純化2-苯基-3,3-雙(4-羥基苯基)苯并[c]吡咯酮(pppbp)的方法

            文檔序號:3562041閱讀:627來源:國知局

            專利名稱::純化2-苯基-3,3-雙(4-羥基苯基)苯并[c]吡咯酮(pppbp)的方法純化2-苯基-3,3-雙(4-羥基苯基)苯并[C]吡咯酮(PPPBP)的方法
            背景技術
            :在各種實施方式中,本公開涉及純化2-苯基-3,3-雙(4-羥基苯基)苯并[c]吡p各酮的方法。酚酞已經被用作芳族二羥基化合物來合成單體,所述單體用于制備通常具有以下特性的聚碳酸酯優良的透明度,優良的延展性,和高的玻璃化轉變溫度。酚酞的某些衍生物也已經用作芳族二羥基化合物來合成用來制備聚碳酸酯樹脂以及聚芳基化合物樹脂的單體。具體地,2-苯基-3,3-雙(羥基苯基)苯并[c]吡咯酮("PPPBP")用作用于聚碳酸酯樹脂的單體。對,對-PPPBP("p,p-PPPBP")可通過如下方法制備在苯胺中將酚酞和苯胺氫氯化物回流6小時,接著從乙醇中重結晶。p,p-PPPBP的化學結構為式(I):很明顯,使用"對,對-"標記是因為兩個羥基都在對位。在該合成過程中,產生了不期望的副產物和雜質。兩種所述的不期望的副產物是鄰,對-PPPBP("o,p-PPPBP,,)和氨基苯酮(aminophenone)。o,p-PPPBP的化學結構為式(II),氨基苯酮的化學結構為式(III):式(I)式(II)式(111)其中R,,R2,R3和R4獨立地為-OH或-NH2,并且R3和R4的至少一個為-NH2。這些副產物是由于上述合成方法導致的。雖然式(n)和(n)的結構涵蓋了幾種不同的化合物,但是對于本發明的目的,將會將它們作為一種化合物處理。其它雜質包括殘余濃度的酚酞和其它酚酞副產物。雜質相當大地影響聚合物的性質。它們會阻礙聚合反應并導致低重均分子量的聚碳酸酯,例如重均分子量小于約22,000道爾頓(對于熔體聚合)和小于約50,000道爾頓(對于界面聚合),其顯示出不期望的物理性質,如增加的脆性,即,差的延展性。此外,它們通過產生變色而影響聚合物產物的透明度。這種聚碳酸酯的主要目標是透明。因為雜質影響最終聚合物產物,所以p,p-PPPBP必須在合成之后純化。純化方法,也稱為脫色方法,從中間聚合物混合物減少和/或除去這些雜質,從而獲得最終期望的產物。單體級別的p,p-PPPBP應該含有小于百萬分之15(ppm)的雜質。在現有的脫色方法中,將含有p,p-PPPBP,酚酞,o,p-PPPBP,氨基苯酮,和其它副產物的混合物的中間聚合物混合物溶于含水無機堿中。然后將該溶液用吸附劑(通常是粉末狀活性碳("PAC,,))處理,從而除去所述雜質。在用PAC處理之后,然后過濾得到的混合物,得到純化的水溶液形式的p,p-PPPBP。將該過程重復幾次,從而獲得期望的純度水平。該方法具有幾個缺點。首先,PAC常常吸收7-8%的期望的p,p-PPPBP產物。因為PAC難以再生,所以常常在一次使用之后將其丟棄,因而也損失了吸收的產物。此外,由于需要特定級別的PAC,被丟棄的PAC的成本是較高的。最后,因為PAC具有小的直徑(為了增加用于反應的表面積),所以難以將PAC從混合物中過濾出來,獲得水溶液形式的p,p-PPPBP。一直都需要從p,p-PPPBP除去和/或減少雜質。這種純化方法應該也是成本有效的并且在是在大規模上可行的。