專利名稱：一種用工業級dm制備醫藥級dm的方法
技術領域：
本發明屬于制備DM的方法，特別涉及一種用工業級DM制備醫 藥級DM的方法。
(二)
背景技術：
醫藥級DM (二硫化二苯并噻唑)是生產醫藥中間體一AE活性酯 產品的原料，AE活性酯產品是生產頭孢類抗生素的原料。近年來頭 孢類抗生素產品發展較快，拉動了醫藥級DM的發展。目前我國生產 醫藥級DM的工藝是以工業級DM (二硫化二苯并噻唑)為原料，以 甲苯為溶劑，經重結晶得到醫藥級DM。其工藝為溶^"^吸Pf^ 濾^"^重結晶一-過濾^^干燥。甲苯蒸餾后重復使用。該工藝的缺 點是
1、 使用有毒的甲苯做溶劑。對人體皮膚、粘膜、神經系統、肝臟等 有毒害作用。
2、 工藝安全性差。甲苯易燃易爆，其蒸汽與空氣可形成爆炸性混合 物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。
3、 設備要求高，投資大。
4、 污染環境。每生產一噸醫藥級DM要向空氣中排放200 400公斤 的甲苯。
(三)
發明內容
本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種無毒、無污染、安 全的用工業級DM制備醫藥級DM的方法。 本發明是通過如下技術方案實現的
本發明的用工業級DM制備醫藥級DM的方法，其特殊之處在于 包括以下步驟
(1)溶解以工業級DM為原料，四氯乙烯為溶劑，在溶解釜中于
100—150。C的條件下溶解，工業級DM與四氯乙烯的重量比是1: 10 —35;
(2) 吸附向上述溶液中加入活性碳，活性炭的重量占上述溶液的 重量百分數為0.1—5%，攪拌l一2小時；
(3) 過濾將上述溶液進行過濾以分離出活性碳；
(4) 結晶將上述溶液冷卻到0—50°C， DM結晶析出；
(5) 過濾將上述溶液再進行過濾以分離出醫藥級DM;
(6) 干燥在真空干燥器中，將分離出的醫藥級DM進行干燥得成
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本發明的用工業級DM制備醫藥級DM的方法，步驟(6)后面 還包括以下步驟
(7) 蒸餾將分離出醫藥級DM后的濾液蒸餾回收四氯乙烯，四氯 乙烯用于重復使用。
本發明的有益效果是，使用四氯乙烯代替甲苯作溶劑，對人體無 毒副作用，安全可靠，同時避免了向空中排放有毒物質的缺點，對環 境無污染，工藝安全性好，設備要求低，投資小。
(四)
下面結合附圖對本發明作進一步的說明。 附圖為本發明流程示意圖。
具體實施方式
實施例1
本發明的用工業級DM制備醫藥級DM的方法，包括以下步驟
(1) 溶解以工業級DM為原料，四氯乙烯為溶劑，在溶解釜中于 100—15(TC的條件下溶解，工業級DM與四氯乙烯的重量比是1: 10;
(2) 吸附向上述溶液中加入活性碳，活性炭的重量占上述溶液的 重量百分數為0.1%，攪拌2小時；
(3) 過濾將上述溶液進行過濾以分離出活性碳；
(4) 結晶將上述溶液冷卻到0'C, DM結晶析出；
(5) 過濾將上述溶液再進行過濾以分離出醫藥級DM;
(6) 干燥在真空干燥器中，將分離出的醫藥級DM進行干燥得成
品，干燥溫度100—ll(TC，真空度為0.05—0.09Mp,時間3小時；
(7)蒸餾將分離出醫藥級DM后的濾液蒸餾回收四氯乙烯，蒸餾
回收溫度為120。C，四氯乙烯用于重復使用。 實施例2
本發明的用工業級DM制備醫藥級DM的方法，其特殊之處在于
包括以下步驟
(1) 溶解以工業級DM為原料，四氯乙烯為溶劑，在溶解釜中于 100—15(TC的條件下溶解，工業級DM與四氯乙烯的重量比是1: 35;
(2) 吸附向上述溶液中加入活性碳，活性炭的重量占上述溶液的 重量百分數為5%，攪拌1小時；
(3) 過濾將上述溶液進行過濾以分離出活性碳；
(4) 結晶將上述溶液冷卻到50°C， DM結晶析出；
(5) 過濾將上述溶液再進行過濾以分離出醫藥級DM;
(6) 干燥在真空干燥器中，將分離出的醫藥級DM進行干燥得成 品，干燥溫度100—11(TC，真空度為0.05—0.09Mp,時間6小時。
實施例3
本發明的用工業級DM制備醫藥級DM的方法，其特殊之處在于
包括以下步驟
(1) 溶解以工業級DM為原料，四氯乙烯為溶劑，在溶解釜中于
100—15(TC的條件下溶解，工業級DM與四氯乙烯的重量比是1: 22;
(2) 吸附向上述溶液中加入活性碳，活性炭的重量占上述溶液的
重量百分數為2.5%，攪拌1.5小時；
(3) 過濾將上述溶液進行過濾以分離出活性碳；
(4) 結晶將上述溶液冷卻到25'C， DM結晶析出；
(5) 過濾將上述溶液再進行過濾以分離出醫藥級DM;
(6) 干燥在真空干燥器中，將分離出的醫藥級DM進行干燥得成 品，干燥溫度100—110°C，真空度為0.05—0.09Mp,時間4小時；
(7) 蒸餾將分離出醫藥級DM后的濾液蒸餾回收四氯乙烯，蒸餾 回收溫度為120。C，四氯乙烯用于重復使用。
權利要求
1.一種用工業級DM制備醫藥級DM的方法，其特征在于包括以下步驟(1)溶解以工業級DM為原料，四氯乙烯為溶劑，在溶解釜中于100-150℃的條件下溶解，工業級DM與四氯乙烯的重量比是1∶10-35；(2)吸附向上述溶液中加入活性碳，活性炭的重量占上述溶液的重量百分數為0.1-5％，攪拌1-2小時；(3)過濾將上述溶液進行過濾以分離出活性碳；(4)結晶將上述溶液冷卻到0-50℃，DM結晶析出；(5)過濾將上述溶液再進行過濾以分離出醫藥級DM；(6)干燥在真空干燥器中，將分離出的醫藥級DM進行干燥得成品。
2. 根據權利要求1所述的用工業級DM制備醫藥級DM的方法，其特 征在于步驟(6)后面還包括以下步驟(7) 蒸餾將分離出醫藥級DM后的濾液蒸餾回收四氯乙烯，四氯乙烯用于重復使用。全文摘要
本發明的用工業級DM制備醫藥級DM的方法，包括以下步驟(1)溶解；(2)吸附；(3)過濾；(4)結晶；(5)過濾；(6)干燥。本發明的有益效果是，使用四氯乙烯代替甲苯作溶劑，對人體無毒副作用，安全可靠，同時避免了向空中排放有毒物質的缺點，對環境無污染，工藝安全性好，設備要求低，投資小。
文檔編號C07D277/78GK101343255SQ20081013926
公開日2009年1月14日 申請日期2008年8月26日 優先權日2008年8月26日
發明者劉園園, 劉經福, 單世超, 呂桂中, 周福鵬, 徐承秋, 金福盛 申請人:山東省單縣化工有限公司