專利名稱：：一種米糠中植酸的提取方法
技術領域：
：本發明涉及一種米糠中植酸的提取方法，特別是涉及一種利用微波處理技術從米糠中提取植酸的方法。
背景技術：
：根據世界工業化生產植酸產量最大的日本三井東亞化學公司的研究表明，目前植酸的生產方法主要有三種，即化學合成法、生物合成法和溶劑萃取法。其中，溶劑萃取法是傳統工藝的主要原理。米糠中植酸的含量僅為1%~3%不等，更多的以鈣鎂鹽的形式存在，含量可達到10%15%，所以目前植酸的提取方法主要是運用溶劑萃取法，從米糠中提取菲汀(植酸鈣、鎂鹽的總稱)，再用離子交換等方法置換得到植酸。溶劑萃取法主要是用稀強酸溶液浸泡含植酸鹽的原料使植酸鹽溶解于浸漬液中，再用堿進行中和，隨著pH值的升高，植酸與金屬離子的絡合作用逐漸增強，當pH達到一定值時，植酸與金屬離子又形成復鹽而沉淀下來。將凈化后的植酸鈣溶解轉化成離子形式，再經過離子交換、脫色、濃縮而制得。這是目前廣泛應用的提取植酸的方法。但溶劑萃取法所得的植酸提取率低、時間長、產品品質低且色澤不佳等問題。
發明內容在從米糠中提取植酸的文獻報道中，中間產物植酸鈣得率一般在10_11%，色澤為棕黃至淺黃色，浸提時間長達6—8小時。從而造成最終植酸的提取率低、提取時間長、產品品質低且色澤不佳等缺點。本發明的目的是為了解決現有技術中所存在的上述缺陷，提出一種利用微波處理技術從米糠中提取植酸的方法，經優化后的提取工藝，中間產物植酸鈣的最佳提取率為13.88%，浸提時間為3—4小時，產品的色澤呈淺黃色至白色，近似于純植酸,丐樣品的色澤。由于中間產物植酸l丐提取過程中，提取率高、浸提時間縮短、產品色澤佳等使得后續植酸產品的獲得具有提取率高、時間短、產品品質高、色澤佳、操作簡便等適宜于工業化生產的優點。目前為止，利用微波處理技術從米糠中提取植酸的方法國內外未見報道。本發明的原理傳統的溶劑萃取法的浸取操作在提取前沒有進行細胞破碎，細胞壁和細胞膜帶來很大的提取阻力，提取時間長、試劑消耗量大；另一方面，浸取操作不能使胞內水解酶迅速失活，反而由于緩慢升溫促進了酶對目標產物的降解，珍貴的原料資源沒有被充分利用。針對天然產物一般熱穩定性好的特點，植酸鈣所在的植物液泡在微波場的作用下迅速升溫，水分汽化胞內壓力驟增，細胞壁和細胞膜不能承受如此大的內壓，故細胞在一定強度的微波沖擊下出現缺口而破碎，形成微小的孔洞。進一步加熱，導致細胞內部和細胞壁水分減少，細胞收縮，表面出現裂紋。孔洞或裂紋的存在使胞外溶劑容易進入細胞內，溶解并釋放出胞內產物，從而浸提出大部分植酸。所以本發明提出一種利用微波處理技術從米糠中提取植酸的方法。本發明的技術方案本發明包括以米糠為原料將其粉碎，取一定量粉碎的米糠，加入0.1mol/L的鹽酸溶液，控制料液比在1:5到1:10范圍內，浸提3-6h，用功率為7001200W的微波處理樣品，時間為3min;之后用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節pH為1.03.0的范圍，然后靜置攪拌3h6h。過濾得到米黃色懸濁液體，將濾液先用10%氫氧化鈣乳濁液調節pH至4.0，再改用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節pH〉7.0，得到米黃色內有白色沉淀的濁液，攪拌均勻后靜置23h，使沉淀完全，過濾后得到灰色至黃褐色的中間產物植酸鈣漿狀物，再經過溶解，離子交換、脫色、濃縮而制得最終產物植酸。提取過程中，粉碎步驟為將米糠粉碎至150目以下。在提取過程中，粉碎的米糠與浸提所用的鹽酸最佳料液比1:7，最佳浸提時間為4h。在提取過程中，浸提后用微波處理，當微波的功率超過700W后，隨著微波功率的增加，植酸的得率和純度反而下降。這是由于米糠中含有33%~53%的淀粉，在較大功率條件下淀粉產生"微波膨化"，使淀粉的膨化率在比較短的時間內達到最大值，而米糠中淀粉的膨化率增大會影響到產品植酸的提取率。