專利名稱：以釩化合物為催化劑氨氧化甲醇制烏洛托品的方法
技術領域：
本發明涉及一種氨氧化甲醇制備烏洛托品的方法。
背景技術：
烏洛托品的學名六次甲基四胺，分子式為(CH》e^，分子量M二 140. 19，為白色結晶粉末，廣泛用于制藥、農藥原料、高能燃料、酯醛樹脂固化齊U、脲醛樹脂催化齊U、橡膠促進劑等。 目前常用的烏洛托品的生產工藝為將甲醛、氨水加熱蒸發汽化、冷凝、結晶而成。其缺點是只能以優質的甲醛為原料來合成，成本較高。而且甲醛不穩定，存放時間過長易變質，濃度降低后即無法作為合成烏洛托品的原料，并且污染環境。
發明內容
針對上述不足，本發明的目的是提供了一種以相對廉價且穩定的甲醇為原料，在
催化劑的作用下直接氨氧化制烏洛托品的方法。 本發明的進一步目的是對這一方法提供一種新的催化劑。 本發明以釩化合物為催化劑氨氧化甲醇制烏洛托品的方法是將規定量的甲醇、氨水、氧化劑和釩化合物催化劑加入反應釜中充分反應得到產物烏洛托品，并通過過濾、分液、分餾、濃縮、重結晶、干燥等后處理過程分離反應產物，回收催化劑。回收的催化劑可以
重復使用。 本發明一是采用甲醇為原料，二是在催化劑的作用下使甲醇的氧化、氨化、縮合的反應在同一個反應釜中一步完成，催化劑釩化合物在反應過程中保持溶液態，但在后處理過程中能被回收并重復使用。 本發明的以釩化合物為催化劑氨氧化甲醇制烏洛托品的方法包括以下步驟
1、氨氧化反應 按比例取甲醇，氨水，氧化劑，釩化合物催化劑加入反應釜內，攪拌、加微熱，溫度保持在4(TC至6(TC之間，反應時間90-280分鐘，調節反應液pH值在3-5. 5之間。其中甲
醇與氨水的物質的量比例為i : o. i i : 0.5，可依據濃度的不同適當調整。 2、后處理過程
a.調節反應液的pH值使催化劑沉降，過濾分離并回收重復使用。 b.將過濾后的反應液通過分液、分餾等步驟分離并回收未反應的甲醇。 c.通過蒸發，濃縮等步驟使反應液中的烏洛托品達到過飽和并靜置冷卻使產物析出。 d.將烏洛托品重結晶，干燥脫水。 本發明涉及的釩化合物催化劑的成份和比例可以用下面的實驗式表示 VDmOx 其中D是碳、氫、氮、磷、硫、硼中的一種或幾種。m = 0 5， x是由其他元素的氧化態決定的。 本發明的突出優點是利用相對廉價的甲醇為原料，在催化劑的作用下使甲醇的氧化、氨化、縮合的反應在同一個反應釜中一步完成，縮短了烏洛托品的合成步驟，提高了總產率，降低了成本，減少了能耗，提高了生產工效。 下面是本發明的一些實例，僅作為例證，而不應看做是對任何方面有所限制。顯然，對于本領域的技術人員來說，在不偏離公開內容的精神和范圍以及權益要求范圍的前提下，可根據前述公開內容和討論對本發明進行改進和深化。
具體實施例方式 實施例1 : 將70%的甲醇溶液，25%的氨水溶液，20%的過氧化氫溶液按2 : 1 : 4的比例加入反應釜中，加入釩化合物催化劑，控制反應液pH值在4 4. 5之間，保持溫度在5(TC至55t:之間，攪拌180分鐘。 反應完畢后，將反應液取出，加堿調節pH值在8 10之間，使催化劑沉降，過濾分
離并回收重復使用。 將濾液進行后處理，回收未反應的甲醇用于第二次氨氧化反應，通過蒸發，濃縮，重結晶，脫水等步驟獲得最終產物烏洛托品。
權利要求
一種以釩化合物為催化劑制烏洛托品的方法，其特征在于以釩化合物為催化劑，在一定條件下氨氧化甲醇合成產物烏洛托品。并通過過濾、分液、分餾、濃縮、干燥等后處理過程制備烏洛托品白色晶體。
2. 按照權利要求書l所述的以釩化合物為催化劑制烏洛托品的方法其特征在于所用 的催化劑為釩化合物，其含有的元素及其比例如成分式所示VD邁0x其中D是碳、氫、氮、磷、硫、硼中的一種或幾種。、 m = 0 5， x是由其他元素的氧化態決定的。
3. 按照權利要求1所述的以釩化合物為催化劑氨氧化甲醇制烏洛托品的方法其特征 在于以該方法制備烏洛托品采用的原料之一為甲醇或濃度在30%以上的甲醇的水溶液。
4. 按照權利要求1所述的以釩化合物為催化劑氨氧化甲醇制烏洛托品的方法其特征 在于以該方法制備烏洛托品采用的氨，可以是氨氣也可以是濃度在10%以上的氨水溶液。
全文摘要
本發明涉及制烏洛托品的方法，具體的說是以釩化合物作催化劑，氨氧化甲醇一步合成烏洛托品的方法。其中所述催化劑包含的元素及其比例如成分式所示VDmOx。本發明具有反應步驟簡單，生產速度快，成本低廉，減少能耗，利于環境保護等特點。
文檔編號C07D487/00GK101735226SQ20081012217
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月10日 優先權日2008年11月10日
發明者馮云龍, 呂耀康, 蘇虹 申請人:浙江師范大學