專利名稱：2,5-二甲氧基對-β-硫酸酯乙基砜苯胺及其制作方法
2,5 —二甲氧基對一 3 —硫酸酯乙基砜苯胺及其制作方法技術領域 本發明涉及一種2， 5 — 二甲氧基對一 0 —硫酸酯乙基砜苯胺及 其制作方法，用于合成活性藍203等染料的原料。
背景技術：
目前，用于合成活性藍203等染料的原料2， 5 — 二甲氧基對一 3 一硫酸酯乙基砜苯胺，據了解，現時國內尚無廠家生產，多是依賴進口，它不但 售價昂貴，使用成本高，而且產品有效含量僅達95%,同時，雖然我們對其生產 方法了解不深，但據分析該生產方法較為復雜，因此，發明一種物美價廉、質量 好的產品和制作方法，是人們所期待的。發明內容本發明的目的就是為人們提供一種2，5 — 二甲氧基對一P —硫酸 酯乙基砜苯胺及其制作方法，它oJ克服現有技術的一些不足。 本發明的目的通過下述技術方案來實現一種2， 5 — 二甲氧基對一 P —硫酸酯乙基砜苯胺，所述是由2， 5 —二甲氧 基苯胺、醋酸酐、氯磺酸、氯化亞砜、亞硫酸氫鈉、環氧乙烷、硫酸化學反應制 得，結構式S02 CH2 CH2 S03 OH一種2，5_二甲氧基對_3—硫酸酯乙基砜苯胺制作方法，其生產步驟為a、 乙酰化將2，5 — 二甲氧基苯胺慢慢加入反應釜I醋酸酐溶液中攪拌，溫度控制 在30。C一5(TC，反應完畢再用蒸汽加熱，在真空條件下蒸流出因反應生成的醋酸， 反應物再經切片機切片，得乙酰化物2, 5 — 二甲氧基乙酰苯胺，b、 磺化在反應釜II中加入氯磺酸、氯化亞砜，開啟攪拌，慢慢加入上述乙酰化 物2，5 — 二甲氧基乙酰苯胺，反應溫度控制在25°C—65°C，反應后將其磺化液引 出慢慢加入冰水中稀釋，保持溫度0。C一15'C，將稀釋液放入濾池進行抽濾成濾餅， 得磺化物2， 5 —二甲氧基對一 P —磺酰氯乙酰苯胺，c 、還原在反應釜in中加水溶解亞硫酸氫鈉，開啟攪拌，'慢慢加入b所述2，5—二甲氧基對一P—磺酰氯乙酰苯胺，保持反應溫度25。C一38。C，邊加料邊用30% 氫氧化鈉溶液調節ra值在7.0—9.5之間加料，反應完畢，溶液澄清得2，5 — 二甲 氧基對一 3 —亞磺酸鈉乙酰苯胺還原液， d、縮合開啟反應釜IV攪拌，將環氧乙垸慢慢加入到c述所得的還原液，保持反 應溫度在5(TC—85'C，用40X稀硫酸調節PH值在3. 5 — 7之間，反應完成放入到 濾池抽濾，再用8(TC—85"C水洗滌、抽濾得濾餅，進行烘干、粉碎，得縮合物52， 5 — 二甲氧基對一 P —羥基乙基砜乙酰苯胺，e、酯化將d所述縮合物放入酯化鍋中，加入100%硫酸，在溫度13crc—i9(rc條件下進行酯化，酯化過程中放出的醋酸用冷凝器冷卻收集，反應完成后得粉狀 反應物，再粉碎得產品2, 5 — 二甲氧基對一 P —硫酸酯乙基砜苯胺。本發明的優點，解決國內該產品需依賴進口，售價昂貴造成使用成木高， 以及產品有效含量僅達95%的問題，同時，其生產方法簡單、易操作，產品質量 有效含量高達97%以上。
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明圖l是本發明制造方法框圖。
具體實施方式