且隨著微波加熱時間的增加，植酸鈣的得率和純度先是逐步遞增到3min后開始明顯下降，尤其是加熱5min時，得到的米糠樣品基本干涸，這也是由于米糠中含有33%53%的淀粉到達一定溫度時發生"微波膨化"，使淀粉的膨化率在比較短的時間內達到最大值，從而影響到產品植酸鈣的提取率。本發明微波處理的最佳微波功率為700W，微波處理最佳時間為3min，在提取過程中，經調pH中和沉淀后過濾得到灰色至黃褐色的中間產物植酸鈣漿狀，稱取植酸鈣0.5000g，放入100mL燒杯中，往小燒杯中加入2mL蒸餾水和0.75mL50。/。的植酸溶液，攪拌2min，加入一定量的RH強酸性陽離子樹脂，攪拌15min，倒入長為20cm，內徑為2.0cm的離子交換柱中，在常溫常壓下置換植酸，再用50mL蒸餾水分兩次洗滌，盡可能置換完全，對所得交換溶液在58°C，真空度12.62kPa的條件下進行濃縮，即得終產物植酸產品。本發明的技術效果利用微波處理技術提取與傳統溶劑萃取法相比較，浸提時間大大縮短，且產品純度、提取率都有所提高。另外，由于浸提時間縮短，后續工藝如過濾等也比傳統方法容易等優點。圖1，利用微波處理技術從米糠中提取植酸的方法的工藝流程圖。具體實施例方式實施例1:以米糠為原料將其粉碎過150目篩，稱取米糠5g，加入0.1mol/L的鹽酸溶液，控制料液比為1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10，控制pH為3.0，浸提3h，用功率為在中火(約IOOOW)條件下微波處理樣品，時間為3min。之后用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節pH為3.0的范圍，然后靜置攪拌3h。過濾得到米黃色懸濁液體，將濾液先用10。/。氫氧化鈣乳濁液調節pH至4.0，再改用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節pH〉7.0，得到米黃色內有白色沉淀的濁液，攪拌均勻后靜置2h，使沉淀完全，過濾后得到灰色至黃褐色的中間產物植酸鈣漿狀物。計算中間產物植酸鈣的量及其純度，浸提時料液比對中間產物植酸鈣純度的影響結果見表l。稱取植酸,丐0.5000g，放入100mL燒杯中，往小燒杯中加入2mL蒸餾水和0.75mL50%的植酸溶液，攪拌2min，加入一定量的RH強酸性陽離子樹脂，攪拌15min，倒入長為20cm，內徑為2.0cm的離子交換柱中，在常溫常壓下置換植酸，再用50mL蒸餾水分兩次洗滌，盡可能置換完全，對所得交換溶液在58°C，真空度12.62kPa的條件下進行濃縮，即得終產物植酸產品。表i料液比對中間產物植酸鈣純度的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實施例2:以米糠為原料將其粉碎過150目篩，稱取米糠5g，加入0.1mol/L的鹽酸溶液，控制料液比1:7，控制pH為3.0，浸提3h，用功率為在500W、700W、IOOOW、1200W條件下微波處理樣品，時間為3min。之后用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節pH為3.0的范圍，然后靜置攪拌3h。過濾得到米黃色懸濁液體，將濾液先用10%氫氧化鈣乳濁液調節pH至4.0，再改用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節pH>7.0，得到米黃色內有白色沉淀的濁液，攪拌均勻后靜置2h，使沉淀完全，過濾后得到灰色至黃褐色的植酸鈣漿狀物。計算中間產物植酸鈣的量及其得率，微波功率對中間產物植酸鈣得率的影響結果見表2。稱取植酸鈣0.5000g，放入100mL燒杯中，往小燒杯中加入2mL蒸餾水和0.75mL50。