專利名稱：以硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物為原料制備氨基苯乙醚和苯胺的工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種以硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物為原料制備氨基苯乙醚和 苯胺的工藝，屬于精細化工技術領域。
背景技術：
對M苯乙醚和鄰氨基苯乙皿苯胺是重要的有機中間體。目前，主要用 于制取乙基香蘭素。此外，還用于制取偶氮染料、冰染料等。對 ^苯乙醚和鄰 絲苯乙醚用途廣泛，國內外需求較大，因此，對絲苯乙醚和鄰絲苯乙醚的 合成受到越來越多的重視。對M苯乙醚和鄰M苯乙醚的傳統合成路線主要
有(l)分別以對硝基苯酚和鄰硝基苯酚為原料，與溴乙烷在相轉移催化下進 行乙氧基化反應，生成對硝基苯乙醚和鄰硝基苯乙醚，然后分別經itii原反應生 成對M苯乙醚和鄰氨基苯乙醚；(2 )以鄰氯硝基苯為原料，與乙醇在相轉移催 化劑下生成對硝基苯乙醚和鄰硝基苯乙醚，然后分別經過還原反應生成對Jl^ 苯乙醚和鄰氨基苯乙醚。第一條工藝路線因為原料成本高趨向淘汰，第一條工 藝路線是主要的工業化合成方法。苯胺通常是以硝基苯為原料經過還原，再經
分離精制而制得。通常對M苯乙醚和鄰M苯乙s^苯胺是獨立的制備工藝
和分離精制過程，這種傳統的制備工藝存在著以下缺點由于制備時是以單一成 分為原料，需要事先將混合物原料進行前處理來得到所需的單一成分原料，制 備過程中前處理需要的設備和單元操作多，必然存在生產過程能耗高，成本高 的缺點，并且在前處理過程中會產生大量工藝廢水，造成嚴重的環境污染和物 料的損失，如對這些廢水處理會大大增加成本。
分別以對硝基苯乙醚和鄰硝基苯乙醚為原料，在催化劑存在條件下，通入氫氣， 進行連續或間歇式催化加氬還原反應，經過分離精制后可制備出相應的對M 苯乙醚和鄰M苯乙醚產品。這種采用單一硝^乙醚為原料制備M苯乙醚 的工藝在制備過程中對原料提出了如下要求，這必然導致對醚化反應或前處理 提出了較高要求，從而增加了前處理成本的缺陷。
人們一直在尋找一種能彌補上述缺陷的新的制備工藝，但這一問題一直是人們長期不能解決的技術難題。目前，以氯苯為原料生產芳香醚系列產品的先
進生產工藝為(l)氯P肖化制得(鄰、對、間)硝基氯苯。硝基氯苯的混合 物通過結晶分離部分對硝基氯苯，作為生產2-M-4-乙itt^苯乙醚的原料。 鄰(對)硝基氯苯混合物作為醚化反應原料。其化學反應式為
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(2)以乙醇為溶劑及醚化原料，直接與硝基氯苯混合物進行連續相轉移 催化醚化得到》V給鄰、對硝M乙醚,其中含有未醚化的間硝基氯苯。其化學反 應式為
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(3 )對硝基苯醚和鄰硝基苯醚混合物催化力口氫制得鄰(對)M苯乙醚 分離出間硝基氯苯后，物料進行催化加氳還原，制得鄰(對)絲苯乙醚產品。 硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物通常是以氯苯為原料經過硝化和醚化后獲 得的混合物，這種混合物容易得到，當然也可以以其它方式很容易得到。
發明內容
