專利名稱：“特丁磷”粗品液體脫除“特丁硫醇”等雜質工藝及裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種化工工藝及裝置，尤其是一種從"特丁磷"粗品液體中脫 除"特丁硫醇"等雜質的工藝及其實現該工藝的裝置。
背景技術：
我國在上世紀七十年代開始大規模生產有機磷特丁磷農藥，產品的純度在
80%—85%之間，與國外產品有一定差距，影響了產品的出口創匯。影響產品質 量的主要原因是產品中"特丁硫醇"等硫化物雜質含量過高。從國外引進生產 設備及工藝，需要耗費大量外匯。尤其對一些中小企業，特別是一些民營中小 企業，花費大量外匯引進國外先進設備及工藝，顯然是力所不及的。因此，根 據有機磷農藥"特丁磷"中"特丁硫醇"等硫化物雜質的物理特性，研究如何 將之與有機磷農藥"特丁磷"分離，解決目前部分企業，尤其是一些民營中小 企業在生產當中所遇到的問題，是目前國內技術界急需解決的一個科研課題。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種從"特丁磷"粗品液體中脫除"特丁 硫醇"等雜質的工藝及其實現該工藝的裝置。 本發明解決其技術問題所采用的工藝方案是.-
一種"特丁磷"粗品液體脫除"特丁硫醇"等雜質工藝，其工藝步驟為
①將由五氧化二磷、無水乙醇、甲醛、特丁硫醇在反應缶中分兩步縮合反應并 經分液處理后所得到的"特丁磷"粗品液體通過輸送管儲存到原料缶內，②打 開提升管閥門，開啟與主真空管連通的真空裝置，打開高位缶負壓閥門，經過 濾網過濾的"特丁磷"粗品液體將通過提升管輸送到高位缶內，③同時打開立 式降膜蒸餾塔負壓閥門、成品缶負壓閥門使整個系統處于負壓狀態，④向蒸汽 換熱器通高溫蒸汽，對高位缶中的"特丁磷"粗品液體進行預加熱，⑤待溫度
達到80士2。C時，打開轉子流量計前、后的轉子流量進口閥和轉子流量出口閥， 同時調整轉子流量計，控制進入立式降膜蒸餾塔的流量，"特丁磷"粗品液體經 液體分配器均勻穩定的進入立式降膜蒸餾塔的降膜管中，⑥通過下短管上的進 汽口向立式降膜蒸餾塔中通入高溫蒸汽，通過逆流間壁傳熱方式對進入立式降 膜蒸餾塔中的"特丁磷"粗品液體進行再次加熱，降溫后的蒸汽由上短管上的 出汽口排出，根據塔頂的氣相室、塔底的集液室和加熱段上安裝的測溫測壓裝 置所測得的結果，調整進入加熱段的進汽量，保證加熱段的測溫在80士2'C，⑦
調整立式降膜蒸餾塔塔底部的自吸空氣調節閥的開啟度，控制空氣的自吸量， 起到模擬氣控的作用，有利于揮發組分特丁硫醇帶出⑧同時打開成品缶上的成 品閥，經脫除特丁硫醇的"特丁磷"成品液體進入成品缶中，⑨將真空裝置經 主真空管抽出的硫醇排入焚燒爐中燃燒后生成二氧化硫，二氧化硫和水經氫氧 化鈣水溶液噴淋吸收后排空。
作為本發明解決其技術問題所釆用的優選工藝方案是
其工藝系統的真空度為0. 04MPa，液體在塔內的停留時間為3—24秒，液膜 厚度為l一l. 7咖，傳熱系數在700—1200Kcal/m2h°C 。
其工藝實施過程中，在"特丁磷"粗品液體中加入與低沸點物質特丁硫醇 含量基本相符的挾帶劑甲醇。加入挾帶劑甲醇相當于在"特丁磷"混合液中加 入第三組分來增大系統的非理想性，改變組分揮發性能，提高被分離組分特丁 硫醇的相對揮發度。