/。的植酸溶液，攪拌2min，加入一定量的RH強酸性陽離子樹脂，攪拌15min，倒入長為20cm，內徑為2.0cm的離子交換柱中，在常溫常壓下置換植酸，再用50mL蒸餾水分兩次洗滌，盡可能置換完全，對所得交換溶液在58X:，真空度12.62kPa的條件下進行濃縮，即得終產物植酸產品。_表2微波功率對得率的影響_<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>1保溫(約700W)白色固體0.69413.882低火(約800W)白色固體0.68113.623中火(約1000W)灰白色固體0.62312.464高火(約1200W)淺黃色固體0.62512.50實施例3:以米糠為原料將其粉碎過150目篩，稱取米糠5g，加入0.1moI/L的鹽酸溶液，控制料液比1:7，控制pH為3.0，浸提3h，用功率為在500W、700W、IOOOW、1200W條件下微波處理樣品，時間為3min。之后用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節pH為3.0的范圍，然后靜置攪拌3h。過濾得到米黃色懸濁液體，將濾液先用10y。氫氧化鈣乳濁液調節pH至4.0，再改用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節p1^7.0，得到米黃色內有白色沉淀的濁液，攪拌均勻后靜置2h，使沉淀完全，過濾后得到灰色至黃褐色的中間產物植酸鈣漿狀物。計算中間產物植酸鈣的量及其得率，微波處理時間對中間產物植酸鈣得率的影響結果見表3。稱取植酸鈣0.5000g，放入100mL燒杯中，往小燒杯中加入2mL蒸熘水和0.75mL50。/。的植酸溶液，攪拌2min，加入一定量的RH強酸性陽離子樹脂，攪拌15min，倒入長為20cm，內徑為2.0cm的離子交換柱中，在常溫常壓下置換植酸，再用50mL蒸餾水分兩次洗滌，盡可能置換完全，對所得交換溶液在58'C，真空度12.62kPa的條件下進行濃縮，即得終產物植酸產品。表3微波處理時間對中間產物植酸鈣得率的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>以米糠為原料將其粉碎過150目篩，稱取米糠5g，加入0.1mol/L的鹽酸溶液，控制料液比1:7，控制pH為3.0，浸提分別為3h、4h、5h、6h，用功率為700W條件下微波處理樣品，時間為3min。之后用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節pH為3.0的范圍，然后靜置攪拌3h。過濾得到米黃色懸濁液體，將濾液先用10%氫氧化鈣乳濁液調節pH至4.0，再改用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節pH>7.0，得到米黃色內有白色沉淀的濁液，攪拌均勻后靜置2h，使沉淀完全，過濾后得到灰色至黃褐色的中間產物植酸鈣漿狀物。計算中間產物植酸鈣的量及其純度，浸提時間對中間產物植酸鈣純度的影響結果見表4。稱取植酸鈣0.5000g，放入100mL燒杯中，往小燒杯中加入2mL蒸餾水和0.75mL50。/o的植酸溶液，攪拌2min，加入一定量的RH強酸性陽離子樹脂，攪拌15min，倒入長為20cm，內徑為2.0cm的離子交換柱中，在常溫常壓下置換植酸，再用50mL蒸餾水分兩次洗滌，盡可能置換完全，對所得交換溶液在58'C，真空度12.62kPa的條件下進行濃縮，即得終產物植酸產品。表4浸提時間對中間產物植酸鈣純度的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>實施例5:以米糠為原料將其粉碎過150目篩，稱取米糠5g，加入0.1mol/L的鹽酸溶液，控制料液比1:7，控制pH為2.0、3.0、4.0、5.0，浸提分別為4h，用功率為700W條件下微波處理樣品，時間為3min。