本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種成本低、能耗低、純度高、 環保、省去前處理步驟的以硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物為原料制備M苯乙 醚和苯胺的工藝。
實現上述目的技術方案是:一種以硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物為原料制 ^"#^苯乙醚和苯胺的工藝，所述工藝步驟如下
(1) 催^i口氬和催化脫IU^應以乙醇為溶劑，以硝基苯乙醚和硝基氯苯 混合物為原料，加催化劑，通入氫氣，混合物中的硝基苯乙醚與氫氣發生催化 加氬反應生成氨基苯乙醚，同時硝基氯苯發生催化加氬和催化脫IU^應生成苯 胺；
(2) 固-液分離將第一步加氫和脫tA應后的物料，進行固-液分離，固 相為催化劑回收后循環使用，液相中含有氨基苯乙醚、苯胺、乙醇、鹽酸鹽和 水，液相進入下一步；(3 )液-液分離將第二步的物料進行液-液油相-水相分離，水相為含有乙 醇和鹽酸鹽的水溶液，水相經過精餾塔分離操作>^青餾塔的塔頂回收乙醇，乙 醇作為第一步的溶劑循環使用，精餾塔的塔底產物去進一步廢水處理，油相中 的M苯乙醚和苯胺ii^v下一步分離精制；
(4)精餾分離將上一步得到的油相進行精餾，得到產品對氨基苯乙醚和 鄰M苯乙S^苯胺。
進一步，所述的硝基苯乙醚是對硝基苯乙醚和鄰硝基苯乙醚，所述的硝基 氯苯是鄰硝基氯苯和間硝基氯苯A^硝基氯苯，原料混合物中各種成分所占的 重量百分比為硝基苯乙醚為95.0-98.5%,硝基氯苯為1.5-5.0%。
進一步，所述催化劑為Pd-C或Pt-C,催化劑顆粒的當量直徑為 O.Olmm-lO.Omm，反應控制溫度在40-140。C,操作壓力0.4-2.0MPa。。
進一步，原料硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物與乙醇的用量比例為1:0.5-5， 所述比例為重量g與體積ml之比。
進一步，所述第一步催化加氫和催化脫氯反應的反應器為攪拌釜式反應 器，或氣-液-固三相固定床催化反應器，或氣-液-固三相流化床催化反應器。
進一步，所述第二步固液分離時采用的催化劑過濾裝置為葉片式過濾裝置。
進一步，所述第四步精餾分離時釆用間歇式精餾塔或連續式精餾塔。 本發明的化學反應式
實現4^發明的主要工藝i殳備為催化加氫和催化脫IU^應的^^應器，催化 劑回4t^置，溶劑回4^置，精餾裝置等。
采用上述技術方案的好處是:本發明的創新之處在于以硝基苯乙醚和硝基 氯苯混合物為原料，同時進行催^ir口氫和催化脫氯反應。(l)成本低、省去前 處理步驟。現有技術中通常是以單一成分為原料，這或者對原料本身提出了很 高的要求，或者要增加前處理程序。本發明對原料要求不高，可以省去氯^肖化產物和硝基氯苯醚化產物的分離過程，同時可以使硝基氯苯的醚化過程對轉 化率的要求降低，從而大幅度減少醚化過程的反應時間。本發明原料中含有的 硝基氯苯不需去除，原料易得，原料不需要經過前處理，本發明在進行加氬還 原的同時，將混合硝基醚中少量殘存的硝基氯苯及醚化反應時不能醚化的間硝 基氯苯催化脫氯，變成易分離的苯胺。這樣從氯^肖化起，不經任何分離，直
