專利名稱：共沸精餾分離甲苯-硅醚的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種共沸精餾分離甲苯一硅醚的工 藝方法。
背景技術(shù)：
甲苯和硅醚是制藥行業(yè)中常用的有機(jī)溶劑，在制藥生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大 量的甲苯一硅醚廢液，由于甲苯一硅醚形成共沸物而難以分離回收利用，目 前，還沒有將甲苯一硅醚廢液中的甲苯和硅醚進(jìn)行有效分離的技術(shù)，在制藥 生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的甲苯一硅醚廢液經(jīng)常被直接排放出去或外賣， 一方面造成 環(huán)境污染，另一方面增加藥品的生產(chǎn)成本。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供了一種共沸精餾分離甲苯一硅醚的工藝方法，其 使用甲醇作為共沸劑，能夠從甲苯一硅醚廢液中分離出高純度的甲苯、硅醚 產(chǎn)品，其處理過程具有連續(xù)穩(wěn)定過程，便于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制的特點(diǎn)。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種共沸精餾分離甲苯一硅醚的工藝方法，其特征在于該方法包括下述 步驟
(1) .將甲苯一硅醚混合液加入到共沸精餾塔內(nèi)，將甲醇通過共沸劑高位 罐加入到共沸精餾塔內(nèi)；
(2) .共沸精餾塔內(nèi)生成的甲醇一硅醚共沸物蒸汽經(jīng)共沸精餾冷凝器冷凝 冷卻后， 一部分回流到共沸精餾塔內(nèi)，另一部分采出進(jìn)入到分相罐；
(3) .向分相罐中加水并充分?jǐn)嚢韬?，溶液分成上層的硅醚及下層的甲?和水混合物，上層的硅醚從分相罐中采出；
(4) .從分相罐中采出的甲醇和水的混合物經(jīng)精餾處理得到甲醇，并將其 打入到共沸劑高位罐作為共沸劑再次使用；
(5) .在共沸精餾塔的塔底，物料部分進(jìn)入共沸精餾再沸器進(jìn)行汽化，采 出合格甲苯。
而且，所述的甲苯一硅醚混合液從共沸精餾塔中部加入到共沸精餾塔內(nèi)， 所述的甲醇從共沸精餾塔的中上部加入到共沸精餾塔內(nèi)。
而且，所述的甲苯一硅醚混合液的進(jìn)料溫度為10 60°C;所述的甲醇的 進(jìn)料溫度為10 60°C，
而且，在步驟(l)中的甲醇與甲苯一硅醚混合液的重量比為0.5 1: 1。
而且，在步驟(2)中，甲醇一硅醚共沸物回流至共沸精餾塔內(nèi)的回流比為1 5: 1。
而且，所述的共沸精餾塔在常壓狀態(tài)下工作，共沸精餾塔的塔頂溫度為
57-65°C，塔釜溫度為110-115°C。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是
1. 本發(fā)明采用共沸精餾法的分離技術(shù)，通過向共沸精餾塔的中上部連續(xù) 地加入共沸劑，使共沸劑與待分離的關(guān)鍵組分形成恒沸物，從而達(dá)到分離的 目的。本發(fā)明使用甲醇作為共沸劑能夠很好地破壞甲苯一硅醚共沸物，分離 出高純的甲苯、硅醚產(chǎn)品，解決了制藥行業(yè)生產(chǎn)中普遍存在的問題， 一方面 避免了直接排放造成的環(huán)境污染，另一方面能夠地將甲苯和硅醚分離出來被 重新回收利用，降低了生產(chǎn)成本，節(jié)約了能量消耗，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。
2. 本發(fā)明的處理過程為連續(xù)穩(wěn)定過程，便于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，能夠適合 于規(guī)模較大的分離過程，能夠顯著地提高經(jīng)濟(jì)效益。
圖1是本發(fā)明提供的裝置及流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施例做進(jìn)一步詳述。
