專利名稱：乙醇-二甲苯混合物的間歇萃取精餾分離方法
技術領域：
本發明涉及一種乙醇-二甲苯混合物的間歇萃取精餾分離方法，屬于乙醇-二
甲苯混合物的分離技術。
背景技術：
萃取精餾是向精餾塔頂連續加入高沸點添加劑，改變料液中被分離組分間的 相對揮發度，使普通精餾難以分離的液體混合物變得易于分離的一種特殊精餾方
法。對乙醇-二甲苯體系，常規的分離方法，是采用常壓精餾，它能滿足一般的
分離要求，但當乙醇-二甲苯體系在乙醇含量超過92%時，相對揮發度接近于l，
用常規分離方法很難得到含量大于92%的乙醇。
發明內容
本發明的目的在于提供一種乙醇-二甲苯混合物的間歇萃取精餾分離方法。 以該方法分離出的乙醇產品純度高，而且設備簡單，易操作。
本發明是通過下述技術方案加以實現的。一種乙醇-二甲苯混合物的間歇萃取 精餾分離方法，該方法采用包括萃取精餾塔，萃取精餾塔塔底的加熱釜，萃取精 餾塔塔頂連接的冷凝器及高位貯罐和接收罐構成的精餾裝置，間歇操作分離乙醇 -二甲苯混合物，其特征在于包括以下過程采用對二乙基苯為萃取劑，萃取精餾 塔以下列條件進行操作在常壓下，待加熱釜產生的蒸汽上升到萃取精餾塔的萃 取劑加入口時，常溫下，將萃取劑對二乙基苯從高位貯罐引入萃取精餾塔上部， 對萃取精餾塔進行全回流操作，萃取劑對二乙基苯的加入量與萃取精餾塔頂液體 回流量的體積比為1一5: 1在連續加入對二乙基苯的情況下，當萃取精餾塔頂溫
度為78.6—80.5'C，以回流比1-3: 1操作，由萃取精餾塔頂采出乙醇質量含量 高于99%的乙醇產品至乙醇產品罐，當萃取精餾塔塔頂餾出物中乙醇質量含量低 于98.0%時，停止向萃取精餾塔加入萃取劑對二乙基苯，并從萃取精餾塔頂以回 流比1一5: l采出乙醇-二甲苯過渡段餾份至過渡餾份接收罐，當萃取精餾塔頂溫 度達到138-144'C時，釆出二甲苯至二甲苯接收罐，當塔頂溫度高于144'C后，采 出二甲苯-對二乙基苯過渡段至過渡餾份接收罐，當萃取精餾塔頂溫度達到188°C 時，以回流比l: 1采出質量含量達99.8%的對二乙基苯萃取劑。本發明的優點在于，采用對二乙基苯萃取劑增加乙醇-二甲苯體系的相對揮發 度，分離出乙醇質量含量99%以上的產品，而且采用單塔操作，操作靈活，設備 費用投入少。
圖1為實現本發明方法釆用的精餾裝置流程示意圖。 圖中l一高位貯罐，2—萃取精餾塔，3—加熱釜，4一冷凝器
品fc罐，6—乙醇-二甲苯過渡段餾份接收罐，7—二甲苯接收罐，8
二乙基苯過渡段餾份接收罐，9一對二乙基苯接收罐。
具體實施例方式
圖1的具體流程乙醇-二甲苯混合物加入加熱釜3中，開啟加熱釜的熱源 與冷凝器4的冷源，待萃取精餾塔內上升蒸汽上升到萃取精餾塔的萃取劑加入口 時，萃取劑對二乙基苯從高位貯罐l被引入萃取精餾塔上部，萃取精餾塔進行全 回流操作，當萃取精餾塔的塔頂溫度穩定在78.6'C時，從萃取精餾塔塔頂餾份中 開始采出質量含量達99%的乙醇，進入乙醇產品貯罐5，當萃取精餾塔頂餾份中 乙醇含量低于98.0%即萃取精餾塔塔頂溫度達到80.6。C時，從萃取精餾塔頂采出 的乙醇-二甲苯的過渡段餾份進入乙醇-二甲苯過渡段餾份接收罐6 (此時，停止 加入萃取劑)，當萃取精餾塔頂餾份中二甲苯(包括三種異構體的和)質量含量 達到95%時即萃取精餾塔塔頂溫度達到138'C—144'C，采出二甲苯，進入二甲 苯接收罐7，當塔頂餾出物中二甲苯含量低于94.5%即塔頂溫度高于144"C時， 采出二甲苯-對二乙基苯過渡段，進入二甲苯-對二乙基苯過渡餾份接收罐8，對 二乙基苯萃取劑質量含量達到99%即萃取精餾塔塔頂溫度達到188'C時，采出的 對二乙基苯進入對二乙基苯接收罐9循環使用。過渡段餾份在下一批萃取精餾時 加入到加熱釜中循環使用。 實施例一