接還原成一步精餾就可分離的目標產物，成本低，工藝簡單；(2)清潔、環保、 能耗低，三廢少。因為采用》'^^硝基醚為原料，而混合硝基醚是用可進行分離 的氯^肖化混合物為原料醚化而得的，原料易得。是一種清潔生產工藝，對設 ^^腐蝕性小，工藝過程安全，所有在產物分離過程前不需分離，不需水洗，大 大的降低能耗，降低工藝成本，提高收率，減少廢水產生，清潔環保；(3)產 品純度高；(4)可采用自動控制，實現大規模工業化生產；(5)催化加氬還原 反應的乙醇做溶劑，具有降^^JS體系粘度，改善催化劑在物料中的^:狀態 和改善傳熱過程，有利于 文善^JI過程，控制反應溫度；(6)所使用的氬氣可 采用乙醇催化制氫工藝中所產生的氬氣^故為氬氣的供應源。
附圖為^^發明的工藝流-呈圖。
具體實施例方式
下面結合附圖和實施例對本發明做進一步詳細說明。
實施例一
主要工藝設備為攪拌釜式反應器，葉片式過濾裝置，溶劑回收裝置，連 續式精餾塔。
一種以硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物為原料制備氨基苯乙醚和苯胺的工 藝，所述工藝步驟如下
(1)催化力口氫和催化脫tA應在催化力口氫和催化脫IUi原攪拌釜式反應 器中，以乙醇為溶劑，以硝M乙醚和硝基氯苯^曰^物為原料，原料硝基苯乙 醚和硝基氯苯混合物與乙醇的用量比例為lg:0.5ml，所述的硝基苯乙醚是對硝 基苯乙醚和鄰硝基苯乙醚，所述的硝基氯苯是鄰硝基氯苯和間硝基氯苯及對硝 基氯苯，原料混合物中各種成分所占的重量百分比為硝基苯乙醚為95.0%,硝 基氯苯為5.0%，其中對硝基苯乙醚和鄰硝基苯乙醚二者之間的配比為重量百分 比l:l，鄰硝基氯苯1.0%,間硝基氯苯1.2%，對硝基氯苯2.8%。以Pd-C為催 化劑，催化劑顆粒的當量直徑為O.Olmm,催化劑用量為硝基苯乙醚和硝基氯 苯混合物重量的3%,置換空氣后，通入氫氣，反應時控制溫度在4(TC,操作 壓力0.4MPa，反應時間6小時。混合物中的硝基苯乙醚與氫氣發生催化力口1A 應生成M苯乙醚，同時硝基氯苯發生催化加氪和催化脫ll^應生成苯胺；加M爾轉化率為98%，催化脫te原反應摩爾轉化率為99.5°/o。
(2)固-液分離在催化劑葉片式過濾裝置中，將第一步加氫和脫IUJS后 的物料，進行固-液分離，固相為催化劑返回到第一步催化力。氫和催化脫IU^ 中進行循環使用，催化劑回收率99.5%。液相中含有氨基苯乙醚、苯胺、乙醇、 鹽酸鹽和水，液相ii7v下一步。
(3 )液-液分離將第二步的物料進行油相-7JC相液-液分離，水相為含有乙 醇和鹽酸鹽的水溶液，水相經ii^青餾塔分離操作/A^青餾塔的塔頂經溶劑回4錄 置回收乙醇，乙醇返回到第一步催化加氫和催化脫tA應中做為溶劑進行循環 使用，精餾塔的塔底產物去進一步廢水處理，油相中的氨基苯乙醚和苯胺^ 下一步進行進一步分離精制；
(4)精餾分離在連續式精餾塔中，將上一步得到的油相進行精餾，釆用 連續式精餾分離，保持15-20mmHg絕對操作壓力，回流比為2-6,從不同采出 口分離得到產品對M苯乙醚和鄰氨基苯乙S^苯胺，產品對氨基苯乙醚和鄰 #^苯乙皿苯胺的純度為99.5%， ^JJ4^孿爾收率為98%。 實施例二
主要工藝設備為攪拌釜AA應器，葉片式過濾裝置，溶劑回4錄置，間 歇式精餾塔。
一種以硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物為原料制備氨基苯乙醚和苯胺的工 藝，所述工藝步驟如下