參考文獻授權給Srinivasan等的,2004年3月31日提交的作為美國專利申請公開2005/0222334出版的美國專利申請10/815,880公開了用于生產了純化2-苯基-3,3-雙(4-羥基芳基)苯并[c]吡咯酮單體的方法。授權給Chatterjee等的,2005年10月31日提交的作為美國專利申請公開2007/0010619出版的美國專利申請11/263,132公開了含有2-苯基-3,3-雙(4-羥基芳基)苯并[c]吡咯酮單體的聚碳酸酯樹脂。授權給Ganesan等的2005年12月14日提交的美國專利申請11/300,225公開了用于通過如下步驟純化2-芳基-3,3-雙(羥基芳基)苯并[c]吡咯酮化合物的方法使其與酸性物質,有機酸氯化物,有機酸酐,或其組合接觸。1994年9月6日授權給Sybert的美國專利5,344,910公開了還熱的聚碳酸酯樹脂,其含有2-苯基-3,3-雙(4-羥基芳基)苯并[c]吡咯酮。2006年11月14日授權給Rai等的美國專利7,135,577也公開了生產和純化2-苯基-3,3-雙(4-羥基芳基)苯并[c]吡咯酮單體的方法。
            發明內容用于純化或脫色p,p-PPPBP的吸附方法公開于各種實施方式中。合成p,p-PPPBP的反應產生包括p,p-PPPBP和副產物如o,p-PPPBP和氨基苯酮的中間混合物。該中間混合物也可包括其它副產物。將粗產物從包括所述p,p-PPPBP和副產物的中間混合物中沉淀。將4且產物溶于堿水溶液中,形成純化前溶液。然后將該純化前溶液與吸附劑活性碳纖維("ACF")接觸,以從該溶液過濾出o,p-PPPBP和/或氨基苯酮,并將該溶液脫色。在具體的實施方式中,該活性碳纖維是巻起和裝填到圓筒中的片材形式。在其它實施方式中,該活性碳纖維被切成碎片(chip)形式,然后裝填到圓筒中。7在將該純化前溶液過濾通過活性碳纖維之后,獲得包括p,p-PPPBP的純化的或者已脫色溶液。該已脫色卩容液含有與純化前溶液相比專交j氐水平的o,p-PPPBP和/或氨基苯酮。在具體的實施方式中,該已脫色溶液含有少于15ppm的雜質。在進一步的實施方式中,接觸發生在升高的溫度下,溫度為約20。C至約90。C。在更具體的實施方式中,所述接觸發生在升高的溫度下,溫度為約60。C至約80。C。在更具體的實施方式中,接觸發生在約70。C。該純化前溶液可與所述活性碳纖維以約6至約10毫升每分鐘的速度接觸。所述接觸可進行約1至約4小時的時間。在該純化前溶液已經被過濾通過活性碳纖維之后,使該活性碳纖維再生。在一些實施方式中,所述再生通過用有機溶劑萃取該活性碳纖維而完成。該活性碳纖維可被萃取多次。在其它具體的實施方式中,該有機溶劑為曱醇,在進一步的實施方式中,該有機溶液具有石成性pH。在實施方式中,用于再生該活性碳纖維的有機溶劑或溶液的pH為約12至約14。所述再生也可在約70°C的溫度進行。可通過水洗滌、汽蒸或真空抽吸制備所述活性碳纖維。制備它們的時間可為約10至約30分鐘的時間。脫色方法可以以連續或者分批的方式完成。本申請的這些和其它非限制性的特征將在下文中作進一步描述。以下是附圖的簡單描述,所述附圖是為了說明本申請所述的一種或者多種示例性實施方式而提供的,并不是為了限制本發明。圖1是可用于實施本發明的脫色方法的裝置的原理圖。圖2是顯示本發明的脫色方法的步驟的流程圖。具體實施例方式下面參考附圖更具體地描述本發明的示例性實施方式。