專利名稱：：制備乙烯基氯硅烷的反應(yīng)器和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及通過氣乙烯與氯硅坑反應(yīng)來連續(xù)制備乙烯基氣硅坑，尤其是乙烯基三氣硅烷的反應(yīng)器和裝置，以及連續(xù)制備乙烯基氣硅烷的方法.本發(fā)明尤其涉及從三氯硅坑和氣乙烯連續(xù)制備乙烯基三氦硅烷的方法，該方法通過在400-7501C溫度下，平均停留時(shí)間為0.2-20秒，在常壓下，在其中軸對(duì)稱設(shè)置有轉(zhuǎn)動(dòng)的壓排體(Verdrangerk6rper)的管式反應(yīng)器中使氦乙烯與三氯硅烷反應(yīng)來進(jìn)行.本發(fā)明還涉及通過氯硅烷與氯乙辟非催化性熱反應(yīng)制備乙烯基氦硅烷的方法，該方法在使用由具有視需要轉(zhuǎn)動(dòng)的壓排體的環(huán)形縫隙式反應(yīng)器和沒有移動(dòng)部件的下游連接的反應(yīng)器組成的反應(yīng)器組合條件下進(jìn)行.背景抹術(shù)乙烯基氯硅烷，尤其是乙烯基三氯硅烷，是有價(jià)值的產(chǎn)品，它們展示出寬的應(yīng)用領(lǐng)域，例如作為交聯(lián)刑或制備乙烯基聚硅氧烷.由乙烯基三氯硅烷制得的薛還用于精整玻璃纖維或制備電統(tǒng)材料.DE936445B公開制備乙烯基氯硅烷的方法，通過由氯乙烯和通式RJSiHCb-,(其中R是苯基或含有少于5個(gè)碳原子的烷基，并且a=0或1)的氯硅烷組成的混合物在550-650TC溫度和低于3at壓力下進(jìn)行反應(yīng)來制備.該混合物通常通過加熱到相應(yīng)溫度的管導(dǎo)入，并加熱至少2秒，優(yōu)選5-20秒.該反應(yīng)可以以此方式連續(xù)進(jìn)行.該反應(yīng)器符合目的地由陶瓷材料或金屬制成，并且在其內(nèi)部可以填充粘土薄片、玻璃棉或硅藻土.DE-OS2210189公開一種通過氯乙烯與氯硅烷在4001C-500"溫度下反應(yīng)來制備乙烯基氟硅烷的方法，其中反應(yīng)區(qū)中的停留時(shí)間為至少5秒.根據(jù)該公開內(nèi)容，反應(yīng)區(qū)的構(gòu)造對(duì)于反應(yīng)的進(jìn)行有次要意義，只要可以將其加熱到所希望的溫度即可.由于該原因，直徑較小的反應(yīng)區(qū)是有利的.為進(jìn)行該方法，公開了由耐腐蝕金屬和由玻璃制成的管式反應(yīng)器，內(nèi)直徑分別為3.S5cin和1.9cm，長度分別為203cm和152cm,DE-PS2002258公開了一種方法，其中，在沒有水分存在情況下，在較高溫度下，在縮短的停留時(shí)間內(nèi)，在內(nèi)直徑為3.5cm的管式反應(yīng)器中，在680-850TC下和平均停留時(shí)間為0.2-1.8秒條件下，由三氯硅烷和氯乙烯合成乙蜂基三氯硅烷.該反應(yīng)單純地?zé)岱绞竭M(jìn)行，亦即沒有催化刑.在三氣硅坑與氣乙烯的反應(yīng)中，進(jìn)行以下反應(yīng).主反應(yīng)C2H3CI+SiHCI3,一C2H3SiCI3+HCI除了該平衡反應(yīng)外，還進(jìn)行以下副反應(yīng)和后續(xù)反應(yīng)C2H3CI+SiHCI3--SiCI4+C2H44SiHCI3--3SiCI4+Si+2H2C2H3CI--C2H4+HCIC2H2--2C+2H2C2H2+SiHCI3-C2H5SiCI3C2H2+SiHCI3--C2H3SiCI3+H2C2H3SiCI3+SiHCI3-CI3SiCI3H4SiCI3選擇性和轉(zhuǎn)化率彼此成反比；取決于轉(zhuǎn)化率，反應(yīng)器效率以表大值進(jìn)行.因此，高選擇性伴隨著較小轉(zhuǎn)化率情況下不夠的、經(jīng)濟(jì)上不可接受的反應(yīng)器效率.根據(jù)DE-PS2002258中所述的方法，當(dāng)反應(yīng)器的內(nèi)直徑為35mm時(shí)達(dá)到特別好的產(chǎn)率，將管直徑增大到SOmm,會(huì)使反應(yīng)器單元產(chǎn)生有限的、但遠(yuǎn)沒有與管橫截面增大成比例的效率升高.在更大的直徑情況下，基于反應(yīng)器體積計(jì)的特定的反應(yīng)器效率有所降低.通過將反應(yīng)器管的直徑增大到50mm以上也不可能提高乙烯基三氣硅烷的時(shí)空產(chǎn)率，或者僅能保持.概括而言應(yīng)理解的是，現(xiàn)有技術(shù)的方法在氯乙烯-氣硅烷混合物并且尤其是氯乙烯-三氯硅烷混合物通過適當(dāng)加熱的陶瓷、玻璃或鐵制管傳輸時(shí)，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)生乙烯基氯硅烷或乙烯基三氯硅烷.對(duì)于乙烯基三氯硅烷的情況，根據(jù)使用成分相互的比例的不同，基于欠重成分的轉(zhuǎn)化率計(jì)，產(chǎn)率值為約50%和更高.該結(jié)果在工業(yè)規(guī)模上當(dāng)使用內(nèi)直徑為2.5-3.5cm，長度為122-150cm的反應(yīng)管，反應(yīng)物的平均停留時(shí)間為0.2-20秒，反應(yīng)溫度為400-7501C和壓力為1-3巴時(shí)可以實(shí)現(xiàn)。