(1) 催^i口氬和催化脫ll^應在催化加氬和催化脫aii原攪拌釜iC^應 器中，以乙醇為溶劑，以硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物為原料，原料硝基苯乙 醚和硝基氯苯混合物與乙醇的用量比例為lg:3ml，所述的硝基苯乙醚是對硝基
苯乙醚和鄰賄基苯乙醚，所述的賄基氯苯是鄰硝基氯苯和間硝基氯苯;M"灘基
氯苯，原料';t曰t^物中各種成分所占的重量百分比為硝基苯乙醚為98.5%，硝基 氯苯為1.5%,其中對賄基苯乙醚和鄰賄基苯乙醚二者之間的配比為重量百分比 1:2，鄰硝基氯苯0.5%，間硝基氯苯0.8%,對硝基氯苯0.2%。以Pt-C為催化 劑，催化劑顆粒的當量直徑為l.Omm,催化劑用量為硝基苯乙醚和硝基氯苯混 合物重量的4%，置換空氣后，it^氫氣，反應時控制溫度在90。C,操作壓力 1.2MPa，《Jl時間4.5小時。混合物中的硝基苯乙醚與氫氣發生催化加MJl 生成tt苯乙醚，同時硝基氯苯發生催化加氫和催化脫ll^應生成苯胺；加氫 摩爾轉化率為99%,催化脫te原反應摩爾轉化率為".5%。
(2) 固-液分離在催化劑葉片式過濾裝置中，將第一步加氫和脫IU^應后 的物料，進行固-液分離，固相為催化劑返回到第一步催化加氬和催化脫tA應 中進行循環使用，催化劑回收率99.8%。液相中含有絲苯乙醚、苯胺、乙醇、鹽酸鹽和水，液相ii^下一步。
(3 )液-液分離將第二步的物料進行油相-水相液-液分離，水相為含有乙 醇和鹽酸鹽的水溶液，水相經過精餾塔分離操作乂M青餾塔的塔頂經溶劑回4t^ 置回收乙醇，乙醇返回到第一步催化加氬和催化脫IU^應中做為溶劑進行循環 使用，精餾塔的塔底產物去進一步廢水處理，油相中的氨基苯乙醚和苯胺i^v 下一步進行進一步分離精制；
(4)精餾分離在間歇式精餾塔中，將上一步得到的油相進行精餾，采用 間歇式精餾分離，保持15-20mmHg絕對操作壓力，回流比為2-6，從不同釆出 口分離得到產品對M苯乙醚和鄰Jt&苯乙M苯胺，產品對氨基苯乙醚和鄰 氨基苯乙StA苯胺的純度為99.5%， MJii擎爾收率為96%。 實施例三
主要工藝設備為攪拌釜式反應器，葉片式過濾裝置，溶劑回收裝置，連 續式精餾塔。
一種以硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物為原料制備氨基苯乙醚和苯胺的工 藝，所述工藝步驟如下
(1 )催化加氫和催化脫IUJS :在催化加氬和催化脫氯還原攪拌釜式反應器 中，以乙醇為溶劑，以硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物為原料，原料硝基苯乙醚 和硝基氯苯混合物與乙醇的用量比例為lg:3ml，所述的硝基苯乙醚是對硝基苯 乙醚和鄰硝基苯乙醚，所述的硝基氯苯是鄰硝基氯苯和間硝基氯苯;SJ^硝基氯 苯，原料混合物中各種成分所占的重量百分比為硝基苯乙醚為96.0%,硝基氯 苯為4.0%，其中對硝基苯乙醚和鄰硝基苯乙醚二者之間的配比為重量百分比 1:1.5，鄰硝基氯苯0.80/。，間硝基氯苯1.0%，對硝基氯苯2.2%。以Pt-C為催化 劑，催化劑顆粒的當量直徑為5.0mm,催化劑用量為硝基苯乙醚和硝基氯苯混 合物重量的3%,置換空氣后，通入氬氣，^^應時控制溫度在90。C，操作壓力 1.2MPa，反應時間4小時，不吸氫為終點。混合物中的硝基苯乙醚與氫U生 催化加lL^應生成M苯乙醚，同時硝基氯苯發生催化加氫和催化脫t^應生 成苯胺；加氳摩爾轉化率為99%，催化脫IUi原反應摩爾轉化率為99.5%。
