專利名稱：：二次溶劑浸提法提取茶多酚的方法
技術領域：
：本發明屬于茶葉提取物
技術領域：
，涉及茶多酚的提取方法，尤其涉及二次溶劑浸提法提取茶多酚的方法。
背景技術：
：從茶葉中提取茶多酚的工業化生產技術在我國已經應用了十余年，提取工藝主要有熱水提取，溶劑萃取法、樹脂吸附法等。其生產基本工藝為先以熱水提取茶葉得到浸提茶水。之后采用有機溶劑萃取法或樹脂吸附法純化，得到茶多酚產品。溶劑萃取法是將浸提茶水和二氯甲烷通過萃取塔以二氯甲垸(或三氯甲烷)脫除咖啡因等生物堿和色素成分，再將浸提茶水與乙酸乙酯通過萃取塔，以乙酸乙酯從脫除了咖啡因的茶水中萃取出茶多酚，蒸發回收乙酸乙酯并噴霧干燥溶質，得到茶多酚產品。樹脂吸附法是將浸提茶水通過樹脂柱，大孔樹脂吸附茶多酚后，再以含水乙醇洗脫液洗脫茶多酚，蒸發回收乙醇洗脫液，噴霧干燥溶質得到茶多酚產品。目前工業生產中普遍采用的工藝是以水提取，溶劑萃取法生產茶多酚。采用溶劑萃取法或樹脂吸附法生產茶多酚會產生大量的高濃度有機廢水，不但環保費用極高，而且很難得到國家規定的排放標準。
發明內容本發明的目的是提供一種直接通過二次溶劑浸提法提取茶多酚的方法，第一次提取脫除茶葉中的咖啡因等生物堿成分，第二次提取出茶葉中的茶多酚成分，具體通過以下步驟實現(1)茶葉以常溫水充分浸潤，水量是茶葉干重的14倍(以23倍較好)，用二氯甲烷(或三氯甲垸)對濕潤的茶葉進行充分提取，提取出茶葉中的咖啡因等生物堿成分，提取方式以螺旋式連續逆流提取器提取為好，連續逆流提取方式以茶葉重量210倍的二氯甲垸進行提取(以6倍最好，溶劑量增大時提取效果增加，但溶劑消耗量增大)，總浸提時間在60分鐘以內。蒸發回收二氯甲垸提取液，以真空干燥或噴霧干燥溶質，得到粗咖啡因產品。用密閉式干燥機蒸發除去茶葉中的殘留二氯甲垸。(2)對除去了殘留二氯甲垸的茶葉，根據需要補充少量浸潤水，使茶葉中含水量達到茶葉干重的23倍，再以乙酸乙酯從水浸潤的茶葉中提取出茶多酚，提取方式以螺旋式連續逆流提取方式為好。以茶葉重量210倍的乙酸乙酯進行提取(以6倍較好，溶劑量增大時提取效果增強，但溶劑消耗量增大)。茶葉總浸提時間在60分鐘以內，蒸發乙酸乙酯回收提取液，加水轉溶成為水溶液，噴霧干燥溶質后即得到茶多酚產品。用密閉式干燥機蒸發除去茶渣中殘留的乙酸乙酯溶劑，茶渣可做肥料。本發明的特點是(1)直接以二氯甲烷從水浸潤的茶葉中提取咖啡因等生物堿成分，改變了傳統工藝中以二氯甲烷或三氯甲烷從浸提茶水中脫除咖啡因的工藝。(2)直接以乙酸乙酯從水浸潤的茶葉中提取茶多酚成分，改變了傳統工藝以乙酸乙酯從浸提茶水中萃取茶多酚的工藝。(3)直接以二氯甲烷或乙酸乙酯提取茶葉中的咖啡因或茶多酚前，必須先以14倍水(23倍較好)對茶葉進行浸潤，避免大量提取出色素等酯溶性成分，給后續處理帶來困難。本發明的有益之處是1、可以提高收率。與溶劑萃取法相比，生產純度95%的茶多酚產品，收率從810提高到1012%，甚至更高。2、減少廢水排放。實施本發明后，除清洗設備產生少量廢水外，幾乎不產生工藝廢水，可大幅度降低污水排放量，符合環保生產的要求。具體實施方式本發明結合實施例作進一步的說明。實施例1以茶葉干重2倍的水浸潤茶葉，以茶葉干重6倍的二氯甲烷對茶葉進行逆流提取得到提取液，蒸發提取液有機溶劑并加水轉溶成水溶液，茶葉總浸提時間在60分鐘以內。真空干燥或噴霧干燥，得到粗咖啡因產品。經二氯甲烷提取過的茶葉，通過加熱完全去除殘留溶劑，加以少量水浸潤茶葉，使其仍達到茶葉干重的2倍，以茶葉干重6倍的乙酸乙酯對茶葉進行逆流提取。茶葉總浸提時間在60分鐘以內。提取液加水并蒸發有機溶劑轉溶成茶多酚水溶液，噴霧干燥茶多酚水溶液得到茶多酚產品。茶葉原料和茶多酚產品的檢驗采用行業通用的方法檢驗。茶多酚含量采用4紫外分光光度法(UV)進行檢測，表沒食子兒茶素沒食子酸酯(EGCG)含量和咖啡因含量采用高效液相色譜法(HPLC)進行檢測。檢驗結果參見表1和表2。