發(fā)明內(nèi)容由于通過縮短反應(yīng)器中反應(yīng)氣體的停留時(shí)間僅能有限地提高管式反應(yīng)器的時(shí)空產(chǎn)率，因此目的在于，開發(fā)出用于氟硅烷與氯乙烯進(jìn)行反應(yīng)的新反應(yīng)器類型和裝置，借此可以這樣控制乙烯基氯硅烷的生產(chǎn)，使得盡可能成比例地增大反應(yīng)面積，即，反應(yīng)橫截面積.由此幾乎可任意地增大反應(yīng)面積，并且可以以大工業(yè)量提供乙烯基氣硅烷.因此目的還在于，提供以較高時(shí)空產(chǎn)率制備乙烯基三氣硅烷的又一種方法.根據(jù)本發(fā)明，所述目的通過權(quán)利要求書的記栽得以實(shí)現(xiàn)，根據(jù)本發(fā)明的笫一個(gè)方面，提供由含鐵原料制得的反應(yīng)器，以使氯乙烯和氯硅烷反應(yīng)成乙烯基氦硅烷，該反應(yīng)器由具有內(nèi)直徑dl的可加熱的反應(yīng)管構(gòu)成，在其內(nèi)部具有沿反應(yīng)管整個(gè)長度延伸的、軸對(duì)稱設(shè)置的壓排體，所述壓排體外直徑為d2，并且d2小于dl，由此形成環(huán)形縫隙室.壓排體優(yōu)選被設(shè)計(jì)為兩側(cè)封閉的管或?qū)嵭妮?該反應(yīng)器被稱為環(huán)形縫隙反應(yīng)器.對(duì)于這種形式的反應(yīng)器構(gòu)造，取決于外管的內(nèi)直徑dl和壓排體的外直徑d2,可以得到各種任意大小的反應(yīng)器環(huán)形縫隙橫截面積.Rf=(dl2_d2Vi/4此時(shí)令人驚訝地發(fā)現(xiàn)，當(dāng)外管的內(nèi)直徑dl和壓排體的外直徑d2之間滿足下述關(guān)系時(shí)，在這種反應(yīng)單元中氦乙烯和氦硅烷反應(yīng)成乙烯基氯硅烷才會(huì)出現(xiàn)在所述構(gòu)思的范閨內(nèi).dl=d2+a，其中a小于或等于(S)5cm.甚至在稍微違反以下條件情況下dl-d2+a，其中a小于或等于(5)5cm，則表明，對(duì)于根據(jù)本發(fā)明設(shè)計(jì)的反應(yīng)單元而言，乙烯基氣硅烷的生產(chǎn)不再與反應(yīng)器環(huán)形縫隙橫截面的増加成比例地增加，相反，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)終止.顯然，a必須具有與直徑dl和d2相應(yīng)的最小值，其通常為lcm.特別是在工業(yè)應(yīng)用中a-"m的反應(yīng)單元被證明是合適的.反應(yīng)器的長度(L)適應(yīng)對(duì)氯乙烯與氣硅烷各種反應(yīng)的特定要求.因此，例如對(duì)于在大約650TC溫度范閨和2秒以下的停留時(shí)間內(nèi)進(jìn)行的氯乙烯和三氯硅坑形成乙紼基三氯硅烷的反應(yīng)而言，證明長度為220-280cm的反應(yīng)器是合適的.使反應(yīng)器長度顯著變短會(huì)導(dǎo)致不太完全的反應(yīng)；在反應(yīng)器長度較長情況下，在該溫度范閨內(nèi)會(huì)出現(xiàn)轉(zhuǎn)化率降低.加熱反應(yīng)器，即外側(cè)的反應(yīng)管，可以以不同的方式進(jìn)行.最常采用的方式是直接電加熱反應(yīng)管的外表面.另一種加熱形式是通過中間介質(zhì)例如液鉛加熱外管.也可以通過氣體火焰加熱外管.反應(yīng)器的加熱方式僅僅非根本性影響反應(yīng)器環(huán)形縫隙單位橫截面積可實(shí)現(xiàn)的轉(zhuǎn)化率.軸對(duì)稱安裝在外管內(nèi)部的壓排體具有圃柱形式.其表面與外管內(nèi)表面的垂直距離為a/2，形成環(huán)形縫咪室.壓排體由與外反應(yīng)管相同或類似的材料制成.壓排體的表面與反應(yīng)管內(nèi)表面的距離可以很小.壓排體通常與外反應(yīng)管同樣長.如果壓排體顯箸短于外反應(yīng)管，則會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率降低.壓排體在處理過程中可以是靜止的或者繞著其縱軸轉(zhuǎn)動(dòng).事實(shí)表明，用靜止的壓排體沒有用轉(zhuǎn)動(dòng)的壓排體進(jìn)行反應(yīng)時(shí)的結(jié)果那么令人滿意.壓排體的轉(zhuǎn)動(dòng)積極影響最佳結(jié)果的實(shí)現(xiàn)，其中，保持轉(zhuǎn)速在5-100轉(zhuǎn)/分鐘范閨內(nèi)是足夠的.優(yōu)選使用的壓排體的轉(zhuǎn)速為40-60轉(zhuǎn)/分鐘.將轉(zhuǎn)速升高到100轉(zhuǎn)/分鐘以上沒有帶來好處為了使壓排體的轉(zhuǎn)動(dòng)穗定化，也為了改善反應(yīng)物在外管內(nèi)壁和壓排體外壁之間的反應(yīng)室中的徹底混合，經(jīng)證實(shí)有利的是，壓排體的表面，在其整個(gè)長度或其一部分上具有促進(jìn)反應(yīng)氣體渦旋的部件.特別符合目的的是，該部件形成螺旋或橫銷(Noppe),特別優(yōu)選該部件以垂直于壓排體表面的形狀被設(shè)計(jì)為在反應(yīng)室中突出的金屬條.該條優(yōu)選基本上平行于壓排體的軸延伸，不過也可以設(shè)置成與壓排體的軸成銳角.它們可以作為相連接的條而處于壓排體整個(gè)長度上，也可以作為塊件分散安裝在壓排體的表面上.經(jīng)證實(shí)符合目的的是，保持在壓排體表面上安裝的金屬條的徑向邊緣比a/2短l-2nmi.