實施例f a、乙酰化將100克2， 5—二甲氧基苯胺，用1. 5小時加入反應釜I 73克醋酸酐溶 液中，開啟攪拌，溫度控制在42"C—45'C，加料完畢保溫l小時，用真空泵及冷 凝器蒸汽加熱抽真空，在真空條件下蒸流出反應生成的醋酸，反應物再經切片機 切片，得乙酰化物2，5 — 二甲氧基乙酰苯胺128克。反應式如下亂<formula>formula see original document page 6</formula>b、磺化在反應釜II中加入氯磺酸480克、氯化亞砜45克，開啟攪拌，在2.5小 時內加入上述乙酰化物2，5 — 二甲氧基乙酰苯胺100克，反應溫度控制在55。C一 58°C，反應終點后，將磺化液慢慢加入到3000克冰水中進行稀釋，溫度控制在1Q 'C一15'C，稀釋畢，將稀釋液放入濾池進行抽濾成濾餅，即為磺化物2,5 — 二甲氧 基對_ 3 —磺酰氯乙酰苯胺375克。反應式如下<formula>formula see original document page 7</formula>c 、還原將ioo克亞硫酸氫鈉加入盛有i5o克水的反應釜ni內溶解，開啟攪拌，用4. 5小時將b所述磺化物2， 5 — 二甲氧基對一 P —磺酰氯乙酰苯胺375克加入進行 還原反應，保持反應溫度35°C_37°C，邊加料邊用30%氫氧化鈉溶液調節PH值 在8—8.5之間加料，反應完畢，溶液澄清即為2，5 — 二甲氧基對—3—亞磺酸鈉 乙酰苯胺還原液700毫升。反應式如下<formula>formula see original document page 7</formula>d、縮合開啟反應釜IV攪拌，將900克環氧乙烷慢慢加入到c述所得的700毫升 還原液中，保持反應溫度75。C一8(TC，邊加料邊用40%稀硫酸調節ra值在4. 5 一6， 12小時將料加完，反應完成后，放入到濾池進行抽濾，再用80。C一85。C水 洗滌兩遍、抽濾得濾餅，再將濾餅烘干、粉碎，得縮合物2，5 — 二甲氧基對一3 — 羥基乙基砜乙酰苯胺120克，反應式如下<formula>formula see original document page 8</formula>e、酯化將d所述縮合物2,5 —二甲氧基對一 P —羥基乙基砜乙酰苯胺120克放 入到酯化鍋中，加入100%硫酸52克，在溫度18(TC — 185"條件下進行酯化反應， 酯化過程中放出的醋酸用冷凝器冷卻收集，酯化反應5小時，反應物經粉碎得成 品2， 5 — 二甲氧基對一 3 —硫酸酯乙基砜苯胺145克。產品含量為氨基值97. 10%， 酯基值93. 3%，不溶物0. 4%，從磺化投料到成品，產品收率為80. 55%反應式如下<formula>formula see original document page 8</formula>實施例2a、 乙酰化將1000kg2， 5 —二甲氧基苯胺，用6小時加入2000L反應釜I 750 kg醋 酸酐溶液中，開啟攪拌，溫度控制在45。C一48。C，加料完畢，保溫2小時，再用 真空泵及冷凝器蒸汽加熱抽真空，在真空條件下蒸流出反應生成的醋酸，該反應 物再經切片機切片，得乙酰化物2,5 — 二甲氧基乙酰苯胺1290 kg。b、 磺化在5000L反應釜II中加入4800 kg氯磺酸、450 kg氯化亞砜，開啟攪拌， 在12小時內加入上述2， 5 — 二甲氧基乙酰苯胺1000 kg，反應溫度控制在6(TC — 63°C，反應終點后，將該磺化液慢慢加入盛15000 kg冰水稀釋鍋中進行稀釋，溫 度控制在10°C_15°C，稀釋畢，將稀釋液放入濾池進行抽濾成濾餅，即為磺化物 2， 5 — 二甲氧基對一 P —磺酰氯乙酰苯胺3800kg。 c 、還原將iooo kg亞硫酸氫鈉加入盛有3000 kg水的反應釜m內溶解，并啟攪拌，用10小時將b所述磺化物2， 5 — 二甲氧基對一 3 —磺酰氯乙酰苯胺3800 kg加入 進行還原反應，保持反應溫度35。C一38。C，邊加料邊用30X氫氧化鈉溶液調節PH 值在8—8.5之間，加料反應完畢，溶液澄清即為2，5 — 二甲氧基對一P—亞磺酸乙酰苯胺還原液7500L。 