專利名稱：一種二乙酰乙二胺的制備方法
技術領域：
本發明屬于有機化學中胺類化合物的制備技術領域，特別涉及一種二乙酰 乙二胺的制備方法。
背景技術：
四乙酰乙二胺(TAED)是一種漂白活化劑，它能使過碳酸鈉、過硼酸鈉在常 溫下發生反應，是一種能適應低溫漂白的活化劑，而二乙酰乙二胺(DAED)正是 這種活化劑的重要中間體。目前，二乙酰乙二胺的生產工藝中主要使用甲苯作為二乙酰乙二胺的脫水 劑，脫水時間較長(一般需要10小時以上)。特別是隨著母液回用次數增加， 母液的透過率逐漸降低，得到的二乙酰乙二胺產品的顏色也隨之變深，影響了 產品外觀質量，需要對產品進行后處理才能達到要求，生產成本較高。德國專利DE2828765公開一種二乙酰乙二胺的生產方法，是用乙二胺和乙 酸水溶液為原料，在高溫下蒸去反應生成的水，并將過量的乙酸回收循環使用， 但收率不高。德國專利DE2941023公開的二乙酰乙二胺的生產方法，以乙二胺和乙酸為 原料，在氮氣保護下直接將反應生成的水脫除，反應溫度達160-18(TC。專利WO8805041公開的二乙酰乙二胺的制備方法，在反應中加入共沸劑， 與水形成共沸以除去水，反應得到的母液直接循環套用。上述方法工藝復雜、生產成本高，且二乙酰乙二胺產品外觀質量差
發明內容
本發明的目的在于提供一種工藝路線簡單、生產成本低、產品質量好的二 乙酰乙二胺的制備方法。本發明的上述目的通過以下技術方案實現一種二乙酰乙二胺的制備方法，其包括以下步驟a. 往乙酸中加入催化劑、脫水劑，混勻；b. 控制溫度在25 80。C之間，將乙二胺滴加到步驟a所得的乙酸溶液中， 乙二胺與乙酸的摩爾比為l:2 2.5;C.將上述混合液攪拌升溫至回流，保溫l小時后脫水；d.將脫水后的反應物料冷卻至25'C，固體析出后進行抽濾，濾液回用；將 所得固體烘干，得二乙酰乙二胺產品。進一步地，所述的催化劑為濃硫酸、磷酸、對甲苯磺酸、雜多酸中的一種 或幾種，其加入量為乙二胺重量的1 3%。加入催化劑，可使反應物得到活化， 縮短了反應時間，有利于提高反應速率和產品的收率。所述的脫水劑為環己烷、甲苯、二甲苯、乙酸丁酯，乙酸戊酯、碳酸二乙 酯、甲基異丁基酮、2-己酮中的一種或多種，其加入量為乙二胺重量的80 500%， 脫水效果好，耗時少。更進一步地，步驟d中反應物料抽濾所得濾液回用多次后，加入鋅粉、鐵 粉、鋁粉、鎂粉、氯化亞錫中的一種或幾種進行脫色，其加入量為濾液重量的l 3%。經過上述還原劑脫色后的濾液透過率顯著提高，可作為母液繼續循環套用， 并可延長套用次數，所得的二乙酰乙二胺產品顏色淺、外觀品質好，可降低生 產成本。
具體實施方式
實施例l:往500ml四口瓶中加入108g乙酸、0.5g磷酸、lOOg乙酸丁酯，混勻。控制溫度為25 80°C，用恒壓漏斗緩慢滴加45g乙二胺至上述乙酸溶液中， 然后攪拌升溫至回流，保溫1小時后進行脫水，直至無水產生。在攪拌條件下，將脫水后的反應物料冷卻至25"C，待固體析出后進行抽濾， 濾液作為母液回用；將所得固體烘干，得二乙酰乙二胺產品106.5g。母液循環回用IO次以后，顏色明顯加深，加入相當于母液重量1.5%的鋅粉， 于10(TC下反應30分鐘，過濾所得濾液又可作為新的母液繼續循環套用。往500ml四口瓶中加入108g乙酸、0.9g對甲苯磺酸、100g乙酸丁酯，混勻。