符合目的地，部件，例如中斷或者不中斷的金屬條，設(shè)置成與縱向軸成20-50。的銳角，從而形成導(dǎo)分蝸殼.當(dāng)帶有導(dǎo)分蝸殼的壓排體轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，則符合目的地以這樣的轉(zhuǎn)動(dòng)方式進(jìn)行，使得導(dǎo)分蝸殼向環(huán)形縫隙反應(yīng)器的出口方向推動(dòng)反應(yīng)氣體.當(dāng)金屬條不形成導(dǎo)分蝸殼，而是以無論怎樣都不起推進(jìn)反應(yīng)氣體作用的方式安裝時(shí)，則轉(zhuǎn)動(dòng)方向不再重要.壓排體可以被設(shè)計(jì)為兩側(cè)封閉的管或被設(shè)計(jì)為實(shí)心輥.優(yōu)選安置在環(huán)形縫隙室后的反應(yīng)器有第二個(gè)具有較大橫截面積的區(qū)，其中，該區(qū)的體積與環(huán)形縫隙室的體積之比為0.15:1-1.5:1.此外還表明，當(dāng)反應(yīng)物的進(jìn)入點(diǎn)處圃柱形壓排體從位于反應(yīng)器出口方向上的另一點(diǎn)開始突然或逐漸變細(xì)時(shí)，產(chǎn)率可以進(jìn)一步提高.例如壓排體可以錐形或拋物線狀變細(xì)，特別是直至變細(xì)到轉(zhuǎn)軸的直徑.這是出人意料的，因?yàn)榉磻?yīng)的主要部分在反應(yīng)器的一個(gè)區(qū)或一部分中發(fā)生，其中可以超過關(guān)鍵參數(shù)〈50mm直徑(首先提及的現(xiàn)有技術(shù)的方法情況下)或者其它情況下〈50mm縫咪寬度.特別符合目的的是，在壓排體不再是圃柱形的段上，不安裝促進(jìn)反應(yīng)氣體渦旋的部件.還表明，為反應(yīng)器、環(huán)形縫隙反應(yīng)器設(shè)置驟冷裝置是特別優(yōu)選的.驟冷裝置或者驟冷區(qū)符合目的地直接與環(huán)形縫隙反應(yīng)器連接，或者離該區(qū)的出口最大約1.5m,此外，該驟冷裝置可以安裝一個(gè)或多個(gè)直徑為8-25mm的噴嘴，通過該噴嘴，例如將驟冷液體在流動(dòng)方向上錐形噴入熱的反應(yīng)氣中.制備反應(yīng)器管和壓排體的材料包括含鐵的合金，例如不生氣化皮的鋼，其除了鐵之外還含有合金組分鉻、鎳和/或鈦和/或鉬等.通過氯乙烯與氯硅烷反應(yīng)制備乙烯基氣硅坑的反應(yīng)器既可以水平、垂直又可以斜傾斜設(shè)置，反應(yīng)器的安裝類型對(duì)反應(yīng)單元生產(chǎn)乙烯基氯硅烷沒有影響.不過事實(shí)表明，垂直設(shè)置的反應(yīng)器的耐久性基本上長于以水平方式運(yùn)行的反應(yīng)器的耐久性.對(duì)于氣乙烯和氣硅烷在本發(fā)明反應(yīng)器中的反應(yīng)而言，在調(diào)節(jié)反應(yīng)條件下，與所使用的氣硅烷的具體情況相應(yīng)地，作為氯硅烷化合物，例如可以考慮甲基氫二氦硅坑(CH3HSiCl2)、乙基氣二氣硅烷(C2HsHSiCl2)和三氯硅烷(TCS;HSiCb),以下借助通過氦乙烯和三氟硅烷的反應(yīng)制備乙烯基三氯硅坑以及附困來解釋本發(fā)明.附困說明困1:是實(shí)施例中使用的反應(yīng)器的縱剖面示意困.困2:示出環(huán)形縫隙反應(yīng)器以及與其連接的具有較大反應(yīng)器橫截面積的反應(yīng)器，困3:除了困2之外還示出了騍冷裝置.具休實(shí)施方式1.實(shí)施例實(shí)施例1.1到1.5氯乙烯和三氟硅烷以摩爾比1:1.4進(jìn)行預(yù)混，并輸入在實(shí)施例中所述的反應(yīng)器中.所有反應(yīng)器部件都由1.4828型的合金鋼制成.反應(yīng)溫度約為660C，停留時(shí)間約為1.8秒.所有情況下壓排體的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘.從反應(yīng)器漏出的物質(zhì)被冷凝，然后在蒸館塔中進(jìn)行后處理.在各反應(yīng)器中每月得到的噸數(shù)(moto)可從下表l.l中看出.實(shí)施例1.5是對(duì)比實(shí)施例;該對(duì)比實(shí)施例表明，當(dāng)a值增大時(shí)，產(chǎn)量明顯下降.在此每100cm2的反應(yīng)器環(huán)形縫咪橫截面積僅有約5moto，而根據(jù)本發(fā)明則為每100cm2反應(yīng)器環(huán)形縫隙橫截面積超過12moto.困1示出了在該實(shí)施例中使用的反應(yīng)器縱截面的示意困.反應(yīng)器1由具有內(nèi)直徑dl的反應(yīng)管2和具有外直徑d2的壓排體3組成.在壓排體3上設(shè)置著具有徑向邊緣5的金屬條4形狀的部件.表l.l:<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>根據(jù)本發(fā)明原則構(gòu)造的反應(yīng)器能夠以工業(yè)規(guī)模從三氣硅烷和氣乙烯制備乙烯基三氣硅烷.采用相應(yīng)于文中所述內(nèi)容建造的反應(yīng)器可以達(dá)到與反應(yīng)器環(huán)形縫隙橫截面積大小成比例的反應(yīng)器效率.外側(cè)反應(yīng)管的直徑為60cm和長度為250cm的該類型反應(yīng)器單元在所述的運(yùn)行方式下帶來月效率約47t的所希望的乙烯基氣硅坑.