雖然在以下描述中為了清楚起見使用了具體的術語,但是這些術語僅意圖指代選擇用于附圖中的說明的各種實施方式的具體結構,并不意圖限定和限制本公開的范圍。不同的圖中的相同數字標記用于表示相同的結構,否則會另外指出。圖中的結構不是根據它們的相對比例繪制的,并且附圖不應該被解釋為在尺寸、相對尺寸或位置上限制本公開。2-苯基-3,3-雙(羥基苯基)苯并[c]吡咯酮("PPPBP")可由酚酞和苯胺鹽的反應合成。該反應通常在酸溶液中進行,所述酸性溶液有利于形成PPPBP產物。合適的酸的實例包括鹽酸,石克酸,和硝酸。酸催化劑如苯胺氫氯化物也常常包括該反應混合物中。在具體的實施方式中,該苯胺氫氯化物同時用作苯胺鹽和酸催化劑。酚酞與苯胺的反應通過縮聚反應進行,形成期望的p,p-PPPBP產物。過量的苯胺可用于保持反應向前進行。類似地,在除去或者不除去水副產物的情況下,更高的反應溫度也有利于產物的形成。但是,在控制除去水的速率的同時控制反應混合物的溫度會提高反應的選擇性,抑制不期望的o,p-PPPBP和/或氨基苯酮副產物的形成。當合適地控制時,可使包括酚酞、苯胺(作為溶劑)和苯胺氫氯化物(作為催化劑)的反應混合物反應,得到包括約97-98%的p,p-PPPBP和約2-3%的不期望的副產物的中間混合物。然后用含水酸使該中間混合物猝滅,使p,p-PPPBP和副產物沉淀,形成粗產物。然后將該粗產物溶于堿水溶液,如氬氧化鈉中,制得純化前溶液。然后使該純化前溶液與吸附劑活性碳纖維("ACF")接觸,過濾出溶液的雜質,使其脫色。以前,活性碳以粉末活性碳("PAC")和/或顆粒活性碳("GAC,,)的形式使用。PAC和GAC具有幾個缺點。如前所述,它們往往會吸收所期望的產物,導致產物損失。也難以將它們過濾來獲得期望的產物。此外,它們的反應動力學較慢。另一方面,使用ACF增加回收的p,p-PPPBP的產率。ACF更容易再生,并能夠使用許多次。因為ACF是纖維形式的,它們容易處理,并且不需要附力口的才喿作(secondaryoperations)如過濾回收p,p-PPPBP。ACF也對于吸附和脫吸附都具有較高的吸附能力和較高的質量轉移速率,這是因為它們具有薄纖維形狀。為了易于使用,將活性碳纖維裝填在柱中。活性碳纖維可由纖維素和丙烯酸類前體形成。活性碳纖維常常以片材的形式提供。這些片材可被巻起并裝填在柱中。或者,可將該片材切成碎片,然后裝填在柱中。所述碎片可具有任何形狀;在一種實施方式中,碎片被切成圓形然后將彼此疊置堆疊在柱中。在另一實施方式中,將具有兩種直徑的兩種類型的圓形碎片交替堆疊在柱中。這些形式容許該柱以接近100%的效率被填充。已經發現,當在升高的溫度進行時,使用活性碳纖維的脫色方法是更有效的。在一些實施方式中,接觸在約20°C至約90。C的溫度進行。在具體的實施方式中,接觸在約60。C至約80°C的溫度進^f亍。在更具體的實施方式中,接觸在約70。C的溫度進行。升高的溫度可通過加熱純化前溶液或者通過加熱該柱本身而獲得。但是,這些溫度范圍基于溶液的溫度而規定。為了在溶液中獲得這些溫度,可能需要將該柱加熱至更高的溫度。純化前溶液應該以盡量慢的速度流過該吸附柱以增加溶液在ACF中的停留時間。在實施方式中,流速為約6至約10毫升每分鐘(mi/mm)。當然,這個流速是可變化的,取決于所用的ACF的量,操作溫度,和質量轉移的妨礙。例如,具有較大直徑和/或長度的吸附柱可適用更高的流速。