以圖1所示的流程裝置，采用間歇操作分離乙醇-二甲苯混合物，具體過程 如下采用的萃取精餾塔的直徑為》40mm,內裝0網環填料，填料層高度為 1.15m,萃取劑進口在距離塔頂0.15m處。在加熱釜投入1300ml乙醇-二甲苯混
，5 —乙醇產 一二甲苯-對合物(其中乙醇90.13%, 二甲苯9.82%，其余為雜質，均為質量百分數)，取萃 取劑對二乙基苯1200ml加入萃取劑儲罐。開啟加熱釜熱源和冷凝器冷源，萃取 精餾塔開始運行，待萃取精鎦塔內上升蒸汽上升到萃取劑加入口時，萃取劑由萃 取劑進口加入萃取精餾塔內，滴加萃取劑，全回流操作，當萃取精餾塔頂溫度為 78.6i:時，停止全回流，以回流比為2: 1操作，從塔頂開始采出質量含量高于 98.5%的乙醇，進入乙醇產品罐。當采出的乙醇質量含量低于98%時，停止加入 萃取劑對二乙基苯，并以回流比為4: l操作，由萃取精餾塔塔頂采出乙醇-二甲 苯過渡段餾份，當萃取精餾塔頂溫度達到138-144"C時，采出二甲苯進入二甲苯 接收罐，當塔頂溫度高于14fC后，采出二甲苯-對二乙基苯過渡段，進入過渡餾 份接收罐，當萃取精餾塔頂溫度達到188'C時，以回流比為1: 1操作，由萃取 精餾塔塔頂采出萃取劑對二乙基苯，結束時塔釜中萃取劑的含量也高達99.6%， 用作下批精餾使用。
權利要求
1.一種乙醇-二甲苯混合物的間歇萃取精餾分離方法，該方法采用包括萃取精餾塔，萃取精餾塔塔底的加熱釜，萃取精餾塔塔頂連接的冷凝器及高位貯罐和接收罐構成的精餾裝置，間歇操作分離乙醇-二甲苯混合物，其特征在于包括以下過程采用對二乙基苯為萃取劑，萃取精餾塔以下列條件進行操作在常壓下，待加熱釜產生的蒸汽上升到萃取精餾塔的萃取劑加入口時，常溫下，將萃取劑對二乙基苯從高位貯罐引入萃取精餾塔上部，對萃取精餾塔進行全回流操作，萃取劑對二乙基苯的加入量與萃取精餾塔頂液體回流量的體積比為1-5∶1在連續加入對二乙基苯的情況下，當萃取精餾塔頂溫度為78.6-80.5℃，以回流比1-3∶1操作，由萃取精餾塔頂采出乙醇質量含量高于99％的乙醇產品至乙醇產品罐，當萃取精餾塔塔頂餾出物中乙醇質量含量低于98.0％時，停止向萃取精餾塔加入萃取劑對二乙基苯，并從萃取精餾塔頂以回流比1-5∶1采出乙醇-二甲苯過渡段餾份至過渡餾份接收罐，當萃取精餾塔頂溫度達到138-144℃時，采出二甲苯至二甲苯接收罐，當塔頂溫度高于144℃后，采出二甲苯-對二乙基苯過渡段至過渡餾份接收罐，當萃取精餾塔頂溫度達到188℃時，以回流比1∶1采出質量含量達99.8％的對二乙基苯萃取劑。
全文摘要
本發明涉及一種乙醇-二甲苯混合物的間歇萃取精餾分離方法。該方法采用包括萃取精餾塔，萃取精餾塔塔底的加熱釜，萃取精餾塔塔頂連接的冷凝器及高位貯罐和接收罐構成的精餾裝置，間歇操作分離乙醇-二甲苯混合物，包括以下過程，在常壓下，以對二乙基苯為萃取劑，萃取精餾塔進行間歇操作，控制萃取精餾塔頂不同溫度和不同回流比，由萃取精餾塔頂分別采出乙醇產品，乙醇-二甲苯過渡段，二甲苯產品，二甲苯-對二乙基苯過渡段及萃取劑對二乙基苯。本發明的優點在于采用對二乙基苯為萃取劑，提高了乙醇-二甲苯的相對揮發度，單塔操作，操作靈活，設備費用投入少。
文檔編號C07C15/08GK101306982SQ200810053728
公開日2008年11月19日 申請日期2008年7月2日 優先權日2008年7月2日
發明者馮天揚, 崔現寶, 楊志才, 樊國帥, 馬珊珊 申請人:天津大學