為了實(shí)現(xiàn)更大的反應(yīng)器效率，必須使用具有更大直徑和更大反應(yīng)器橫截面積的反應(yīng)器，或者平行使用其它反應(yīng)單元.根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，從氯乙烯和三氦硅烷連續(xù)制備乙烯基三氯硅烷的本發(fā)明方法在其中帶有軸對(duì)稱設(shè)置的轉(zhuǎn)動(dòng)的壓排體的管式反應(yīng)器中在常壓下進(jìn)行，其中，反應(yīng)成分在進(jìn)入反應(yīng)器之前被加熱到120TC-4001C的溫度.當(dāng)使用該工藝方式時(shí)，時(shí)空產(chǎn)率得到提髙，沒有伴隨出現(xiàn)反應(yīng)參與物形成乙烯基三氯硅烷的轉(zhuǎn)化率的下降.還大大改善了反應(yīng)產(chǎn)率.根據(jù)本發(fā)明，術(shù)語反應(yīng)參與物或反應(yīng)成分是指起始產(chǎn)物三氣硅烷(HSiCl3;TCS)和氟乙烯.這兩種化合物在進(jìn)入反應(yīng)器之前必須具有至少120TC的溫度，此時(shí)會(huì)出現(xiàn)改善的時(shí)空產(chǎn)率.當(dāng)這些化合物在混入反應(yīng)器時(shí)具有140TC-280TC溫度時(shí)，則時(shí)空產(chǎn)率得到特別大的提高.優(yōu)選將反應(yīng)參與物分別單獨(dú)加熱到給定的溫度.這樣分開預(yù)熱后，使所述化合物盡可能沒有熱損失地進(jìn)行混合，并作為混合物加入反應(yīng)器中.不過也可以預(yù)先混合各反應(yīng)成分，將該混合物預(yù)熱到400TC的溫度，然后通入反應(yīng)器中.本發(fā)明根本在于，反應(yīng)參與物在進(jìn)入反應(yīng)器時(shí)具有所要求保護(hù)的溫度范圍內(nèi)的溫度.需注意的是，加熱后不出現(xiàn)明顯的溫度下降.防止這種可能的溫度下降的措施是技術(shù)人員已知的，在控制溫度時(shí)需注意，測(cè)重化合物的氣溫，而不測(cè)量加熱反應(yīng)參與物的介質(zhì)的溫度.在反應(yīng)參與物進(jìn)入反應(yīng)器之后，進(jìn)一步進(jìn)行上述的本發(fā)明笫一方面的方法.通過以下實(shí)施例解釋本發(fā)明方法.2.實(shí)施例實(shí)施例2.1到2.7在長度為250cm，內(nèi)直徑為60cm，并且其中軸對(duì)稱地設(shè)置有同樣長度的56cm直徑的可轉(zhuǎn)動(dòng)的壓排體的反應(yīng)器中，輸入由氯乙烯和三氯硅烷以1:1.4摩爾比組成的混合物.氯乙烯和三氯硅烷在通入反應(yīng)器之前彼此分開地預(yù)熱到在下表2.1中提到的溫度，然后相互混合，之后通入反應(yīng)器中，在所有實(shí)施例中，反應(yīng)器內(nèi)部溫度為600TC-W0t:,反應(yīng)器內(nèi)部的停留時(shí)間為1.0-1,8秒.壓排體的轉(zhuǎn)速一直是50轉(zhuǎn)/分鐘.反應(yīng)混合物從反應(yīng)器出來后被冷凝，然后通過蒸餾進(jìn)行后處理.使用本發(fā)明的工藝方式可以顯著提高規(guī)定的反應(yīng)器的生產(chǎn)能力，從而還可以改善輸入的氯乙蜂形成乙烯基三氣硅烷的轉(zhuǎn)化率.在50-1201C的溫度范閨內(nèi)，通過預(yù)熱反應(yīng)物僅能有限增加反應(yīng)器的生產(chǎn)能力，而在120-28or;的溫度范閨內(nèi)，通過輸入適當(dāng)預(yù)熱的反應(yīng)物混合物，致使反應(yīng)器的生產(chǎn)能力強(qiáng)烈升高.通過將反應(yīng)物進(jìn)入反應(yīng)器系統(tǒng)的溫度從120升高到280TC,可以實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器生產(chǎn)能力翻倍.在反應(yīng)物進(jìn)入反應(yīng)器之前將其加熱到280-4001C的溫度，會(huì)使反應(yīng)器的生產(chǎn)能力進(jìn)一步升高.<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>產(chǎn)率(％)(基于氯乙烯轉(zhuǎn)化率計(jì))根據(jù)本發(fā)明另一方面發(fā)現(xiàn)，在使用加熱的環(huán)形縫味反應(yīng)器情況下，乙烯基氦硅烷可以通過氣硅烷與氣乙烯在550-700TC下熱的、非催化反應(yīng)而有利地制得，此時(shí)反應(yīng)氣體在流過環(huán)形縫隙室后在具有較大橫截面積的笫二區(qū)中可以絕熱地進(jìn)一步反應(yīng)，其中，該區(qū)的體積與環(huán)形縫隙室的體積之比為0.15:1-1.5:1.特別有利地，熱的反應(yīng)氣體在該笫二區(qū)的末端通過用液體騍冷而迅速冷卻.因此,有利地進(jìn)行該方法的裝里包括以下組合可加熱的環(huán)形縫隙反應(yīng)器，在流動(dòng)方向上接下來的具有較大反應(yīng)器橫截面積的笫二反應(yīng)器，其中該反應(yīng)器的體積與環(huán)形縫咪室的體積之比為0.15:1-1.5:1，和視需要的用液體騍冷的裝置.在困2中畫出根椐本發(fā)明的裝置，其包括環(huán)形縫隙反應(yīng)器以及接下來的具有較大反應(yīng)器橫截面積的反應(yīng)器.