(2)固-液分離在催化劑葉片式過濾裝置中，將第一步加氫和脫t^應后 的物料，進行固-液分離，固相為催化劑返回到第一步催化加氫和催化脫llA應 中進行循環佳月，催化劑回收率99.8%。液相中含有^J^乙醚、苯胺、乙醇、 鹽酸鹽和水，液相進入下一步。
(3 )液-液分離將第二步的物料進行油相-水相液-液分離，水相為含有乙 醇和鹽酸鹽的7jc溶液，水相經過精餾塔分離操作乂M青餾塔的塔頂經溶劑回"錄 置回收乙醇，乙醇返回到第一步催化力口氫和催化脫ll^應中做為溶劑進行循環使用，精餾塔的塔底產物去進一步廢水處理，油相中的氨基苯乙醚和苯胺ii/v 下一步進行進一步分離精制；
(4)精餾分離在連續式精餾塔中，將上一步得到的油相進行精餾，采用 連續式精餾分離，保持15-20mmHg絕對操作壓力，回流比為2-6，從不同釆出 口分離得到產品對氨基苯乙醚和鄰^J^苯乙皿苯胺，產品對氨基苯乙醚和鄰 氨基苯乙皿苯胺的純度為99.5%，皿,爾收率為97%。。 實施例四
主要工藝設備為三相固^^催化反應器,葉片式過濾裝置,溶劑回4錄置， 連續式4青餾;荅。
一種以硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物為原料制備氨基苯乙醚和苯胺的工 藝，所述工藝步驟如下
(1 X崔化加氬和催化脫IU^應在催化力口氫和催化脫IUi原三相固定床催化 反應器中，以乙醇為溶劑，以硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物為原料，原料硝基 苯乙醚和硝基氯苯混合物與乙醇的用量比例為lg:3ml，所述的硝基苯乙醚是對 硝基苯乙醚和鄰硝基苯乙醚，所述的硝基氯苯是鄰硝基氯苯和間硝基氯苯^f 硝基氯苯，原料混合物中各種成分所占的重量百分比為硝基苯乙醚為97.0%， 硝基氯苯為3.0%,其中對硝基苯乙醚和鄰硝基苯乙醚二者之間的配比為重量百 分比1:1.2,鄰硝基氯苯0.9%,間硝基氯苯1.0%，對硝基氯苯1.1%。以Pd-C 為催化劑，催化劑顆粒的當量直徑為2.0mm,催化劑用量為硝基苯乙醚和硝基 氯苯混合物重量的2%,置換空氣后，通入氬氣，反應時控制溫度在9(TC,操 作壓力1.2MPa，反應時間4.5小時。混合物中的硝基苯乙醚與氫氣發生催化加 IL^應生成M苯乙醚，同時硝基氯苯發生催化加氬和催化脫t^應生成苯胺； 加luf爾轉化率為99%,催化脫to原反應摩爾轉化率為99.5%。
(2)固-液分離在催化劑葉片式過濾裝置中，將第一步加氫和脫tA應后 的物料，進行固-液分離，固相為催化劑返回到第一步催化加氫和催化脫tA應 中進行循環使用，催化劑回收率99.8%。液相中含有M苯乙醚、苯胺、乙醇、 鹽酸鹽和水，液相i^v下一步。
(3 )液-液分離將第二步的物料進行油相-水相液-液分離，7jc相為含有乙 醇和鹽酸鹽的水溶液，7jC相經it^青餾塔分離操作^4青餾塔的塔頂經溶劑回收裝 置回收乙醇，乙醇返回到第一步催化加氬和催化脫tA應中做為溶劑進行循環 使用，精餾塔的塔底產物去進一步廢水處理，油相中的氨基苯乙醚和苯胺it^ 下一步進行進一步分離精制；