本共沸精餾分離甲苯一硅醚的工藝方法所采用的裝置如圖1所示該裝 置包括相互連接在一起的共沸劑高位罐、共沸精餾塔、共沸精餾再沸器、共 沸精餾冷凝器和分相罐。
實(shí)施例1
本發(fā)明所采用的共沸精餾塔的直徑為40mm，內(nèi)裝9環(huán)填料，填料層總高 度為1.5m，其中在距塔頂0.5m處為共沸劑進(jìn)口，在距離塔底0. 5m處為原料 進(jìn)口。其分離處理過程如下
將甲苯一硅醚混合液(其中含甲苯15%，硅醚85%，均為重量百分?jǐn)?shù)) 以1Kg/h的流量由共沸精餾塔的原料進(jìn)口加入塔內(nèi)，將甲醇作為共沸劑通過 共沸劑高位罐由共沸劑進(jìn)口加入共沸精餾塔內(nèi)，共沸劑的進(jìn)料溫度為15°C, 流量為0.6Kg/h;在共沸精餾塔的塔頂，物料蒸汽(甲醇一硅醚共沸物)經(jīng)共 沸精餾冷凝器冷凝后， 一部分回流到共沸精餾塔內(nèi)，另一部分采出，回流比 為3: 1，塔頂?shù)臏囟葹?8。C，采出流量1.45Kg/h，采出的物料進(jìn)入分相罐； 向分相罐中加入水并充分?jǐn)嚢韬?，靜置至溶液分層，上層為硅醚，從分相罐 中被采出，其純度可達(dá)到99.9%，下層為甲醇和水的混合物，對(duì)其進(jìn)行精餾處 理就可得到高純的甲醇，直接打入共沸劑高位罐，可以循環(huán)使用；在共沸精 餾塔的塔底，物料部分進(jìn)入共沸精餾再沸器進(jìn)行汽化，采出合格甲苯，塔釜 溫度為ll(TO，采出的流量為0. 15 Kg/h，采出甲苯的純度為99.9%。在上述 處理過程中，共沸精餾塔在常壓下操作。實(shí)施例2
本實(shí)施例采用的裝置同實(shí)施例l，其分離處理過程如下 將甲苯一硅醚混合液(其中含甲苯20%，硅醚80%，均為重量百分?jǐn)?shù)) 以1Kg/h的流量由共沸精餾塔的原料進(jìn)口加入塔內(nèi)，將甲醇作為共沸劑通過 共沸劑高位罐由共沸劑進(jìn)口加入共沸精餾塔內(nèi)，共沸劑的進(jìn)料溫度為20°C， 流量為0.7Kg/h;在共沸精餾塔的塔頂，物料蒸汽(甲醇一硅醚共沸物)經(jīng)共 沸精餾冷凝器冷凝后，部分回流，部分采出，回流比為2: 1，塔頂?shù)臏囟葹?58.5°C，采出流量1.5Kg/h，采出的物料進(jìn)入分相罐；向分相罐中加入水并 充分?jǐn)嚢韬?，靜置至溶液分層，上層為硅醚，從分相罐中被采出，純度可達(dá) 到99. 5%，下層為甲醇和水的混合物，對(duì)其進(jìn)行精餾處理就可得到高純的甲醇， 直接打入共沸劑高位罐，可以循環(huán)使用；在共沸精餾塔的塔底，物料部分進(jìn) 入共沸精餾再沸器進(jìn)行汽化處理，采出合格甲苯，溫度為11(TC，采出的流量 為0.2 Kg/h，采出甲苯的純度為99.7%。在上述處理過程中，共沸精餾塔在 常壓下操作。 實(shí)施例3
本實(shí)施例采用的裝置同實(shí)施例l，其分離處理過程如下 將甲苯一硅醚混合物(其中含甲苯30%，硅醚70%，均為重量百分?jǐn)?shù)) 以1Kg/h的流量由共沸精餾塔的原料進(jìn)口加入塔內(nèi)，將甲醇作為共沸劑通過 共沸劑高位罐由共沸劑進(jìn)口加入共沸精餾塔內(nèi)，共沸劑的進(jìn)料溫度為2(TC， 流量為0.7Kg/h;在共沸精餾塔的塔頂，物料蒸汽(甲醇一硅醚共沸物)經(jīng)共 沸精餾冷凝器冷凝后，部分回流，部分采出，回流比為1: 1，塔頂?shù)臏囟葹?58.5°C，采出流量1.4Kg/h，采出的物料進(jìn)入分相罐；向分相罐中加入水并 充分?jǐn)嚢韬?，靜置至溶液分層，上層為硅醚，從分相罐中被采出，純度可達(dá) 到99.5%，下層為甲醇和水的混合物，對(duì)其進(jìn)行精餾就可得到高純的甲醇，直 接打入共沸劑高位罐，可以循環(huán)使用；在共沸精餾塔的塔底，物料部分進(jìn)入 共沸精餾再沸器進(jìn)行汽化處理，采出合格甲苯，溫度為110'C，采出的流量為 0.3Kg/h，采出甲苯的純度為99.5%。在上述處理過程中，共沸精餾塔在常壓 下操作。
