專利名稱：對甲砜基二溴甲苯的綠色水解工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種化合物的水解工藝，尤其涉及對甲砜基二溴甲苯的水解工藝。甲砜霉素系氯霉素類廣譜抗生素，其抗菌譜與氯霉素基本相似，屬于廣譜抗生素， 對流感桿菌、腦膜炎球菌和淋球菌在低濃度時具有更強大的殺菌作用，許多腸桿菌科細 菌，如大腸桿菌、普魯威登菌屬、產(chǎn)氣桿菌、克雷伯菌屬、陰溝腸桿菌、傷寒桿菌及沙 門菌屬、沙雷氏菌等均對此敏感；革蘭氏陰性菌如白喉桿菌、李斯德菌屬、炭疽桿菌、 肺炎球菌、鏈球菌屬大多數(shù)敏感，各種厭氧球菌、桿菌包括脆弱類桿菌、梅毒螺旋體、 鉤端螺旋體、支原體、衣原體、立克次體對本品也敏感。由于其廣泛的抗菌譜和藥代動力學性質，甲砜霉素可以用于多種病因、不同部位的感染。目前已廣泛應用于人畜及魚類疾病的治療，需求量呈現(xiàn)上升態(tài)勢。對甲砜基苯甲醛是甲砜霉素的關鍵中間體。通過對甲砜基二溴甲苯在酸催化下回流水解是生產(chǎn)對甲砜基苯甲醛的主要方式，反應方程式如下當反應原料對甲砜基二溴甲苯不純時，其雜質也會水解產(chǎn)生對甲砜基苯甲酸，方程 式如下因此，上述水解液中含有對甲砜基苯甲醛、對甲砜基苯甲酸、氫溴酸等。由于水解 后的水解液中溶解了部分產(chǎn)品，致使收率偏低，且水解液也不能直接作為氫溴酸使用。 目前是通過將水解母液直接氧化的方法來回收溴素，在回收溴素過程中，產(chǎn)品對甲砜基 苯甲醛也會同時被氧化得到副產(chǎn)物對甲砜基苯甲酸，反應方程式見下式，且產(chǎn)生大量廢 液，造成環(huán)境污染或增加環(huán)境治理成本。
背景技術：
發(fā)明內容本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種對甲砜基二溴甲苯的綠色水解工藝。 為解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案如下 一種對甲砜基二溴甲苯的綠色水解工藝，包括如下步驟1、 將對甲砜基二溴甲苯與重量百分濃度為5~35%氫溴酸或重量百分濃度為2~30% 硫酸按重量比l: 1~15混合，80 105'C保溫或回流3~20小時。2、 減壓或常壓蒸餾出水解反應得到的氫溴酸。蒸餾出的氫溴酸的量與上述水解中 理論得到的氫溴酸的量基本相同。3、 將未蒸餾出來的反應液冷卻至-10 5(TC，過濾，固體即為對甲砜基苯甲醛粗品， 過濾后的母液作為下一批水解的水解液，長期循環(huán)使用。在母液中酸的濃度達不到步驟 1的要求時，可適當添加酸。蒸餾出來的氫溴酸可以作為副產(chǎn)使用也可以用氧化的方法回收溴素，不會有副產(chǎn)對 甲砜基苯甲酸。本發(fā)明的有益效果如下1、 生產(chǎn)操作控制容易，各控制條件范圍較寬；2、 氫溴酸被蒸餾出來后可以作為副產(chǎn)品銷售，也可以用來回收溴素；3、 由于氫溴酸溶液大多被蒸餾出來，減少了對甲砜基苯甲醛在水解液中的溶解量，提高了收率；4、 減少了對甲砜基苯甲酸的生成，減少了環(huán)保壓力。
具體實施例方式實施例1:1000升反應釜中加8%氫溴酸500公斤，對甲砜基二溴甲苯200公斤，IO(TC回流 8小時。減壓蒸餾至蒸餾出400公斤左右的氫溴酸。將母液冷卻至ot;左右，過濾，固 體即為對甲砜基苯甲醛粗品。過濾后的母液作為下一批水解的水解液，可長期循環(huán)使用， 通過添加水或濃的氫溴酸來保持氫溴酸濃度在5~35%之間。 實施例2:1000升反應釜中加5%硫酸500公斤，對甲砜基二溴甲苯200公斤，9(TC攪拌8小 時。減壓蒸餾至蒸餾出400公斤左右的氫溴酸。將母液冷卻至2(TC左右，過濾，固體即為對甲砜基苯甲醛粗品。過濾后的母液作為下一批水解的水解液，可長期循環(huán)使用，可 通過添加水、硫酸，或濃的氫溴酸來保持水解酸液的酸度。 實施例3:同實施例1的方法相同，所不同的是1000升反應釜中加35%氫溴酸500公斤，對 甲砜基二溴甲苯500公斤，105T:回流3小時。 實施例4:同實施例1的方法相同，所不同的是1000升反應釜中加5%氫溴酸500公斤，對甲 砜基二溴甲苯35公斤，80'C保溫20小時。 實施例5:同實施例2的方法相同，所不同的是1000升反應釜中加2%硫酸500公斤，對甲砜 基二溴甲苯100公斤。 實施例6:同實施例2的方法相同，所不同的是1000升反應釜中加30%硫酸500公斤，對甲 砜基二溴甲苯250公斤。
權利要求
1. 一種對甲砜基二溴甲苯的綠色水解工藝，其特征在于包括如下步驟(1)將對甲砜基二溴甲苯與重量百分濃度為5～35％氫溴酸或重量百分濃度為2～30％硫酸按重量比1∶1～15混合，80～105℃保溫或回流3～20小時；(2)減壓或常壓蒸餾出水解反應得到的氫溴酸；(3)將未蒸餾出來的反應液冷卻，過濾，固體即為對甲砜基苯甲醛粗品，過濾后的母液作為下一批水解的水解液，長期循環(huán)使用。
2、 根據(jù)權利要求1所述的對甲砜基二溴甲苯的綠色水解工藝，-其特征在于步驟(3) 中，將未蒸餾出來的反應液冷卻至-10 5(TC。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種對甲砜基二溴甲苯的綠色水解工藝，包括如下步驟1.將對甲砜基二溴甲苯與重量百分濃度為5～35％氫溴酸或重量百分濃度為2～30％硫酸按重量比1∶1～15混合，80～105℃保溫或回流3～20小時；2.減壓或常壓蒸餾出水解反應得到的氫溴酸；3.將未蒸餾出來的反應液冷卻至-10～50℃，過濾，固體即為對甲砜基苯甲醛粗品，過濾后的母液作為下一批水解的水解液，長期循環(huán)使用。本發(fā)明的綠色水解工藝生產(chǎn)操作控制容易，各控制條件范圍較寬；氫溴酸被蒸餾出來后可以作為副產(chǎn)品銷售，也可以用來回收溴素；減少了對甲砜基苯甲醛在水解液中的溶解量，提高了收率；減少了對甲砜基苯甲酸的生成，減少了環(huán)保壓力。
文檔編號C07C315/00GK101265222SQ20081002553
公開日2008年9月17日 申請日期2008年4月29日 優(yōu)先權日2008年4月29日
發(fā)明者沈業(yè)文, 肖亞平 申請人:南京科邦醫(yī)藥化工有限公司