專利名稱：2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種2 —乙酰氨基—5 —氨基吡啶的制備方法。
背景技術：
2 —乙酰氨基一5 —氨基吡啶為醫藥中間體，廣泛應用于醫藥制造業，具有較 大的工業化前景和社會效益。
發明內容
本發明的目的就是提供一種2 —乙酰氨基一5—氨基吡啶的制備方法，為達到 以上目的，本發明所采取的技術方案為
1. 將2—氨基吡啶，加入醋酸酐溶液中，攪拌并冷卻，反應中出現強放熱， 溫度控制在6(TC以下，反應lh，點板確定終點。反應完成厚倒入冰水中，并用乙 酸乙酯萃取，蒸除乙酸乙酯后的產物2—乙酰氨基吡啶，產率95%，純度99.2%。
2. 量取發煙硝酸，并緩慢加入濃硫酸，控制溫度在40'C以下，加完后攪拌 10min，滴加2—乙酰氨基吡啶，溫度控制在4(TC以下，滴加完畢攪拌lh，然后 升溫至20 5(TC反應2h，降溫至室溫，把反應液倒入冰水中，有大量固體析出， 過濾并用水洗滌至中性，干燥的固體2—乙酰氨基一5—硝基吡啶，產率86。X，純 度99. 1%。
3. 在甲醇中加入2—乙酰氨基一5—硝基吡啶，并加入金屬催化劑，在室溫下 反應4h。點板確定終點。反應完成后過濾回收催化劑C，蒸干溶劑得到2—乙酰 氨基一5—氨基吡啶成品，產率95%，固體在光和空氣下變紅。
具體實施例方式
1.稱取9.9g2 —氨基吡啶，加入21ml的醋酸酐溶液中，攪拌并冷卻，反應中 出現強放熱，溫度控制在30 6(TC，反應lh，點板確定終點。反應完成厚倒入冰 水中，并用乙酸乙酯萃取，蒸除乙酸乙酯后的產物2—乙酰氨基吡啶，產率95%， 純度99.2%。2. 量取發煙硝酸14ml，并緩慢加入18ml濃硫酸，控制溫度在20 40°C ，加 完后攪拌10min，滴加2—乙酰氨基吡啶，溫度控制在30 60。C以下，滴加完畢 攪拌lh，然后升溫至40 7(TC反應2h，降溫至室溫，把反應液倒入冰水中，有 大量固體析出，過濾并用水洗滌至中性，干燥的固體為2 —乙酰氨基一5-硝基吡 啶，產率86%，純度99. 1%。
3. 在100ml甲醇中加入2—乙酰氨基一5—硝基吡啶，0.5g催化劑Pt/C,在 室溫下反應4h。點板確定終點。反應完成后過濾回收催化劑，蒸干溶劑得到2 — 乙酰氨基一5—氨基吡啶成品，產率95%，固體在光和空氣下變紅。
權利要求
1、一種2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制備方法，其特征在于由以下步驟制備而成1)將2-氨基吡啶用醋酸溶解，點板確定終點，反應液再倒入冰水中，用乙酸乙脂萃取，生成2-乙酰氨基吡啶；2)將2-乙酰氨基吡啶滴加到慢慢滴加到發煙硝酸與硫酸的混合酸中，反應過濾得2-乙酰氨基-5-硝基吡啶；3)再把2-乙酰氨基-5-硝基吡啶加入到甲醇中在催化劑存在下進行反應，最終得2-乙酰氨基-5-氨基吡啶。該制備方法工藝路線合理，先進可行。工藝過程中所用有機溶劑全部回收套用。所制得的2-乙酰氨基-5-氨基吡啶純度高、質量好。
2、根據權利要求1所述2 —乙酰氨基—5—氨基吡啶的制備方法，其特征 在于稀有金屬催化劑由載體和承載在該載體上的稀有金屬構成，載體包括 活性炭、二氧化硅、氧化鋁或分子篩，稀有金屬包括鈀、鉑、金、釕或銠中 的一種或一種以上，稀有金屬催化劑的用量為每100g2—氨基吡啶用1 10g。
全文摘要
本發明公開了一種2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制備方法，將2-氨基吡啶用醋酸溶解，點板確定終點，反應液再倒入冰水中，用乙酸乙脂萃取，生成2-乙酰氨基吡啶；將2-乙酰氨基吡啶滴加到慢慢滴加到發煙硝酸與硫酸的混合酸中，反應過濾得2-乙酰氨基-5-硝基吡啶；最后再把2-乙酰氨基-5-硝基吡啶加入到甲醇中在催化劑存在下進行反應，最終得2-乙酰氨基-5-氨基吡啶。該制備方法工藝路線合理，先進可行。工藝過程中所用有機溶劑全部回收套用。所制得的2-乙酰氨基-5-氨基吡啶純度高、質量好。
文檔編號C07D213/00GK101643447SQ20081013913
公開日2010年2月10日 申請日期2008年8月8日 優先權日2008年8月8日
發明者夏念豐, 夏恩將, 夏恩勝, 巖 岳 申請人:夏恩將