在該純化前溶液過濾通過裝填的活性碳纖維之后,獲得包括p,p-PPPBP的純化的或者已脫色溶液。本申請所用的術語"純化的"和"脫色的",當用來指獲得的p,p-PPPBP時,是可互換使用的。已脫色溶液比純化前溶液含有較低含量的o,p-PPPBP和/或氨基苯酮。然后用含水酸將該已脫色溶液再次猝滅,從而使純化的p,p-PPPBP沉淀。然后可將沉淀與脂肪醇一起攪拌,從而除去任何殘留的痕量的酚酞,然后過濾,獲得純化的p,p-PPPBP的濾餅。合適的醇包括曱醇,乙醇,丁醇,異丙醇,等。尤其是,o,p-PPPBP和/或氨基苯酮雜質的含量被降低至ppm級,從而純化的p,p-PPPBP含有少于15ppm的o,p-PPPBP和/或氨基苯酮。如果p,p-PPPBP的濾餅不夠純,那么可通過如下步驟重復脫色方法用^5成水溶液溶解該p,p-PPPBP的濾餅并將其再次過濾通過活性碳纖維。或者,不將已脫色溶液猝滅來沉淀純化的p,p-PPPBP,而是將它用作另一吸附柱的輸入物。在純化前溶液已經通過活性碳纖維被脫色之后,該活性碳纖維含有雜質如酚酞,o,p-PPPBP,和/或氨基苯酮,以及殘余水平的期望的p,p-PPPBP產物。使用活性碳纖維代替PAC或GAC的一個好處是可使纖維容易地再生,而PAC和GAC不能。PAC和GAC最終僅只能使用一次,然后必需被替換。PAC和GAC可作為NORIT商購自NoritCorporation,另一方面,活性碳纖維可容易地再生,并且在替換之前可使用許多次。可以以幾種不同的方式再生該活性碳纖維。可通過將它們暴露于堿性10溶液而再生。例如,再生溶液可為NaOH的水溶液,使其流經該柱而4吏活性碳纖維再生。也可通過萃取例如使用曱醇萃取使它們再生。在具體的實施方式中,使用pH為約12至約14的堿性曱醇溶液使它們再生。它們也可通過暴露于酸性溶液而再生。最后,可將ACF加熱從而釋放吸附的組分。在一些實施方式中,再生步驟包括使用一種或者多種這些方法的多個清洗步驟。在具體的實施方式中,再生包括約2至約5步。本公開的脫色方法可以以連續的方式或者間歇的方式進行。使用該方法,p,p-PPPBP可通過減少和/或除去o,p-PPPBP和/或氨基苯酮雜質而被純化。該方法的各種變體可獲得該結果。例如,可增加吸附柱的長度,或者可降低進料到柱中的溶液中的p,p-PPPBP和/或副產物的濃度,從而增加產率。在制備含有用于吸附的活性碳纖維的柱時,可對該柱進行洗滌。例如,可用淡水流過該柱,或者可將該柱暴露于真空。該制備步驟可持續約10至約30分鐘。純化前溶液的停留時間可為約1小時至約4小時。在具體的實施方式中,該溶液流動約2小時。再生步驟可持續約2至約IO小時。通常,吸附步驟(在該步驟中純化前溶液流經該柱)占大部分的時間,并且運行比制備步驟和再生步驟的總和還長的時間。圖1是可用于實施本公開的純化方法的裝置的原理圖。吸附柱10含有在該方法中使用的活性碳纖維。如果使用制備步驟,真空抽吸70可用于制備該柱。在脫色步驟的過程中,純化前溶液20進入該柱,純化的溶液60退出該柱。在純化步驟完成之后,對該柱進行再生。在一種實施方式中,活性碳纖維通過如下步驟再生首先用氮氣40清洗柱10,然后使用再生溶液30清洗,然后在升高的壓力50下用蒸汽清洗。再生溶液30在流經該柱IO之后作為廢液80回收。圖2是顯示本公開的加工步驟的流程圖。提供含有p,p-PPPBP和雜質如o,p-PPPBP和/或氨基苯酮的純化前溶液110。使該純化前溶液與活性碳纖維接觸120。