需要強(qiáng)調(diào)的是，本發(fā)明所述的實(shí)施例是說明性的，而不是限定性的，因 此本發(fā)明并不限于具體實(shí)施方式
中所述的實(shí)施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根 據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的其他實(shí)施方式，同樣屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
1.一種共沸精餾分離甲苯-硅醚的工藝方法，其特征在于該方法包括下述步驟(1).將甲苯-硅醚混合液加入到共沸精餾塔內(nèi)，將甲醇通過共沸劑高位罐加入到共沸精餾塔內(nèi)；(2).共沸精餾塔內(nèi)生成的甲醇-硅醚共沸物蒸汽經(jīng)共沸精餾冷凝器冷凝冷卻后，一部分回流到共沸精餾塔內(nèi)，另一部分采出進(jìn)入到分相罐；(3).向分相罐中加水并充分?jǐn)嚢韬螅芤悍殖缮蠈拥墓杳鸭跋聦拥募状己退旌衔?，上層的硅醚從分相罐中采出?4).從分相罐中采出的甲醇和水的混合物經(jīng)精餾處理得到甲醇，并將其打入到共沸劑高位罐作為共沸劑再次使用；(5).在共沸精餾塔的塔底，物料部分進(jìn)入共沸精餾再沸器進(jìn)行汽化，采出合格甲苯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的共沸精餾分離甲苯一硅醚的工藝方法，其特征 在于所述的甲苯一硅醚混合液從共沸精餾塔中部加入到共沸精餾塔內(nèi)，所 述的甲醇從共沸精餾塔的中上部加入到共沸精餾塔內(nèi)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的共沸精餾分離甲苯一硅醚的工藝方法，其特征 在于所述的甲苯一硅醚混合液的進(jìn)料溫度為10 60°C，所述的甲醇的進(jìn)料 溫度為10 60°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的共沸精餾分離甲苯一硅醚的工藝方法，其特征 在于在步驟a)中的甲醇與甲苯一硅醚混合液的重量比為0.5 h 1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的共沸精餾分離甲苯一硅醚的工藝方法，其特征 在于在步驟(2)中，甲醇一硅醚共沸物回流至共沸精餾塔內(nèi)的回流比為l 5: 1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的共沸精餾分離甲苯一硅醚的工藝方法，其特征 在于所述的共沸精餾塔在常壓狀態(tài)下工作，共沸精餾塔的塔頂溫度為57-65 。C，塔釜溫度為110-115。C。
全文摘要
本發(fā)明屬于是一種共沸精餾分離甲苯—硅醚的工藝方法，其將甲苯—硅醚混合液加入到共沸精餾塔內(nèi)，將甲醇通過共沸劑高位罐加入到共沸精餾塔內(nèi)；共沸精餾塔內(nèi)生成的甲醇—硅醚共沸物蒸汽經(jīng)共沸精餾冷凝器冷凝冷卻后，一部分回流到共沸精餾塔內(nèi)，另一部分采出進(jìn)入到分相罐；向分相罐中加水并充分?jǐn)嚢韬?，溶液分成上層的硅醚及下層的甲醇和水混合物，上層的硅醚從分相罐中采出；從分相罐中采出的甲醇和水的混合物?jīng)精餾處理得到甲醇作為共沸劑再次使用；在共沸精餾塔的塔底，物料部分進(jìn)入共沸精餾再沸器進(jìn)行汽化，采出合格甲苯。本發(fā)明避免了甲苯—硅醚廢液直接排放造成的環(huán)境污染，降低了生產(chǎn)成本，便于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，能夠顯著地提高經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C07F7/18GK101492467SQ20081005216
公開日2009年7月29日 申請(qǐng)日期2008年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月25日
發(fā)明者劉翠茹, 徐仁萍, 李建慈 申請(qǐng)人:天津普萊化工技術(shù)有限公司