表1不同加水倍數二氯甲烷提取咖啡因后茶葉中咖啡因含量<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表2不同加水倍數乙酸乙酯提取的茶多酚產品中茶多酚與EGCG含量<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>從檢測結果中可以看出，在二氯甲垸脫除咖啡因階段，加水倍數為2倍時，茶葉中的咖啡因含量較低，加水倍數增加時，對咖啡因含量影響不大，但增加的水量會導致水的消耗和能耗增加。在乙酸乙酯提取茶多酚階段，加水倍數為2倍和3倍時，茶多酚產品的茶多酚含量和EGCG含量均較高，但2倍水量更加節水和節能，綜合經濟性較好。實施例2方法同實施例1。在二氯甲烷提取茶葉時(加水量為茶葉重量的2倍)，加入二氯甲烷的重量為茶葉重量的6倍時，脫咖啡因的效果較好，且溶劑消耗率(消耗溶劑重量占使用溶劑重量的百分率)較低。在乙酸乙酯提取時(加水量為茶葉重量的2倍)，加入乙酸乙酯的重量為茶葉重量的6倍時，提取茶多酚的效果較好，且溶劑消耗率較低，結果參見表3和表4。表3不同溶劑倍數二氯甲垸提取咖啡因后茶葉中咖啡因含量與溶劑消耗率樣品編號樣品r樣品2'樣品3'樣品4'樣品5,溶劑倍數246810咖啡因(％)3.160.810.180.160.12溶劑消耗率(%)0.060.090.110.150.17表4不同溶劑倍數乙酸乙酯提取的茶多酚產品中主要成分含量與溶劑消耗率樣品編號樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5溶劑倍數246810茶多酚(％)87.2496.2098.2298.4598.53EGCG(%)40.5143.1647.0947.3147.37溶劑消耗率(%)0.050.070.090.130.15從檢測結果中可以看出，在二氯甲烷脫除咖啡因階段，二氯甲垸使用量為茶葉重量的6倍時，茶渣中的咖啡因含量已較低。二氯甲烷用量增加至茶葉重量的IO倍時，茶葉中的咖啡因含量雖然更低，但會導致二氯甲烷消耗率大幅度增加。在乙酸乙酯提取茶多酚階段，乙酸乙酯的使用量為茶葉重量的6倍時，茶多酚產品的茶多酚含量和EGCG含量均較高。乙酸乙酯增加至10倍時，茶多酚含量與EGCG含量雖然有所增加，但會導致乙酸乙酯消耗率大幅度增加，而6倍乙酸乙酯用量時損耗較小，綜合經濟性較好。權利要求1.一種二次溶劑浸提法提取茶多酚的方法，具體通過以下步驟實現(1)茶葉以常溫水浸潤，水量是茶葉干重的1～4倍，用茶葉重量2～10倍的二氯甲烷進行充分提取，采用螺旋式連續逆流提取器提取，總浸提時間在20～60分鐘，蒸發回收二氯甲烷提取液，以真空干燥或噴霧干燥溶質，用密閉式干燥機蒸發除去茶葉中的殘留二氯甲烷，得到粗咖啡因產品；(2)對除去殘留二氯甲烷的茶葉，補充少量浸潤水，使茶葉中含水量達到茶葉干重的2～3倍，以茶葉重量的2～10倍的乙酸乙酯從水浸潤茶葉中提取茶多酚，采用螺旋式連續逆流提取器提取，茶葉總浸提時間20～60分鐘，蒸發乙酸乙酯回收提取液，加水轉溶成為水溶液，噴霧干燥溶質后即得到茶多酚產品。2.根據權利要求1所述的一種二次溶劑浸提法提取茶多酚的方法，其特征是步驟(1)中茶葉以常溫水浸潤，水量是茶葉干重的23倍。3.根據權利要求1所述的一種二次溶劑浸提法提取茶多酚的方法，其特征是步驟(1)中連續逆流提取所用的二氯甲垸是茶葉重量的6倍。4.根據權利要求1所述的一種二次溶劑浸提法提取茶多酚的方法，其特征是步驟(2)中提取所用乙酸乙酯是茶葉重量的6倍。全文摘要本發明提供一種直接通過二次溶劑浸提法提取茶多酚的方法，將茶葉用茶葉投料量的1～4倍的水浸潤，用二氯甲烷采用螺旋式連續逆流提取器進行提取，蒸發回收二氯甲烷提取液，再以乙酸乙酯進行提取，蒸發回收提取液，加水轉溶成水溶液，干燥溶質，即得茶多酚產品。本發明直接以二氯甲烷有機溶劑從水浸提的茶葉中提取咖啡因等生物堿成分，改變了傳統方法中從浸提茶水中以有機溶劑萃取方法脫除咖啡因的工藝，也改變了傳統工藝以乙酸乙酯從浸提茶水中萃取茶多酚的工藝，避免大量提取出給后續處理帶來困難的色素等酯溶性成分。本發明設計合理，既提高收率，又減少廢水排放，更適于實用。文檔編號C07D473/12GK101260125SQ20081006038公開日2008年9月10日申請日期2008年4月9日優先權日2008年4月9日發明者成孫申請人:孫成;浙江東方茶業科技有限公司