獲得含有p,p-PPPBP的已脫色溶液130。使該活性碳纖維再生140。在以下非限制性的工作實施例中進一步說明本公開,應該理解,這些實施例僅是說明性的,不意圖將該公開限制到本申請所述的材料,條件,工藝參數等等。除非比例都是基于重量的,否則會另外指出。實施例制備純化前溶液將約500克包括p,p-PPPBP和氨基苯酮的濕濾餅與8升水和142克NaOH混合。然后將該溶液過濾從而除去不溶的粒子,形成純化前溶液。該濕濾餅含有>95%的p,p-PPPBP和約1.5%的雜質如o,p-PPPBP和氨基苯酮。預處理活性碳纖維用蒸餾水洗滌該活性碳纖維(ACF),然后在100°C的爐中干燥。這種預處理最大化了ACF的初始容量(initialcapacity)。用HPLC確定p,p-PPPBP的純度使用HPLC來測定以下實施例中p,p-PPPBP的純度。預期最終產物中存在痕量的反應物(酚酞)和副產物(o,p-PPPBP和/或氨基苯酮)。但是,也可預期可能存在其它未知的雜質。酚酞使用外部校準標準方法測定,其它雜質使用PPPBP響應因子測定。HPLC設備使用以下條件<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>實施例1如上所述預處理得自兩個不同的賣家Anshan和Sutong的活性碳纖維。準備4個燒瓶;每個燒瓶含有約2.0克ACF。兩個燒瓶含有購自Anshan的ACF,兩個燒瓶含有購自Sutong的ACF。將200.0mL所述純化前溶液置于每個燒瓶中。然后將該燒瓶搖動2小時。將兩個燒瓶(各自來自不同的賣家)在20。C搖動,另外兩個燒瓶在70。C搖動。然后用HPLC對溶液進行分析,測量氨基苯酮的濃度變化。氨基苯酮的初始峰面積為175,537。結果示于表l中。表1.<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>該數據表明,吸附溫度顯著地影響氨基苯酮雜質在Sutong物質中的除去比例。尤其是,在ACF處理后,氨基苯酮在樣品4中的濃度從84.5ppm降低至12.4ppm。因為來自兩個賣家的ACF的性能差異顯著,也檢測了ACF本身。表2列出了來自兩個賣家的ACF的性質。表2.<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>半徑為8.5A至1500A的孔將在純化氨基苯酮時發揮最重要的角色,這是因為這個范圍的孔尺寸與雜質的分子尺寸相匹配得非常好。數據表明,SutongACF的表面積和孔體積比AnshanACF的兩倍還大。換句話說,對于相同量的ACF,SutongACF在除去雜質方面的效率為兩倍以上。實施例2如上所述對得自Sutong的活性碳纖維進行預處理。準備三個燒瓶;每個燒瓶含有2.0克ACF。在每個燒弁瓦中放入200.0mL所述純化前溶液。然后將燒瓶分別搖動i,2,和3小時。然后用HPLC分析每個溶液,測量氨基苯酮的濃度變化。氨基苯酮的最初峰面積為32,770。結果示于表3中。表3.樣品搖動時間(小時)純化后的峰面積除去比例(%)117,22577.95224,19687.20334,67085.75因為ACF具有高的吸附速率,所以額外的接觸不會增加除去比例。在此處所示的靜態吸附狀態下,兩個小時的暴露時間足以除去大部分氨基苯酮雜質。實施例3如上所述對得自Sutong的活性碳纖維進行預處理。準備l個燒瓶;其中含有2.0克ACF。