之后用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節pH為3.0，然后靜置攪拌3h。過濾得到米黃色懸濁液體，將濾液先用10%氫氧化鈣乳濁液調節pH至4.0，再改用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節pH>7.0，得到米黃色內有白色沉淀的濁液，攪拌均勻后靜置2h，使沉淀完全，過濾后得到灰色至黃褐色的中間產物植酸鈣漿狀物。計算中間產物植酸鈣的量及其純度，浸提時pH對中間產物植酸鈣純度的影響結果見表5。稱取植酸鈣0.5000g，放入100mL燒杯中，往小燒杯中加入2mL蒸餾水和0.75mL50。/。的植酸溶液，攪拌2min，加入一定量的RH強酸性陽離子樹脂，攪拌15min，倒入長為20cm，內徑為2.0cm的離子交換柱中，在常溫常壓下置換植酸，再用50mL蒸餾水分兩次洗滌，盡可能置換完全，對所得交換溶液在58。C，真空度12.62kPa的條件下進行濃縮，即得終產物植酸產品。表5浸提時pH值對中間產物植酸鈣純度的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>權利要求1、一種米糠中植酸的提取方法，其特征在于具體提取步驟是(1)、以米糠為原料將其粉碎；(2)取一定量粉碎的米糠，加入0.1mol/L的鹽酸溶液，控制料液比在1∶5到1∶10范圍內，浸提時間為3-6h；(3)用功率為500～1200W的微波處理樣品，時間為3min；(4)用1mol/L的氫氧化鈉溶液調節pH為1.0～3.0的范圍，然后靜置攪拌3h～6h，過濾得到米黃色懸濁液體，將濾液先用10％氫氧化鈣乳濁液調節pH至4.0，再改用1mol/L的氫氧化鈉溶液調節pH＞7.0，得到米黃色內有白色沉淀的濁液，攪拌均勻后靜置2～3h，使沉淀完全；(5)過濾后得到灰色至黃褐色的中間產物植酸鈣漿狀物；(6)稱取植酸鈣0.5000g，放入100mL燒杯中，往小燒杯中加入2mL蒸餾水和0.75mL50％的植酸溶液，攪拌2min；(7)加入一定量的RH強酸性陽離子樹脂，攪拌15min，倒入長為20cm，內徑為2.0cm的離子交換柱中，在常溫常壓下置換植酸；(8)用50mL蒸餾水分兩次洗滌，盡可能置換完全；(9)對所得交換溶液在58℃，真空度12.62kPa的條件下進行濃縮，即得終產物植酸。2、根據權利要求l的提取方法，其特征在于最佳料液比1:7。3、根據權利要求l的提取方法，其特征在于最佳浸提時間為4h。4、根據權利要求l的提取方法，其特征在于最佳微波功率為700W，微波處理時間為3min。5、根據權利要求l的制備方法，其特征在于浸提pH為3.0。全文摘要本發明涉及一種從米糠中提取植酸的方法，特別涉及一種利用微波處理技術從米糠中獲得植酸的提取方法。本發明方法是米糠經粉碎和鹽酸溶液浸提后，用功率為500～1200W的微波處理樣品，而后再用氫氧化鈉溶液調節pH為1.0～3.0，然后靜置攪拌0.5h～1h。過濾得到米黃色懸濁液體，將濾液先用10％氫氧化鈣乳濁液調節pH至4.0，再改用1mol/L的氫氧化鈉溶液調節pH＞7.0，得到米黃色內有白色沉淀的濁液，攪拌均勻后靜置1～2h，使沉淀完全，過濾后得到灰色至黃褐色的中間產物植酸鈣漿狀物，將其溶解轉化成離子形式，再經過離子交換、脫色、濃縮而制得終產物植酸。本發明同現有技術相比具有提取率高、時間短、產品品質高、色澤佳、操作簡便等適宜于工業化生產的優點。文檔編號C07F9/00GK101205238SQ200710170689公開日2008年6月25日申請日期2007年11月21日優先權日2007年11月21日發明者王化田,茍文敬,黃佩麗申請人:上海應用技術學院