其工藝實施過程中，挾帶劑甲醇的加入量為每噸"特丁磷"粗品液體加入 8—10 kg。
本發明解決其技術問題所采用的工藝裝置是
一種從"特丁磷"粗品液體中脫除"特丁硫醇"等雜質的裝置，由原料缶、 高位缶、成品缶和立式降膜蒸餾塔組成，其立式降膜蒸餾塔是整個裝置的核心 部件，成品缶設置在立式降膜蒸餾塔的一側，成品缶的進料口通過成品液導管 與安裝在立式降膜蒸餾塔集液室底部的出液管連通，在成品液導管上安裝有成 品閥，所述出液管的下部安裝有自吸空氣調節閥，在立式降膜蒸餾塔的另一側 設置有原料缶，在原料缶的上方設置有高位缶，原料缶的出液管通過提升管與 高位缶的進口相連通，在提升管上安裝有提升管閥門，提升管伸向原料擊內， 在提升管的下段安裝有過漉網，在立式降膜蒸餾塔的上方有橫向設置的與真空 裝置接通的主真空管，在立式降膜蒸餾塔的頂部有與主真空管連通的塔頂真空 管，塔頂真空管上安裝有立式降膜蒸餾塔負壓閥門，在高位缶的頂部有與主真 空管連通的高位缶真空管，在高位缶真空管上安裝有高位缶負壓閥門，在成品 缶的頂部有與主真空管連通的成品缶真空管，在成品缶真空管上安裝有成品缶 負壓閥門，在高位缶的內部內部設置有蒸汽換熱器，高位缶下部的出液口與液 體分配器的進液口通過流量控制管相連通，在流量控制管上順序安裝有轉子流 量進口閥、轉子流量計和轉子流量出口閥。
本發明解決其技術問題所采用的工藝裝置還可以是
所述的立式降膜蒸餾塔為與列管換熱器類似的熱交換裝置，由塔頂的氣相
室、液體分配器、包括上短管和下短管及其之間的直管構成的加熱段和塔底的
集液室組成，其加熱段總長為2900 mra，直徑230 mm，在其加熱段的殼體內設置 有呈三角形排列的85根降膜管，降膜管的規格為013. 25X1. 2、材料為硼玻璃， 85根降膜管的總換熱面積為10 m2，在塔頂的氣相室、中部的塔底的集液室上和 加熱段均安裝有測溫測壓裝置。
所述的液體分配器為由分布在85根降膜管上的85個液體分配器組，每個 液體分配器均為三孔均布的孔徑為1.8—2.0mm的切線式液體分配器，分配器的 材質為聚丙烯。
本發明的有益效果是-
本發明由于采用了自吸空氣模擬氣控技術，優選了甲醇為挾帶劑的挾帶技 術，采用了立式降膜技術，因此本發明的工藝過程簡單，設備用量少，設備集 加熱、傳質為一體，屬多功能高效設備，可以連續一次性得到精品"特丁磷" 產品；設備體積小，效率高，節省能源，且設備投資小；開停車方便，易調節， 反應靈敏，生產穩定性好，雜質脫除率達95%以上，產品的純度由以前的80— 85%提高到90%以上，達到了出口產品的要求；全系統在負壓密閉系統中作業， 避免了跑、冒、滴、漏現象，凈化了操作環境。
附圖為本發明的工藝布置圖
具體實施例方式
一種"特丁磷"粗品液體脫除"特丁硫醇"等雜質工藝，其工藝步驟為
① 將由五氧化二磷、無水乙醇、甲醛、特丁硫醇在反應缶中分兩步縮合反應并 經分液處理后所得到的"特丁磷"粗品液體通過輸送管30儲存到原料缶21內，