d、縮合開啟反應釜IV攪拌，將1000 kg環氧乙垸慢慢加入到c述所得的7500L 還原液中，保持反應溫度75'C—78"C，邊加料邊用40X稀硫酸調節PH值在4.5—6， 20小時將料加完，反應完成后，放入到濾池進行抽濾，再用8(TC—85。C水 洗滌兩遍，抽濾得濾餅，再將濾餅烘干、粉碎，即得縮合物2，5 — 二甲氧基對一3 一羥基乙基砜乙酰苯胺1250 kg。 e、酯化將d述所得縮合物2， 5 — 二甲氧基對一 P —羥基乙基砜乙酰苯胺1250kg 放入到酯化鍋中，加入100%硫酸530 kg，在溫度18(TC — 185'C條件下進行酯化 反應，酯化過程中放出的醋酸用冷凝器冷卻收集，酯化反應6小時，反應物經粉 碎得成品2, 5 — 二甲氧基對一g —硫酸酯乙基砜苯胺1480 kg。產品含量為氨基值 97.16%，酯基值93.6%，不溶物0.43%，從磺化投料到成品，產品收率為82.20 %。實施例2各步驟反應式同實施例1 (略)
權利要求
1、一種2，5-二甲氧基對-β-硫酸酯乙基砜苯胺，其特征是由2，5-二甲氧基苯胺、醋酸酐、氯磺酸、氯化亞砜、亞硫酸氫鈉、環氧乙烷、硫酸化學反應制得，結構式
2、按權利要求1所述的2， 5 — 二甲氧基對一 P —硫酸酯乙基砜苯胺制作方法， 其特征是生產步驟a、乙酰化將2，5 — 二甲氧基苯胺慢慢加入反應釜I醋酸酐溶液中，溫度控制在30 'C一5(TC，反應完畢再用蒸汽加熱，在真空條件下蒸流出因反應生成的醋酸，反 應物再經切片機切片，得乙酰化物2, 5 — 二甲氧基乙酰苯胺，在反應釜n中加入氯磺酸、氯化亞砜，開啟攪拌，慢慢加入上述乙酰化 物2，5—二甲氧基乙酰苯胺，反應溫度控制在25°C—65°C，反應后將其磺化液引 出慢慢加入冰水中稀釋，保持溫度0。C一15'C，將稀釋液放入濾池進行抽濾成濾餅， 得磺化物2， 5 — 二甲氧基對一 3 —磺酰氯乙酰苯胺， 'S02 CH2 CH2 S03 OHb 、磺化C 、還原在反應釜m中加水溶解亞硫酸氫鈉，開啟攪拌，慢慢加入b所述的2， 5一二甲氧基對一3 —磺酰氯乙酰苯胺，保持反應溫度25。C一38。C，邊加料邊用30 %氫氧化鈉溶液調節PH值在7. 0_9. 0之間加料，反應完畢，溶液澄清得到2， 5 一二甲氧基對一 3 —亞磺酸鈉乙酰苯胺還原液， d、縮合開啟反應釜IV攪拌，將環氧乙垸慢慢加入到c述所得的還原液，保持反 應溫度在5(TC—85。C，用40X稀硫酸調節PH值在3.5 — 7之間，反應完成放入到 濾池抽濾，再用75X:—8(TC水洗滌、抽濾得濾餅，進行烘干、粉碎，得縮合物2， 5 一二甲氧基對—P —羥基乙基砜乙酰苯胺，e 、酯化將d所述縮合物放入酯化鍋中，加入100%硫酸，在溫度13(TC — 190。C 條件下進行酯化，酯化過程中放出的醋酸用冷凝器冷卻收集，反應完成后得粉狀 反應物，再粉碎得產品2，5 — 二甲氧基對一3—硫酸酯乙基砜苯胺。
全文摘要
本發明公開一種2，5-二甲氧基對-β-硫酸酯乙基砜苯胺及其制作方法，用于合成活性藍203等染料的原料。是由2，5-二甲氧基苯胺用醋酸酐溶液乙酰化，所得乙酰化物用氯磺酸、氯化亞砜磺化，所得磺化物用亞硫酸氫鈉、氫氧化鈉還原，還原物用環氧乙烷縮合，所得縮合物再用硫酸酯化得產品。上述分別是在反應容器內混合溶解攪拌，并經真空加熱、切片、稀釋、澄清、洗滌、抽濾、烘干粉碎方法來實現。克服現產品依賴進口，使用成本高，工藝復雜的問題，具有制造方法簡單、易操作、有效含量高達97％以上的特點。
文檔編號C07C315/00GK101602698SQ200810109688
公開日2009年12月16日 申請日期2008年6月11日 優先權日2008年6月11日
發明者段明發, 韓朝忠 申請人:韓朝忠;段明發