在該燒瓶中放入200.0mL所述純化前溶液,然后將燒瓶在70。C搖動2小時。然后用HPLC分析該溶液,測量p,p-PPPBP,氨基苯酮和酚酞(PP)的濃度變化。結果示于表4中。表4.組分純化前的峰面積純化后的峰面積除去比例(%)p,p-PPPBP18,655,14317,540,5325.97氨基苯酮33,1824,87785.30PP371,4卯273,55726.36該數據表明,與p,p-PPPBP和PP相比,ACF優良地選擇性吸附氨基苯酮。ACF除去p,p-PPPBP的比例也小于PAC的比例(7-8%),/人而在純化過程中損失了較少的期望產物。實施例4測試各種再生方法的效率。測試了以下四種方法方法C:用堿性溶液再生。將35.5gNaOH溶于1L水中,形成堿性溶液。將用過的ACF置于200ml所述^5咸性溶液中,并在室溫搖動20分鐘。14然后從堿性溶液中取出ACF,并將前面的步驟重復3次。然后用水洗滌ACF,并在100。C的爐中干燥。方法D:用酸性溶液再生。將200ml氬氯酸(約12M,36-38wt。/。的HC1)添加到800ml水中,形成酸性溶液。將用過的ACF置于200ml該酸性溶液中,并在室溫搖動20分鐘。然后從該酸性取出ACF,并將前述步驟重復3次。然后用水洗滌ACF,并在100°C的爐中干燥。方法E:用甲醇萃取而再生。將用過的ACF置于200ml曱醇中,并在70。C萃取70分鐘。然后從曱醇中取出ACF,并將前述步驟重復3次。然后用水洗滌ACF,并在100。C的爐中干燥。方法F:用石咸性曱醇溶液萃取而再生。將17.75gNaOH溶于1L曱醇中,從而形成堿性曱醇溶液。將用過的ACF置于200ml堿性曱醇溶液中,并在70°C萃取70分鐘。然后從該堿性曱醇溶液中取出ACF,并將前述步驟重復3次。然后用水洗滌ACF,并在100°C的爐中干燥。通過如下步驟來測試這些方法4吏用ACF來純化溶液;然后再生該ACF并使用它重新純化新的溶液。可計算每次使用ACF時氨基苯酮的除去比例,表明再生方法的再生效果。結果示于表5中。表5.<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>再生該ACF的最有效的方法是用曱醇萃取,尤其是堿性曱醇萃取。但是,任何有機溶劑應該是同樣有效的。堿性條件會改善p,p-PPPBP的溶解度,使得它也被萃取到曱醇中。雖然已經描述了本發明的具體實施方式,但是申請人或者其它本領域技術人員可能想到目前無法預料的替代方案、改進、變體、改善和基本上的等價物。因此,所提交的附加的權利要求以及可能對它們做的修改意圖包括所有這些替代方案、改進、變體、改善和基本上的等價物。權利要求1.一種脫色方法,包括提供含有2-苯基-3,3-雙(對-苯酚)苯并[c]吡咯酮(“p,p-PPPBP”)和雜質的純化前溶液;和使所述純化前溶液與活性碳纖維接觸,從而吸附所述雜質并獲得已脫色溶液,該已脫色溶液含有p,p-PPPBP和與所述純化前溶液相比較低濃度的雜質。2.權利要求1的方法,其中所述活性碳纖維以巻起的圓筒形片材形狀堆疊在柱中或者以切成的圓形堆疊在柱中。3.權利要求i的方法,其中所述雜質的化學結構為式(n)或式(m):o式(II)式(III)其中R,、R2、R3和R4獨立地為-OH或-NH2;并且R3和R4中的至少一個為-NEb。4.權利要求1的方法,其中所述雜質為2-苯基-3-(鄰-苯酚)-3-(對-苯酚)苯并[c]吡咯酮("o,p-PPPBP")。