困3的裝置還具有驟冷裝置.根據(jù)本發(fā)明，反應(yīng)分布在兩個(gè)區(qū)或兩個(gè)反應(yīng)器的有利作用是出人意料的，因?yàn)榇蟛糠址磻?yīng)在一個(gè)區(qū)或在一個(gè)反應(yīng)器中進(jìn)行，其中，另一個(gè)可以超過關(guān)鍵參數(shù)《Omm直徑(在早先提及的現(xiàn)有技術(shù)方法愔況下)或"Omm縫隙寬度.環(huán)形縫隙反應(yīng)器后是優(yōu)選為圃柱形的笫二反應(yīng)器或笫二區(qū)，其橫截面積大于環(huán)形縫隙反應(yīng)器中環(huán)形縫咪的橫截面積，其中，反應(yīng)絕熱地在平衡方向上進(jìn)行.所述反應(yīng)器或區(qū)也可以不加熱.通常而言，所迷笫二反應(yīng)器或笫二反應(yīng)區(qū)的橫截面積比環(huán)形縫瞇反應(yīng)器中的環(huán)形縫隙室大5-15倍.笫二反應(yīng)器通常是空的，至少不含有壓排體并且不含有別的可移動(dòng)的部件.本發(fā)明方法或反應(yīng)器的重要特征在于，笫二反應(yīng)器或笫二區(qū)的體積與環(huán)形縫隙室的體積之比為0.15:1-1.5:1,有利地為0.5:1-1.25:1.笫二反應(yīng)器可以由與環(huán)形縫隙反應(yīng)器同樣的材料制成.如果笫二反應(yīng)器沒有直接附帶稞冷裝置，則笫二反應(yīng)器有利地在與第一反應(yīng)器的環(huán)形縫隙室相對(duì)一側(cè)上具有直徑d的中心出口，其與笫二反應(yīng)器的內(nèi)直徑D的比例為1:3-1:20.從而與導(dǎo)分蝸殼相連，在壓排體上產(chǎn)生穩(wěn)定的渦旋流，其使可能的固體類粒立即從笫二反應(yīng)器中流出.通過第二反應(yīng)區(qū)后，有利地用液體使熱的反應(yīng)氣體驟冷.從而進(jìn)一步改善反應(yīng)器效率.驟冷裝里可以集成在第二反應(yīng)器上，并且無論如何都不應(yīng)遠(yuǎn)離笫二反應(yīng)器的出口約l,Sm以上.經(jīng)證實(shí)由在工藝條件下穩(wěn)定的材料制成的錐形驟冷容器是適用的，該容器用其圃形開口直接連接圓柱形的第二反應(yīng)器.稞冷液體例如可以通過直徑為8-25mm的一個(gè)或多個(gè)噴嘴在流動(dòng)方向上錐形噴入熱的反應(yīng)氣體中在本發(fā)明方法中使用的反應(yīng)物，所得的產(chǎn)物，以及原則性工藝方案相應(yīng)于以下根據(jù)本發(fā)明最后的方面進(jìn)一步描述的化合物或參數(shù)，反應(yīng)器的構(gòu)建可以相應(yīng)于剛剛提到的或者以下所迷的沒有驟冷的進(jìn)行本發(fā)明方法的反應(yīng)器組合在田2中畫出.起始物質(zhì)混合物(困2:1)在豎直放置的帶有環(huán)形縫味(困2:3)的環(huán)形縫隙反應(yīng)器(困2:2)的頂部通入.該反應(yīng)器具有可轉(zhuǎn)動(dòng)的壓排體(困2:4)，其上安裝導(dǎo)分蝸殼(困2:5).環(huán)形縫咪反應(yīng)器(困2:1)可通過電加熱(困2:6)進(jìn)行加熱.環(huán)形縫隙反應(yīng)器(困2:1)之后是空的、不可加熱并且不含有可移動(dòng)部件的笫二反應(yīng)器或反應(yīng)器的笫二區(qū)(困2:7),反應(yīng)混合物(困2:8)從其出口排出.帶有驟冷的反應(yīng)器組合在圖3中畫出，其與困2的反應(yīng)器組合的區(qū)別在于，在笫二反應(yīng)器(困3:7)上連接著錐形緣冷容器(圖3:9)，其含有驟冷裝置(困3:10).通過以下實(shí)施例進(jìn)一步解釋本發(fā)明，不過不應(yīng)限制如權(quán)利要求書所定義的本發(fā)明范閨.3.實(shí)施例3,1實(shí)施例使用根據(jù)困2的反應(yīng)器組合.豎直放置的工業(yè)環(huán)形縫隙反應(yīng)器包括可從外部電加熱的圃柱形管，其長度為2.0m，內(nèi)直徑為600mm,以及壓排體，其長度同樣為2.0m,外直徑為560mm.在壓排體上安裝高度為13mm的導(dǎo)分蝸殼，其與縱向軸形成40°角.環(huán)形縫味室20mm寬；環(huán)形縫咪室的橫截面積為3.6dm2;環(huán)形縫隙體積為72.9dm3,環(huán)形縫隙反應(yīng)器連接著空的圃柱形笫二反應(yīng)器或笫二區(qū)，長度為0.5m,內(nèi)直徑D同樣為600mm，其橫截面積為28.3dm2并且其體積為141.4dm3.環(huán)形縫隙反應(yīng)器與笫二反應(yīng)器或笫二區(qū)的體積之比為0.52:1，笫二反應(yīng)器的橫截面積比環(huán)形縫隙室的橫截面積大7.9倍.第二反應(yīng)器的圃形出口的內(nèi)直徑d為100mm.比例D:d為6:1,向環(huán)形縫隙反應(yīng)器的頂部加入加熱到220tJ的由420kg/h三氣硅坑和70kg/h氯乙烯組成的氣態(tài)混合物；用料的摩爾比為2.77.加熱環(huán)形縫隙反應(yīng)器，使得在絕熱的笫二反應(yīng)器中溫度調(diào)節(jié)為580TC.第二反應(yīng)器或第二區(qū)出口處的反應(yīng)混合物具有以下組成.