(4)精餾分離在連續式精餾塔中，將上一步得到的油相進行精餾，采用 連續式精餾分離，保持15-20mmHg絕對操作壓力，回流比為2-6,從不同采出口分離得到產品對氨基苯乙醚和鄰氨基苯乙皿苯胺，產品對氨基苯乙醚和鄰
M苯乙皿苯胺的純度為99.5%, #1^擎爾收率為98%。。 實施例五
主要工藝設備為三相流化床催化反應器,葉片式過濾裝置，溶劑回4錄置， 連續式精餾塔。
一種以硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物為原料制備氨基苯乙醚和苯胺的工 藝，所述工藝步驟如下
(1雕化力口氫和催化脫tA應在催化力口氫和催化脫te原三相流化床催化 反應器中，以乙醇為溶劑，以硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物為原料，原料硝基 苯乙醚和硝基氯苯混合物與乙醇的用量比例為lg:3ml，所述的硝基苯乙醚是對 硝基苯乙醚和鄰硝基苯乙醚，所述的硝基氯苯是鄰硝基氯苯和間硝基氯苯A^ 硝基氯苯，原料混合物中各種成分所占的重量百分比為硝基苯乙醚為95.0%, 硝基氯苯為5.0%，其中對硝基苯乙醚和鄰硝基苯乙醚二者之間的配比為重量百 分比1:2，鄰硝基氯苯0.5%,間硝基氯苯0.8%,對硝基氯苯1.3%。以Pd-C為 催化劑，催化劑顆粒的當量直徑為4.0mm，催化劑用量為硝基苯乙醚和硝基氯 苯混合物重量的3%，置換空氣后，通入氫氣，反應時控制溫度在9(TC，操作 壓力1.2MPa,反應時間3.0小時。混合物中的硝基苯乙醚與氫U生催化力口氫 反應生成氨基苯乙醚，同時硝基氯苯發生催化加氫和催化脫ll^應生成苯胺； 加旨爾轉化率為99.0%,催化脫氯還原反應摩爾轉化率為99.5%。
(2)固-液分離在催化劑葉片式過濾裝置中，將第一步加氬和脫a^應后 的物料，進行固-液分離，固相為催化劑返回到第一步催化加氫和催化脫IUJ^ 中進行循環使用，催化劑回收率99.8。/。。液相中含有氨基苯乙醚、苯胺、乙醇、 鹽酸鹽和水，液相ii^下一步。
(3 )液-液分離將第二步的物料進行油相-水相液-液分離，水相為含有乙 醇和鹽酸鹽的7jc溶液，水相經過精餾塔分離操作/M青餾塔的塔頂經溶劑回 置回收乙醇，乙醇返回到第一步催化力。氫和催化脫IU^應中做為溶劑進行循環 使用，精餾塔的塔底產物去進一步廢水處理，油相中的氨基苯乙醚和苯胺ii^ 下一步進行進一步分離精制；
(4)精餾分離在連續式精餾塔中，將上一步得到的油相進行精餾，釆用 連續式精餾分離，保持15-20mmHg絕對操作壓力，回流比為2-6,從不同采出 口分離得到產品對"l^苯乙醚和鄰M苯乙StA，，產品對氨基苯乙醚和鄰 M苯乙敝苯胺的純度為99.5%,絲,爾收率為99%。。
本發明上述實施例利用Pd-C或Pt-C為催化劑進行催化力。氬還原反應，是 一種清潔生產工藝，對設備腐蝕性小、可改，作環境、減少污染等，工藝過程安全、可靠，十分環保；采用三相固定床催化反應器、三相流化床催化^Jl 器，縮短反應時間，外部設置換熱器，既可加熱又可冷卻，傳熱效果好，其密 閉性優于攪拌釜式反應器，可以用于間歇操作，也可用于連續操作，提高反應 溫度和反應壓力，改善催化劑在物料中的M狀態、改善反應過程；催化加氫 還原反應中釆用高效的葉片過濾裝置，提高了催化劑的回收效率，減少了催化 劑的損失，使催化劑的回收效率^J'J 99.50/0。
本發明不限于上述實施例，凡采用等同替換或等效替換形成的技術方案均 屬于本發明要求保護的范圍。
權利要求