② 打開提升管閥門22，開啟與主真空管4連通的真空裝置，打開高位缶負壓閥 門26，經過濾網29過濾的"特丁磷"粗品液體將通過提升管23輸送到高位缶 24內，③同時打開立式降膜蒸餾塔負壓闊門15、成品缶負壓閥門2使整個系統 處于負壓狀態，④向蒸汽換熱器25通高溫蒸汽，對高位缶24中的"特丁磷" 粗品液體進行預加熱，⑤待溫度達到80士2。C時，打開轉子流量計19前、后的 轉子流量進口闊20和轉子流量出口閥18，同時調整轉子流量計19，控制進入 立式降膜蒸餾塔的流量，"特丁磷"粗品液體經液體分配器13均勻穩定的進入 立式降膜蒸餾塔的降膜管11中，⑥通過下短管10上的進汽口 7向立式降膜蒸 餾塔中通入高溫蒸汽，通過逆流間壁傳熱方式對進入立式降膜蒸餾塔中的"特 丁磷"粗品液體進行再次加熱，降溫后的蒸汽由上短管12上的出汽口 17排出，
根據安裝在塔頂的氣相室14、塔底的集液室9和加熱段上的測溫測壓裝置所測 得的結果，調整進入加熱段的進汽量，保證加熱段的測溫在80士2'C，⑦調整立 式降膜蒸餾塔塔底部的自吸空氣調節閥8的開啟度，控制空氣的自吸量，起到 模擬氣控的作用，有利于揮發組分特丁硫醇帶出⑧同時打開成品擊1上的成品 閥5，經脫除特丁硫醇的"特丁磷"成品液體進入成品缶1中，⑨將真空裝置經 主真空管4抽出的溜醇排入焚燒爐中燃燒后生成二氧化硫，二氧化硫和水經氫 氧化鈣水溶液噴淋吸收后排空。系統的真空度為0. 04MPa，液體在塔內的停留時 間為3—24秒，液膜厚度為1—1.7咖，傳熱系數在700—1200Kcal/m2h°C 。實 施過程中在"特丁磷"粗品液體中加入與低沸點物質特丁硫醇含量基本相符的 挾帶劑甲醇。加入挾帶劑甲醇相當于在"特丁磷"混合液中加入第三組分來增 大系統的非理想性，改變組分揮發性能，提高被分離組分特丁硫醇的相對揮發 度。挾帶劑甲醇的加入量為每噸"特丁磷"粗品液體加入8—10kg。
如附圖所示，從"特丁磷"粗品液體中脫除"特丁硫醇"等雜質的裝置， 由原料缶21、高位缶24、成品缶1和立式降膜蒸餾塔組成，立式降膜蒸餾塔是 整個裝置的核心部件，成品缶1設置在立式降膜蒸餾塔的一側，成品缶1的進 料口通過成品液導管6與安裝在立式降膜蒸餾塔集液室9底部的出液管連通， 在成品液導管6上安裝有成品閥5，所述出液管的下部安裝有自吸空氣調節閥8， 在在立式降膜蒸餾塔的另一側設置有原料缶21，在原料缶21的上方設置有高位 缶24，原料缶21的出液管29通過提升管23與高位缶24的進口相連通，在提 升管23上安裝有提升管閥門22，提升管23伸向原料缶21內，在提升管23的 下段安裝有過漉網29，在立式降膜蒸餾塔的上方有橫向設置的與真空裝置接通 的主真空管4，在立式降膜蒸餾塔的頂部有與主真空管4連通的塔頂真空管30， 塔頂真空管30上安裝有立式降膜蒸餾塔負壓閥門15，在高位缶24的頂部有與 主真空管4連通的高位缶真空管31，在高位缶真空管31上安裝有高位缶負壓閥 門26，在成品缶1的頂部有與主真空管4連通的成品缶真空管3，在成品缶真 空管3上安裝有成品缶負壓閥門2，在高位缶24的內部內部設置有蒸汽換熱器 25，高位缶24下部的出液口與液體分配器13的進液口通過流量控制管16相連 通，在流量控制管16上順序安裝有轉子流量進口閥20、轉子流量計19和轉子 流量出口閥18。