<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>從而得到86%的氯乙烯轉(zhuǎn)化率，和89%的乙烯基三氣硅烷選擇性，基于反應(yīng)的氣乙烯計(jì).氯乙烯轉(zhuǎn)化率相應(yīng)地接近理論計(jì)算的平衡轉(zhuǎn)化率87%.3.2實(shí)施例使用在實(shí)施例3.1中所述的反應(yīng)器組合，并使用加熱到2401C的由480kg/h三氯硅烷和80kg/h氯乙烯組成的氣態(tài)混合物；用料的摩爾比還是2,77.加熱環(huán)形縫隙反應(yīng)器，使得在絕熱的笫二反應(yīng)器中溫度調(diào)節(jié)為588TC.笫二反應(yīng)器出口的反應(yīng)混合物具有以下組成.表3,2:<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>從而得到85%的氯乙烯轉(zhuǎn)化率，和88%的乙烯基三氣硅烷選擇性，基于反應(yīng)的氟乙烯計(jì).3.3實(shí)施例使用在實(shí)施例3.1中所述的反應(yīng)器組合，并使用加熱到260"C的由540kg/h三氯硅烷和90kg/h氯乙烯組成的氣態(tài)混合物；用料的摩爾比還是2.77.加熱環(huán)形縫隙反應(yīng)器，使得在絕熱的第二反應(yīng)器中溫度調(diào)節(jié)為6011C.第二反應(yīng)器出口處的反應(yīng)混合物具有以下組成.表3,3:<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>從而得到85%的氯乙烯轉(zhuǎn)化率，和87%的乙烯基三氟硅烷選擇性，基于反應(yīng)的氯乙烯計(jì).3.4實(shí)施例使用在實(shí)施例3.1中所述的反應(yīng)器組合，并使用加熱到260TC的由600kg/h三氯硅烷和100kg/h氯乙烯組成的氣態(tài)混合物；用料的摩爾比還是2.77.加熱環(huán)形縫隙反應(yīng)器，使得在絕熱的第二反應(yīng)器中溫度調(diào)節(jié)為642TC.第二反應(yīng)器出口的反應(yīng)混合物具有以下組成，表3.4:<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>從而得到85%的氟乙烯轉(zhuǎn)化率，和65%的乙烯基三氟硅烷選擇性，基于反應(yīng)的氣乙烯計(jì).與上述實(shí)施例相比，該實(shí)施例表明，由于較高的通量和絕熱的笫二反應(yīng)器中較高的溫度，反應(yīng)器組合的生產(chǎn)效率和乙烯基三氣硅烷選擇性有所下降.3.5實(shí)施例使用在實(shí)施例3.1中所述的反應(yīng)器組合，不過在壓排體上代替導(dǎo)分蝸殼而以10-30cm不規(guī)則間距設(shè)置高13mm、直徑50mm的橫銷.使用加熱到2201C的由420kg/h三氯硅坑和70kg/h氣乙烯組成的氣態(tài)混合物；用料的摩爾比還是2.77.在如實(shí)施例3.2同樣加熱情況下，在絕熱的第二反應(yīng)器中，將溫度調(diào)節(jié)為571"C.第二反應(yīng)器出口的反應(yīng)混合物具有以下組成.表3.5:成分流量(kg/h)氯乙烯16.1三氯硅烷289.5乙烯基三氯碰烷123.9氯化氫28.1四氯化硅18.5高沸物和其它副成分13.9從而得到77%的氣乙烯轉(zhuǎn)化率，和89%的乙烯基三氦硅坑選擇性，基于反應(yīng)的氣乙烯計(jì).與實(shí)施例3.1相比，該實(shí)施例表明，代替導(dǎo)分蝸殼的橫銷導(dǎo)致較低的絕熱溫度并導(dǎo)致較低的氣乙烯轉(zhuǎn)化率，而乙烯基三氣硅烷選擇性保持不變.3.6實(shí)施例-對(duì)比實(shí)施例在不使用絕熱的第二反應(yīng)器的情況下使用豎直放置的工業(yè)環(huán)形縫隙反應(yīng)器.該反應(yīng)器由下列構(gòu)成可從外部電加熱的圃柱形管，其長度為2.5m，內(nèi)直徑為600mm，以及壓排體，長度同樣為2.5m，直徑為560mm.在壓排體上安裝橫銷，如實(shí)施例3.5所述.環(huán)形縫隙20mm寬.使用加熱到220TC的由420kg/h三氣硅烷和70kg/h氣乙烯組成的氣態(tài)混合物；用料的摩爾比還是2.77.加熱環(huán)形縫隙反應(yīng)器，使得出口上部lOcm處的溫度被調(diào)節(jié)為5781C.笫二反應(yīng)器出口的反應(yīng)混合物具有以下組成.19表3.6:<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>從而得到63%的氯乙烯轉(zhuǎn)化率，和卯％的乙烯基三氟硅烷選擇性，基于反應(yīng)的氟乙烯計(jì).乙烯基三氣硅烷選擇性雖然較高，但氯乙烯轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)器效率不令人滿意.3.7實(shí)施例使用根據(jù)圖3的反應(yīng)器組合.環(huán)形縫咪反應(yīng)器包括內(nèi)直徑為600mm的圃柱形管和外直徑為560mm的壓排體，長度均為2.0m.在壓排體上安裝直徑為13mm的導(dǎo)分蝸殼，其與縱軸形成40°角.環(huán)形縫隙寬20mm.環(huán)形縫隙的橫截面積為3.640dm2;環(huán)形縫隙體積為72.9dm3.環(huán)形縫隙反應(yīng)器連接著向下錐形走向的笫二反應(yīng)器，長度為0,5m，內(nèi)直徑同樣為600mm.