專利名稱：甲基三甲氧基硅烷的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種有機硅的制備方法，尤其是涉及一種甲基三甲氧基硅烷 制備工藝。
背景技術：
甲基三甲氧基硅烷主要用作室溫硫化硅橡膠的交聯劑以及玻璃纖維的偶 聯劑，同時還可用作增強塑料層壓品的處理劑，以提高制品的機械強度、耐 熱性能、防潮性能。甲基三甲氧基硅烷由甲基三氯硅垸和甲醇酯化反應得到，
其反應方程式為CH3SiCl3+ 3CH30H—CH3Si(0CH3)3+3HCl t 。由于甲基三氯硅 垸和甲醇的反應速度比較快，目前多采用單向滴加或雙向滴加工藝，其反應 在單釜內進行，反應過程中，通過壓縮空氣或氮氣來排除對反應有害的HC1 氣體。采用滴加工藝主要有以下缺點l.滴加時間長，要6小時左右，滴加 完畢后，要繼續回流15小時以上。2.單釜的生產能力小、很難實現連續生產，1 噸的反應釜24小時內只能生產400公斤產品，3.反應過程極不穩定，如果控 制不好，單釜的收率只有40%，并且由于反應不易控制，需要大量的操作人員。 4.通過壓縮空氣或氮氣來排除HC1氣體，效果有限且成本高。
發明內容
本發明目的是提供一種甲基三甲氧基硅垸的制備工藝，以解決現有制備 甲基三甲氧基硅烷的方法難以實現連續生產，產量小、效率低下、反應過程
不易控制等技術問題。
本發明主要是通過下述技術方案來解決上述技術問題的該工藝包括以 下步驟
a.按照質量比為1. 5: 1的比例通過計量泵分別計量甲基三氯硅烷和甲醇， 甲醇經汽化罐汽化后通過汽提塔，然后進入反應塔底部，甲基三氯硅烷從反
應塔的頂部進入并噴射而下，二者通過逆流接觸發生反應，反應時產生的主
產物落到反應器底部，副產物HC1氣體則從反應'塔頂部的氣體溢流孔溢出，
收集HC1;
b. 采用離心泵將反應塔底部的主產物泵入汽提塔的頂部，保持汽提塔的
塔內溫度為90°C，在主產物下落的同時，流經汽提塔的甲醇氣體對主產物中 殘留的HC1進行汽提而帶走HC1，主產物落到汽提塔底部后，由輸送泵泵入至 中和釜內，將溫度控制在38—42'C，往中和釜內滴加飽和甲醇鈉溶液進行中 和，當PH值為8—10時，結束中和，過濾，，到甲基三甲氧基硅烷粗品；
c. 在常壓，溫度為102。C的狀態下，將甲基三甲氧基硅烷粗品泵入精餾 塔進行精餾，餾出物冷卻，得到甲基三甲氧基硅烷成品。
作為優選，汽化罐的溫度控制在70—80°C，以便讓甲醇快速汽化。
在本發明中，甲醇汽化狀態下與甲基三氯硅烷通過逆流接觸來進行酯化 反應的，其反應更加充分、迅速。并且汽體狀態的甲醇蒸汽具有一定壓力， 從反應塔底部進入，可以有效驅除酯化反應所產生的HC1氣體，從而防止HC1 氣體與反應物進行副反應而產生有害物質。
本發明工藝還對反應塔中得到的主產物——甲基三甲氧基硅烷進行了氣 提,主產品中的殘留HC1被抽出帶走，另外，少量低沸點物質——甲基二甲氧 基氯硅烷、甲基一甲氧基二氯硅垸等也被蒸餾出來，重新回流到反應塔中進 行二次反應，這樣既可以進一步減少主產物中HC1的含量，并且還可以提高 產品的收率和純度，從而實現了工藝的連續性。
在中和釜內，本發明對主產品采用偏堿性中和，其PH值控制在8—10之 間時，這樣既可有效地減少主產品中的HC1，又不影響產品的使用性能，使主 產品純度得以進一步提高。
本發明具有生產效率高，工藝穩定，產量大等特點。由于本發明工藝是 連續進行的，因此操作人員少，安全生產有保證，可以很容易實現DCS計算 機控制。所得產品收率達到90%,并且產品有效含量高，其甲基三甲氧基硅烷