所述的立式降膜蒸餾塔為與列管換熱器類似的熱交換裝置，由 塔頂的氣相室14、液體分配器13、包括上短管12和下短管10及其之間的直管 構成的加熱段和塔底的集液室9組成，其加熱段總長為2900咖，直徑230 mm， 在其加熱段的殼體內設置有呈三角形排列的85根降膜管11，降膜管11的規格 為013.25X1.2、材料為硼玻璃，85根降膜管的總換熱面積為10m'，在塔頂的 氣相室14、中部的塔底的集液室9上和加熱段均安裝有測溫測壓裝置。所述的 液體分配器13為由分布在85根降膜管11上的85個液體分配器組，每個液體 分配器均為三孔均布的孔徑為1. 8—2. 0咖的切線式液體分配器，分配器的材質 為聚丙烯。
權利要求
1.一種“特丁磷”粗品液體脫除“特丁硫醇”等雜質工藝，其特征是其工藝步驟為①將由五氧化二磷、無水乙醇、甲醛、特丁硫醇在反應缶中分兩步縮合反應并經分液處理后所得到的“特丁磷”粗品液體通過輸送管(30)儲存到原料缶(21)內，②打開提升管閥門(22)，開啟與主真空管(4)連通的真空裝置，打開高位缶負壓閥門(26)，經過濾網(29)過濾的“特丁磷”粗品液體將通過提升管(23)輸送到高位缶(24)內，③同時打開立式降膜蒸餾塔負壓閥門(15)、成品缶負壓閥門(2)使整個系統處于負壓狀態，④向蒸汽換熱器(25)通高溫蒸汽，對高位缶(24)中的“特丁磷”粗品液體進行預加熱，⑤待溫度達到80±2℃時，打開轉子流量計(19)前、后的轉子流量進口閥(20)和轉子流量出口閥(18)，同時調整轉子流量計(19)，控制進入立式降膜蒸餾塔的流量，“特丁磷”粗品液體經液體分配器(13)均勻穩定的進入立式降膜蒸餾塔的降膜管(11)中，⑥通過下短管(10)上的進汽口(7)向立式降膜蒸餾塔中通入高溫蒸汽，通過逆流間壁傳熱方式對進入立式降膜蒸餾塔中的“特丁磷”粗品液體進行再次加熱，降溫后的蒸汽由上短管(12)上的出汽口(17)排出，⑦調整立式降膜蒸餾塔塔底部的自吸空氣調節閥(8)的開啟度，控制空氣的自吸量，⑧同時打開成品缶(1)上的成品閥(5)，經脫除特丁硫醇的“特丁磷”成品液體進入成品缶(1)中，⑨將真空裝置經主真空管(4)抽出的硫醇排入焚燒爐中燃燒后生成二氧化硫，二氧化硫和水經氫氧化鈣水溶液噴淋吸收后排空。
2、 根據權利要求1所述的一種"特丁磷"粗品液體脫除"特丁硫醇"等雜 質工藝，其特征是系統的真空度為0.04MPa，液體在塔內的停留時間為3—24 秒，液膜厚度為1—1.7 mm，傳熱系數在700—1200Kcal/mVC。
3、 根據權利要求l所述的一種"特丁磷"粗品液體脫除"特丁硫醇"等雜 質工藝，其特征是在"特丁磷"粗品液體中加入與低沸點物質特丁硫醇含量 基本相符的挾帶劑甲醇。
4、 根據權利要求1所述的一種"特丁磷"粗品液體脫除"特丁硫醇"等雜 質工藝，其特征是挾帶劑甲醇的加入量為每噸"特丁磷"粗品液體加入8— 10 kg。