在從環(huán)形縫隙反應(yīng)器到笫二反應(yīng)器的過渡處的該反應(yīng)器橫截面積為28.3dm2，體積為142.4dm3.環(huán)形縫隙反應(yīng)器與笫二反應(yīng)器的體積之比為0.52:1，第二反應(yīng)器的橫截面積比環(huán)形縫隙的橫截面積大7.9倍.第二反應(yīng)器之后是具有驟冷噴嘴的錐形蘇冷容器.使用加熱到3501C的由600kg/h三氣硅烷和100kg/h氟乙烯組成的氣態(tài)混合物；用料的摩爾比還是2.77.加熱環(huán)形縫味反應(yīng)器，使得在絕熱的笫二反應(yīng)器中的溫度被調(diào)節(jié)為63STC.通過驟冷噴嘴，輸入2,000kg/h冷凝的液態(tài)反應(yīng)混合物，從而使反應(yīng)混合物的溫度下降到82扣除稞冷料流的反應(yīng)混合物具有以下組成.表3.7:<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>從而得到85%的氯乙烯轉(zhuǎn)化率，和88%的乙烯基三氯硅烷選擇性，基于反應(yīng)的氯乙烯計(jì).與實(shí)施例3.4相比表明，在相同的氣乙烯轉(zhuǎn)化率情況下，驟冷會(huì)帶來明顯更高的乙烯基三氯硅烷選擇性，因而明顯更高的反應(yīng)器效率.根據(jù)本發(fā)明最后的方面發(fā)現(xiàn)，在使用加熱的環(huán)形縫隙反應(yīng)器情況下，乙烯基氯硅烷同樣可以通過氯硅烷與氟乙烯在550-7001C下熱的、非催化反應(yīng)而特別有利地制得，此時(shí)熱的反應(yīng)氣體在流過環(huán)形縫隙室后通過用液體猓冷而迅速冷卻.在根據(jù)本發(fā)明的該方法中，在高的轉(zhuǎn)化率情況下，將所希望的乙烯基氯硅烷的高選擇性與經(jīng)濟(jì)上追求的高的反應(yīng)器效率聯(lián)系起來.這種有利的結(jié)果尤其歸因于，該方法能夠使反應(yīng)混合物從環(huán)形縫隙反應(yīng)器中出來后所達(dá)到的溫度歷程和溫度控制成為可能.因此會(huì)抑制后續(xù)反應(yīng)或副反應(yīng)，尤其是導(dǎo)致離析出炭黑和/或元素硅以及導(dǎo)致形成高沸點(diǎn)物的后續(xù)反應(yīng)或剁反應(yīng).根據(jù)本發(fā)明，尤其是可以從三氯硅烷和氦乙烯有利地制備乙烯基三氯硅烷.含有可取代的氫原子的其它合適的氣硅烷例如是甲基氫二氯硅烷和乙基氳二氦硅烷.氯硅烷和氯乙烯優(yōu)選在沒有稀釋性液態(tài)或氣態(tài)惰性介質(zhì)中使用，符合目的地以1:1-5:1，優(yōu)選2:1-4:1的摩爾比使用.反應(yīng)成分可以用120-4001C，有利地220-4001C的環(huán)境溫度進(jìn)行預(yù)熱，輸入環(huán)形縫隙反應(yīng)器中，在那里再進(jìn)行加熱.在約4501C開始該放熱的取代反應(yīng)，使得在約5501C達(dá)到這樣高的速度，以致不需要再輸入熱重，反應(yīng)也可以在平衡方向上基本絕熱地進(jìn)行.因此不加熱其中發(fā)生絕熱反應(yīng)的環(huán)形縫隙反應(yīng)器的區(qū).該區(qū)中的溫度通常為550-7001C,有利地為550-650TC,該方法符合目的地在1.1-2.0巴，有利地在1.1-1,4巴的壓力下進(jìn)行.停留時(shí)間通常為0.2-20秒，有利地為I.O-IO秒.本發(fā)明所述的反應(yīng)器可以用作環(huán)形縫咪反應(yīng)器.該反應(yīng)器優(yōu)選豎直放置的，并包括可加熱的圃柱形管，帶有等長的、軸對(duì)稱安裝的壓排體，其固定安裝，或者可以繞著其縱軸轉(zhuǎn)動(dòng)，例如以10-100轉(zhuǎn)/分鐘，有利地以20-40轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)動(dòng).用于以工業(yè)規(guī)棋制備乙烯基氣硅烷的環(huán)形縫隙反應(yīng)器例如可以l-5m長.這種反應(yīng)器的內(nèi)直徑例如可以為400-1200mm，有利地為500-1000mm.圃柱形管的內(nèi)倒和壓排體的外側(cè)形成環(huán)形縫味室，其中反應(yīng)物被加熱到開始溫度，并發(fā)生反應(yīng).壓排體可以有光滑的外壁，或者在其整個(gè)表面上或者其一部分上，例如在反應(yīng)物氣體的入口開始，帶有如對(duì)本發(fā)明反應(yīng)器所述的部件.壓排體在反應(yīng)器的整個(gè)長度上都可以是圃柱形的，或者，從反應(yīng)物的入口到絕熱反應(yīng)的開始點(diǎn)(如在約5501C提到所使用的)是圃柱形的，并且從該點(diǎn)或者從位于反應(yīng)器出口方向上的另一點(diǎn)開始突然或者逐步地(如開始所述，例如錐形或拋物線狀)變細(xì)，視需要直至變細(xì)到轉(zhuǎn)軸的直徑.根據(jù)反應(yīng)物、加熱效率(如隨后所述)和流速的不同，絕熱反應(yīng)的開始點(diǎn)通常在從反應(yīng)器長度的三分之一到三分之二的范兩內(nèi)，從反應(yīng)物的入口算起.在其中壓排體不再是圃柱形的反應(yīng)器部分中，在其表面上通常不安裝促進(jìn)反應(yīng)氣體渦旋的部件.圃柱形管的內(nèi)壁和壓排體在其圃柱形部分的外壁之間的距離有利地至少為10mm,最髙為50nini.