含量在99%以上。
下面結合附圖和具體實施方式
，對本發明的技術方案作進一步具體的說明。
圖1是本發明工藝流程圖2是采用本發明所制得產品的氣相色譜圖。
具體實施例方式
下面通過實施例，對本發明的技術方案作進一步具體的說明。 甲基三甲氧基硅垸的制備:采用計量泵分別計量甲基三氯硅垸和甲醇，所 述甲基三氯硅烷和甲醇的質量比為1.5: 1，甲醇進入汽化罐，汽化罐的溫度 控制在70—8(TC之間的任意值，由于甲醇的只有沸點64.7'C，因此被迅速汽 化后，至下而上通過另一裝置——汽提塔，該汽提塔的塔內溫度為90°C，然 后甲醇氣進入反應塔底部，甲基三氯硅烷則從反應塔的頂部進入并噴射而下， 二者通過逆流接觸發生反應，反應時產生的主產物落到反應器底部，副產物 HC1氣體則從反應塔頂部的氣體溢流孔溢出，收集HC1;
接著采用離心泵將反應塔底部的主產物泵入汽提塔的頂部，保持汽提塔 的塔內溫度為9(TC，同時，流經汽提塔甲醇氣體對主產物中殘留的HC1進行 汽提而帶走HC1，主產物落到汽提塔底部后，由輸送泵泵入至中和釜內，將溫 度控制在38—42"C之間的任意值，往中和釜內滴加飽和甲醇鈉溶液進行中和， 當PH值為8—IO之間的任意值時，結束中和，過濾，得到甲基三甲氧基硅烷 粗品；
最后，在常壓，溫度為102。C的狀態下，將甲基三甲氧基硅烷粗品泵入精 餾塔進行精餾，餾出物冷卻，得到甲基三甲氧基硅烷成品。經氣相色譜儀分 析，產品中甲基三甲氧基硅烷的含量為99.403%，其氣相色譜圖見圖2。
權利要求
1.一種甲基三甲氧基硅烷的制備工藝，其特征是該工藝包括以下步驟a.按照質量比為1.5∶1的比例通過計量泵分別計量甲基三氯硅烷和甲醇，甲醇經汽化罐汽化后通過汽提塔，然后進入反應塔底部，甲基三氯硅烷從反應塔的頂部進入并噴射而下，二者通過逆流接觸發生反應，反應時產生的主產物落到反應器底部，副產物HCl氣體則從反應塔頂部的氣體溢流孔溢出，收集HCl；b.采用離心泵將反應塔底部的主產物泵入汽提塔的頂部，保持汽提塔的塔內溫度為90℃，在主產物下落的同時，流經汽提塔的甲醇氣體對主產物中殘留的HCl進行汽提而帶走HCl，主產物落到汽提塔底部后，由輸送泵泵入至中和釜內，將溫度控制在38-42℃，往中和釜內滴加飽和甲醇鈉溶液進行中和，當PH值為8-10時，結束中和，過濾，得到甲基三甲氧基硅烷粗品；c.在常壓，溫度為102℃的狀態下，將甲基三甲氧基硅烷粗品泵入精餾塔進行精餾，餾出物冷卻，得到甲基三甲氧基硅烷成品。
2. 根據權利要求1所述的甲基三甲氧基硅烷的制備工藝，其特征是在汽 化罐的溫度控制在70—80°C 。
全文摘要
一種甲基三甲氧基硅烷制備工藝，包括以下步驟a.甲醇經汽化罐汽化后通過汽提塔，然后進入反應塔底部，甲基三氯硅烷從反應塔的頂部進入并噴射而下，二者通過逆流接觸發生反應；b.主產物泵入汽提塔的頂部，流經汽提塔的甲醇氣體對主產物進行汽提，主產物落到汽提塔底部后，由輸送泵泵入至中和釜內，往中和釜內滴加飽和甲醇鈉溶液進行中和；c.將甲基三甲氧基硅烷粗品泵入精餾塔進行精餾。本發明具有生產效率高，工藝穩定，產量大等特點。由于本發明工藝是連續進行的，因此操作人員少，安全生產有保證，可以很容易實現DCS計算機控制。所得產品收率達到90％，并且產品有效含量高，其甲基三甲氧基硅烷含量在99％以上。
文檔編號C07F7/18GK101348497SQ20081004899
公開日2009年1月21日 申請日期2008年8月29日 優先權日2008年8月29日
發明者肖俊平, 趙家旭 申請人:仙桃市藍天化工有限責任公司