5、 實現權利要求1一4從"特丁磷"粗品液體中脫除"特丁硫醇"等雜質 的裝置，由原料缶(21)、高位缶(24)、成品缶(1)和立式降膜蒸餾塔組成， 其特征是立式降膜蒸餾塔是整個裝置的核心部件，成品缶(1)設置在立式降 膜蒸餾塔的一側，成品缶(1)的進料口通過成品液導管(6)與安裝在立式降 膜蒸餾塔集液室(9)底部的出液管連通，在成品液導管(6)上安裝有成品閥(5)，所述出液管的下部安裝有自吸空氣調節閥(8)，在立式降膜蒸餾塔的另 一側設置有原料缶(21)，在原料缶(21)的上方設置有高位缶(24)，原料缶(21)的出液管(29)通過提升管(23)與高位缶(24)的進口相連通，在提 升管(23)上安裝有提升管閥門(22)，提升管(23)伸向原料缶(21)內，在 提升管(23)的下段安裝有過漉網(29),在立式降膜蒸餾塔的上方有橫向設置 的與真空裝置接通的主真空管(4)，在立式降膜蒸餾塔的頂部有與主真空管(4) 連通的塔頂真空管(30)，塔頂真空管(30)上安裝有立式降膜蒸餾塔負壓閥門(15)，在高位缶(24)的頂部有與主真空管(4)連通的高位缶真空管(31)， 在高位缶真空管(31)上安裝有高位缶負壓閥門(26)，在成品缶(1)的頂部 有與主真空管(4)連通的成品缶真空管(3)，在成品缶真空管(3)上安裝有 成品缶負壓閥門(2)，在高位缶(24)的內部設置有蒸汽換熱器(25)，高位缶(24)下部的出液口與液體分配器(13)的進液口通過流量控制管(16)相連 通，在流量控制管(16)上順序安裝有轉子流量進口閥(20)、轉子流量計(19) 和轉子流量出口閥(18)。
6、 根據權利要求5所述的從"特丁磷"粗品液體中脫除"特丁硫醇"等 雜質的裝置，其特征是所述的立式降膜蒸餾塔為與列管換熱器類似的熱交換 裝置，由塔頂的氣相室(14)、液體分配器(13)、包括上短管(12)和下短管(10)及其之間的直管構成的加熱段和塔底的集液室(9)組成，其加熱段總長 為2900咖，直徑230咖，在其加熱段的殼體內設置有呈三角形排列的85根降 膜管(11)，降膜管(11)的規格為①13.25X1.2、材料為硼玻璃，85根降膜管 的總換熱面積為10m2，在塔頂的氣相室(14)、中部的塔底的集液室(9)上和 加熱段均安裝有測溫測壓裝置。
7、 根據權利要求5所述的從"特丁磷"粗品液體中脫除"特丁硫醇"等 雜質的裝置，其特征是所述的液體分配器(13)為由分布在85根降膜管(11) 上的85個液體分配器組，每個液體分配器均為三孔均布的孔徑為1. 8—2. 0 mm 的切線式液體分配器，分配器的材質為聚丙烯。
全文摘要
本發明公開了一種“特丁磷”粗品液體脫除“特丁硫醇”等雜質工藝及裝置，其主體設備為立式降膜蒸餾塔，利用“特丁磷”與“特丁硫醇”等雜質的沸點的差異，當系統在80±2℃時使“特丁硫醇”等雜質與“特丁磷”分離，“特丁硫醇”等雜質通過真空系統向上抽出而“特丁磷”則向下進入集液室。通過該系統的處理產品的純度由以前的80-85％提高到90％以上，達到了出口產品的要求；是一種適合生產有機磷農藥的中小企業的，設備投資小，效率高，節省能源，見效快的先進工藝及裝置。
文檔編號C07F9/00GK101367838SQ20081007941
公開日2009年2月18日 申請日期2008年9月19日 優先權日2008年9月19日
發明者劉大容, 王愛彬 申請人:王愛彬