1、一種以硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物為原料制備氨基苯乙醚和苯胺的工藝，其特征在于所述工藝步驟如下(1)催化加氫和催化脫氯反應以乙醇為溶劑，以硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物為原料，加催化劑，通入氫氣，混合物中的硝基苯乙醚與氫氣發生催化加氫反應生成氨基苯乙醚，同時硝基氯苯發生催化加氫和催化脫氯反應生成苯胺；(2)固-液分離將第一步加氫和脫氯反應后的物料，進行固-液分離，固相為催化劑回收后循環使用，液相中含有氨基苯乙醚、苯胺、乙醇、鹽酸鹽和水，液相進入下一步；(3)液-液分離將第二步的物料進行液-液油相-水相分離，水相為含有乙醇和鹽酸鹽的水溶液，水相經過精餾塔分離操作從精餾塔的塔頂回收乙醇，乙醇作為第一步的溶劑循環使用，精餾塔的塔底產物去進一步廢水處理，油相中的氨基苯乙醚和苯胺進入下一步分離精制；(4)精餾分離將上一步得到的油相進行精餾，得到產品對氨基苯乙醚和鄰氨基苯乙醚及苯胺。
2、 根據權利要求l所述的工藝，其特征在于所述的硝基苯乙醚是對硝基 苯乙醚和鄰硝基苯乙醚，所述的硝基氯苯是鄰硝基氯苯和間硝基氯苯A^"硝基 氯苯，原料混合物中各種成分所占的重量百分比為硝基苯乙醚為95.0-98.5%, 硝基氯苯為1.5-5.0%。
3、 根據權利要求1或2所述的工藝，其特征在于所述催化劑為Pd-C或 Pt-C，催化劑顆粒的當量直徑為O.Olmm-lO.Omm，反應控制溫度在40-140。C, 操作壓力0.4-2.0MPa。。
4、 根據權利要求1或2所述的工藝，其特征在于:原料硝基苯乙醚和硝基 氯苯混合物與乙醇的用量比例為1:0.5-5,所述比例為重量g與體積ml之比。
5、 根據權利要求1或2所述的工藝，其特征在于所述第一步催化加氫和 催化脫氯反應的反應器為攪;拌蚤式反應器,或氣-液-固三相固定床催化反應器， 或氣-液-固三相流化床催化反應器。
6、 根據權利要求1或2所述的工藝，其特征在于所述第二步固液分離時 釆用的催化劑過濾裝置為葉片式過濾裝置。
7、 根據權利要求1或2所述的工藝，其特征在于所述第四步精餾分離時 采用間歇式精餾塔或連續式精餾塔。
全文摘要
本發明涉及一種以硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物為原料制備氨基苯乙醚和苯胺的工藝，所述工藝步驟如下(1)催化加氫和催化脫氯反應以乙醇為溶劑，以硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物為原料，加催化劑，通入氫氣；(2)固-液分離將第一步加氫和脫氯反應后的物料，進行固-液分離，液相中含有氨基苯乙醚、苯胺、乙醇、鹽酸鹽和水，液相進入下一步；(3)液-液分離將第二步的物料進行油相-水相液-液分離，油相中的氨基苯乙醚和苯胺進入下一步；(4)精餾分離將上一步得到油相進行精餾，得到產品對氨基苯乙醚和鄰氨基苯乙醚及苯胺。本發明好處(1)成本低、省去前處理步驟，工藝簡單；(2)清潔、能耗低，三廢少；(3)產品純度高。
文檔編號C07C211/46GK101307003SQ200810123268
公開日2008年11月19日 申請日期2008年7月11日 優先權日2008年7月11日
發明者段玉輝 申請人:常州市佳森化工有限公司