡萄糖的結晶工藝，具體是采用將兩臺結晶罐串聯的方法對濃縮后的糖液進行二次的結晶，其兩段結晶的溫度分別控制為為41-44.5℃，27.5-34℃，兩段結晶的降溫速度分別控制在0.2～0.3℃/小時和0.3～0.5℃/小時，采用這種分段結晶的工藝后，使得一水葡萄糖的收率達到了55％左右較之一段結晶工藝大大提高，而能耗大大降低，僅為四段結晶所需能耗的50-60％，所得一水葡萄糖的純度達到了99.5％，方便了下部無水葡萄糖的生產。
文檔編號C07H1/06GK101381384SQ20081013996
公開日2009年3月11日 申請日期2008年9月11日 優先權日2008年9月11日
發明者何玉梅, 劉劍俠, 張全剛, 勇 王, 巖 王, 非 王, 平 程 申請人:西王集團有限公司