控制溫度為25 80°C，用恒壓漏斗緩慢滴加45g乙二胺至上述乙酸溶液中， 然后攪拌升溫至回流，保溫l小時后進行脫水，直至無水產生。在攪拌條件下，將脫水后的反應物料冷卻至25"C，待固體析出后進行抽濾， 濾液作為母液回用；將所得固體烘干，得二乙酰乙二胺產品107.2g，純度99.1%。母液循環回用10次以后，顏色明顯加深，加入相當于母液重量1%的鋁粉， 于8(TC下反應60分鐘，過濾所得濾液又可作為新的母液繼續循環套用。實施例3:往500ml四口瓶中加入100g乙酸、0.9g對甲苯磺酸、150g混合溶劑(甲苯: 乙酸丁酯=50: 50， wt%)，混勻。控制溫度為25 80°C，用恒壓漏斗緩慢滴加45g乙二胺至上述乙酸溶液中，
然后攪拌升溫至回流，保溫l小時后進行脫水，直至無水產生。在攪拌條件下，將脫水后的反應物料冷卻至25t:，待固體析出后進行抽濾，濾液作為母液回用；將所得固體烘干，得二乙酰乙二胺產品105.5g。母液循環回用IO次以后，顏色明顯加深，加入相當于母液重量2.0 %的鋅 粉，于10(TC下反應40分鐘，過濾所得濾液又可作為新的母液繼續循環套用。本技術領域中的普通技術人員應當認識到，以上實施例僅是用來說明本發 明，而并非作為對本發明的限定，只要在本發明的實質范圍內，對以上實施例 的變化、變型都將落入本發明權利要求書的保護范圍之內。
權利要求
1、一種二乙酰乙二胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟a. 往乙酸中加入催化劑、脫水劑，混勻；b. 控制溫度在25～80℃之間，將乙二胺滴加到步驟a所得的乙酸溶液中，乙二胺與乙酸的摩爾比為1∶2～2.5；c. 將上述混合液攪拌升溫至回流，保溫1小時后脫水；d. 將脫水后的反應物料冷卻至25℃，固體析出后進行抽濾，濾液回用；將所得固體烘干，得二乙酰乙二胺產品。
2、 如權利要求1所述二乙酰乙二胺的制備方法，其特征在于所述的催化劑為 濃硫酸、磷酸、對甲苯磺酸、雜多酸中的一種或幾種，其加入量為乙二胺重量 的1 3%。
3、 如權利要求1所述二乙酰乙二胺的制備方法，其特征在于所述的脫水劑為 環己烷、甲苯、二甲苯、乙酸丁酯，乙酸戊酯、碳酸二乙酯、甲基異丁基酮、 2-己酮中的一種或多種，其加入量為乙二胺重量的80 500%。
4、 如權利要求1所述二乙酰乙二胺的制備方法，其特征在于步驟d中，反應 物料抽濾所得濾液回用多次后，加入鋅粉、鐵粉、鋁粉、鎂粉、氯化亞錫中的 一種或幾種進行脫色，其加入量為濾液重量的1 3%。
全文摘要
本發明公開了一種二乙酰乙二胺的制備方法，包括以下步驟a.往乙酸中加入催化劑、脫水劑，混勻；b.控制溫度在25～80℃之間，將乙二胺滴加到步驟a所得的乙酸溶液中，乙二胺與乙酸的摩爾比為1∶2～2.5；c.將上述混合液攪拌升溫至回流，保溫1小時后脫水；d.將脫水后的反應物料冷卻至25℃，固體析出后進行抽濾，濾液回用；將所得固體烘干，得二乙酰乙二胺產品。本發明工藝路線簡單、生產成本低、產品質量好。母液經過還原劑脫色處理后透過率顯著提高，可延長套用次數，降低了生產成本。
文檔編號C07C233/36GK101397263SQ200810121998
公開日2009年4月1日 申請日期2008年11月6日 優先權日2008年11月6日
發明者任玉杰, 張招福, 張艷陽, 蘆鴻武 申請人:浙江金科化工股份有限公司