5.權利要求1的方法,其中所述雜質為氨基苯酮。6.權利要求1的方法,其中所述已脫色溶液含有小于15ppm的所述雜質。7.權利要求1的方法,其中所述接觸在約20。C至約90°C的升高的溫度時進行。8.權利要求1的方法,其中所述接觸在約60。C至約80。C的升高的溫度時進行。p9.權利要求1的方法,其中所述接觸在約70°C的升高的溫度時進行。10.權利要求1的方法,其中使所述純化前溶液與所述活性碳纖維以約6至約10毫升每分鐘的速度接觸。11.權利要求l的方法,其中所述接觸進行約l至約4小時的時間。12.權利要求1的方法,還包括通過使雜質脫吸附而使所述活性碳纖維再生。13.權利要求12的方法,其中所述再生通過用有機溶劑萃取所述活性碳纖維而完成。14.權利要求13的方法,其中所述有機溶劑的堿性pH為約12至約14。15.權利要求13的方法,其中所述有機溶劑是曱醇。16.權利要求13的方法,其中所述再生通過萃取所述活性碳纖維約2至約5次而完成。17.權利要求12的方法,其中所述再生在約70。C的溫度進行。18.權利要求1的方法,還包括通過如下步驟制備所述活性碳纖維用水洗滌活性碳纖維或者將活性碳纖維暴露于真空。19.權利要求18的方法,其中所述制備進行約10至約30分鐘的時間。20.權利要求1的方法,還包括使酚酞和苯胺反應,獲得中間混合物;用含水酸猝滅所述中間混合物,形成*0_產物;和將所述粗產物溶于堿水溶液,得到所述純化前溶液。21.月充色方法,包4舌提供含有2-苯基-3,3-雙(對-苯酚)笨并[c]吡咯酮("p,p-PPPBP")和雜質的純化前溶液;通過暴露于真空而制備活性碳纖維;使用活性碳纖維使所述純化前溶液脫色,得到已脫色溶液,所述已脫色溶液含有p,p-PPPBP和與純化前溶液相比較低濃度的雜質;和通過用堿性曱醇溶液萃取而使所述活性碳纖維再生。22.權利要求21的方法,其中所述脫色在約70。C的升高的溫度進行。23.權利要求21的方法,其中所述已脫色溶液含有小于15ppm的所述雜質。24.權利要求21的方法,其中所述堿性曱醇溶液的pH為約12至約14。25.脫色方法,包才舌提供含有2-苯基-3,3-雙(對-苯酚)苯并[c]吡咯酮("p,p-PPPBP")和雜質的純化前溶液;使所述純化前溶液與干凈的活性碳纖維在約60。C至約80°C的溫度接觸,從而吸附所述雜質,并獲得(l)包括p,p-PPPBP和少于15ppm的雜質的已脫色溶液;和(2)接觸過的活性碳纖維;和通過用具有堿性pH的甲醇溶液萃取所述接觸過的活性碳纖維而使所述接觸過的活性碳纖維再生。26.權利要求25的方法,其中所述曱醇溶液的pH為約12至約14。全文摘要本申請公開了對2-苯基-3,3-雙(4-羥基苯基)苯并[c]吡咯酮(“p,p-PPPBP”)進行脫色的方法。該方法包括使含有p,p-PPPBP和普通雜質o,p-PPPBP和氨基苯酮的液體溶液與活性碳纖維接觸。該活性碳纖維吸附所述雜質導致p,p-PPPBP的純化溶液。然后可例如使用具有高堿性pH的甲醇溶液使該活性碳纖維再生。文檔編號C07D209/46GK101679253SQ200780052886公開日2010年3月24日申請日期2007年7月5日優先權日2007年3月19日發明者修國華,彤孫,楊敬武,許忠琪申請人:沙伯基礎創新塑料知識產權有限公司
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