專利名稱：一種α-甲酰氧基苯乙酰氯的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種應用于化工或者醫藥領域的化合物的中間體化合物的制備 方法，屬于化工領域。
背景技術：
a -曱酰氧基苯乙酰氯是一種化工原料， 一般作為制備其它化合物的中間體 使用，主要用于頭孢孟多和頭孢尼西的中間體。其分子式為C9H7CI03，分子量 為212. 63,英文名稱a-Formyloxy phenyl acetyl chloride。現有的生產工 藝中一般都存在技術復雜、原料毒性大、環境污染嚴重、收率低等缺點。
發明內容
本發明需要解決的技術問題是提供一種a -曱酰氧基苯乙酰氯的新的制備方 法，它能減少對環境的污染、降低生產成本。
為解決上述技術問題，本發明所釆取的技術方案是 a-曱酰氧基苯乙酰氯的制備方法，其反應原理用化學反應式表示如下
<formula>formula see original document page 3</formula>反應所用的原料為工業級的曱酸鈉、工業級的乙酰氯、扁挑酸、工業級 的氯花亞石風、工業級的苯。
a-曱酰氧基苯乙酰氯的制備過程如下 步驟1投料
在四口瓶中按2: 1的重量比例加入曱酸鈉和苯，用水降溫到20。C，然后將 適量的乙酰氯緩慢滴加到上述溶液中，并控制溫度在"。C以下。 步驟2保溫
滴加完畢，使溶液的溫度保持在n。c,保溫8個小時。 步驟3處理
抽濾，并用苯對濾餅進行3次洗凈；濾餅廢棄，濾液留用；如果濾液^:置 時間較長，需密封保存，防止與空氣中的氧反應。 步驟4投料
向一干凈的四口瓶中加入苯和扁挑酸，苯和扁挑酸的加入量分別與步驟1 中的苯的重量相同，把步驟3所得濾液滴加進去，滴加速度控制到不使溶液升溫。
步驟5保溫
滴加完畢，使溶液保持在16。C，保溫7個小時，反應完畢，扁挑酸全部溶解。
步驟6蒸餾
停止保溫，開始回收苯，最后減壓蒸干。用電熱套加熱四口瓶，冷凝管冷 卻，尾部用單口瓶接收苯，將苯蒸凈。 步驟7投料
向上述減壓蒸干的產品中加入適量的氯化亞砜，加熱攪拌，此時溫度緩慢 上升并有氣泡產生，最后上升到12(TC，停止升溫，減壓蒸干氯化亞^L 步驟8減壓蒸餾
高真空蒸餾。最后得到a-曱酰氧基苯乙酰氯，其實際收率為88%。經檢測產
品的旋光度[a]為-172°-175°。
由于采用了上述技術方案，本發明所取得的技術進步在于 利用本發明的方法制備a-曱酰氧基苯乙酰氯，其收率高，工藝簡單，便于
大量生產。用于合成的原料綠色化，污染小，并且使反應條件更加溫和，選擇
性更高。
具體實施例方式
下面結合具體實施例對本發明做進 一 步的說明。
a-曱酰氧基苯乙酰氯的制備方法，反應所用的原料為工業級的曱酸鈉40 克、工業級的乙酰氯28克、日本進口的扁挑酸20克、工業級的氯花亞砜22ml、 工業級的苯100ml。
a-曱酰氧基苯乙酰氯的制備過程如下
步驟1投料
在500ml的四口瓶中加入40克甲酸鈉、20ml苯，用水降溫到2(TC，然后 將28克的乙酰氯緩慢滴加到上述溶液中，并控制溫度在25。C以下。 操作要點控制溫度、緩慢滴加。 步驟2保溫
滴加完畢，在四口瓶中插入溫度計，并使溶液的溫度保持在17°C，保溫8 個小時。
步驟3處理
抽濾，并分別用20ffll苯對濾餅洗凈3次。濾餅廢棄，濾液留用。 操作要點 一定要把濾餅洗凈。如果濾液需要過夜，需密封保存，防止與 空氣中的氧反應。 步驟4投料
在另一個四口瓶中加入20克扁才兆酸和20克苯，4巴步驟3所得的濾液滴加 進去，滴加速度控制到不能使溶液升溫。 步驟5保溫
滴加完畢，使溶液保持在16。C,保溫7個小時，反應完畢，扁挑酸全部溶解。
步驟6蒸餾
停止保溫，開始回收苯，最后減壓蒸干。用電熱套加熱四口瓶，冷凝管冷 卻，尾部用單口瓶接收苯，將苯蒸凈。
步驟7投料
向上述減壓蒸干的產品中加入22ml氯化亞砜，加熱攪拌，此時溫度緩慢上 升并有氣泡產生，最后上升到12(TC，停止升溫，減壓蒸干氯化亞砜。 步驟8減壓蒸餾
高真空下減壓蒸餾。最后得到a-曱酰氧基苯乙酰氯22克，而理論產量應該 為25克，實際收率為88%。經檢測產品的旋光度[oc]為-172° ~-175°。
權利要求
1、一種a-甲酰氧基苯乙酰氯的制備方法，其特征在于所用的原料包括甲酸鈉、乙酰氯、扁挑酸、氯花亞砜、苯，其制備過程如下步驟1 投料在反應器中按2:1的重量比例加入甲酸鈉和苯，降溫到20℃；然后將適量的乙酰氯緩慢滴加到上述溶液中，并控制溫度在25℃以下；步驟2 保溫滴加完畢，使溶液的溫度保持在17℃，保溫8小時；步驟3 處理抽濾，并用苯對濾餅進行3次洗凈，濾液留用；步驟4 投料向另一反應器中加入與步驟1中的苯同樣重量的苯以及同樣重量的扁挑酸，把步驟3的濾液滴加進去，滴加速度控制到不能使溶液升溫；步驟5 保溫滴加完畢，使溶液保持在16℃，保溫7小時；步驟6 蒸餾停止保溫，最后減壓蒸干苯；步驟7 投料向上述減壓蒸干的產品中加入適量的氯化亞砜，加熱攪拌，直到蒸干氯化亞砜 步驟8 減壓蒸餾 高真空蒸餾，最后即得到a-甲酰氧基苯乙酰氯。
全文摘要
本發明公開了一種a-甲酰氧基苯乙酰氯的制備方法，屬于化工領域。其所用的原料包括甲酸鈉、乙酰氯、扁挑酸、氯花亞砜、苯，其制備過程為1.投料——按2∶1的重量比例加入甲酸鈉和苯，在25℃以下將適量的乙酰氯緩慢滴加到上述溶液中；2.保溫——使溶液在17℃下保溫8h；3.處理——抽濾并用苯將濾餅洗凈，保留溶液；4.投料——加入與1中同樣重量的苯以及同樣重量的扁挑酸，把步驟3所得的溶液滴加進去；5.保溫——使溶液在16℃下保溫7h；6.蒸餾——減壓蒸干苯；7.投料——向上述減壓蒸干的產品中加入適量的氯化亞砜，并加熱攪拌蒸干氯化亞砜；8.減壓蒸餾——高真空蒸餾，最后即得到a-甲酰氧基苯乙酰氯。利用本發明的方法制備a-甲酰氧基苯乙酰氯，其收率高，工藝簡單，便于大量生產。用于合成的原料污染小，綠色化，并且使反應條件更加溫和，選擇性更高。
文檔編號C07C67/12GK101362690SQ20081007937
公開日2009年2月11日 申請日期2008年9月12日 優先權日2008年9月12日
發明者張志強 申請人:石家莊國大工業有限公司