也許存在的促進(jìn)渦旋的部件有利地向環(huán)形縫味中突出半個(gè)縫隙寬度以上.符合目的地，其伸出縫隙寬度的60-80%.圃柱形管、壓排體和促進(jìn)反應(yīng)氣體渦旋的部件可以由在反應(yīng)條件下穩(wěn)定的不同材料制成，例如由不生氣化皮的鋼制成，其除了鐵外還含有鉻、鎳和鈦和/或鉬和/或硅作為合金組分.所述環(huán)形縫味反應(yīng)器配備有可控的加熱裝置，符合目的地，它們伸出其整個(gè)長度，并可以劃分成多個(gè)獨(dú)立的段.盡管可以對(duì)在環(huán)形縫隙反應(yīng)器中出現(xiàn)的、視需要預(yù)熱到120-4001C的反應(yīng)物氣體在環(huán)形縫隙反應(yīng)器中這樣快速地進(jìn)行加熱，使其溫度約為5501C,并且該放熱反應(yīng)在沒有進(jìn)一步供熱情況下基本上絕熱進(jìn)行，只要反應(yīng)氣體通過反應(yīng)器長度的1/3-2/3.不過，加熱裝置在反應(yīng)器接下來的部分中也確保以下情況有所希望的靈活性，絕熱反應(yīng)的開始點(diǎn)在出口方向上移動(dòng).符合目的地，間接加熱反應(yīng)氣體，亦即通過由圃柱形管壁的熱傳導(dǎo)進(jìn)行加熱.例如圃柱形管可以配備有枧需要分開的套管，過熱的蒸汽或可高負(fù)荷的栽熱液體(例如鹽熔體或液態(tài)金屬)可以通過該軍.不過，有利地為該圃柱形管配備視需要分成段的外部電加熱.熱的反應(yīng)氣體在通過環(huán)形縫隙反應(yīng)器后通過用液體驟冷而迅速冷卻.驟冷裝置可以直接附在環(huán)形縫隙反應(yīng)器下面，并且無論如何都不應(yīng)遠(yuǎn)離其出口約1.5m以上.經(jīng)證實(shí)由在工藝條件下穗定的材料制成的錐形驟冷容器是適用的，該容器用其圃形開口直接連接圃柱形的環(huán)形縫隙反應(yīng)器.緣冷液體例如可以通過直徑為8-25mm的一個(gè)或多個(gè)噴嘴在流動(dòng)方向上錐形噴入熱的反應(yīng)氣體中.合適的驟冷液體例如是三氣硅烷或四氣化硅，所希望的乙烯基氯硅烷，例如乙烯基三氯硅烷，或者冷凝的粗反應(yīng)混合物，其通常含有25-50重量％所希望的乙烯基氯硅烷.有利地，棘冷液體的質(zhì)量流重是氣態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物流量的二倍到六倍，汽化的驟冷液體將環(huán)形縫咪反應(yīng)器出口處的溫度通常為550-700"C的反應(yīng)氣體快速冷卻到〈00t:的溫度，因此平衡位置實(shí)際上不再改變，并且實(shí)際上不再發(fā)生不希望的后續(xù)反應(yīng).騍冷的反應(yīng)氣體間接地被進(jìn)一步冷卻，并液化.通過蒸館，從液相獲得所希望的乙烯基氣硅烷，作為副產(chǎn)物，同樣獲得四氯化硅，未反應(yīng)的反應(yīng)物三氟硅烷和氟乙烯循環(huán)返回工藝中.可以以其它方式利用氯化氦，例如用于通過與硅反應(yīng)來制備氣硅坑.通過以下實(shí)施例進(jìn)一步解釋本發(fā)明，不過不應(yīng)限制如權(quán)利要求書所定義的本發(fā)明范圍.4.實(shí)施例4.1實(shí)施例在帶有驟冷系統(tǒng)的環(huán)形縫隙反應(yīng)器中制備乙烯基三氟硅烷，在工業(yè)反應(yīng)器中進(jìn)行該方法，作為可電加熱的環(huán)形縫味反應(yīng)器，為該反應(yīng)器設(shè)計(jì)圃柱形的外管和軸向設(shè)置的并且同樣是圃柱形的壓排體，該壓排體帶有垂直和水平設(shè)置的金屬條.反應(yīng)器和壓排體長為2.5m，圓柱形外管的內(nèi)直徑為600mm,壓排體的外直徑為560mm，環(huán)形縫隙的寬度相應(yīng)地為20mm.可轉(zhuǎn)動(dòng)的壓排體在實(shí)驗(yàn)過程中以30轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)動(dòng).環(huán)形縫隙反應(yīng)器直接連接著錐形變細(xì)的驟冷容器，其帶有在流動(dòng)方向上排列的驟冷噴嘴.向環(huán)形縫隙反應(yīng)器的頂部加入預(yù)熱到380TC的由100kg/h氦乙烯和700kg/h氣乙烯組成的氣態(tài)混合物.兩種成分的摩爾比為3.23.在反應(yīng)器中進(jìn)一步加熱反應(yīng)物氣體，直到在約S50TC進(jìn)行放熱反應(yīng).溫度升高到6501C.該反應(yīng)混合物在1.5秒停留時(shí)間后以約585TC進(jìn)入稞冷容器中，作為驟冷液體，將溫度為301C的液態(tài)反應(yīng)混合物以2t/h加入其中.從而使反應(yīng)混合物的溫度下降到145TC.在驟冷容器的出口處，扣除稞冷液體的反應(yīng)混合物具有以下組成.表4.1:<table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table>從而得到85%的氯乙烯轉(zhuǎn)化率，和88%的乙烯基三氦硅烷選擇性，基于反應(yīng)的氯乙烯計(jì).4.2實(shí)施例在沒有驟冷系統(tǒng)的環(huán)形縫隙反應(yīng)器中制備乙烯基三氣硅烷，使用實(shí)施例4.1的反應(yīng)器，不過沒有驟冷系統(tǒng)反應(yīng)物氣體，100kg/h氯乙烯和700kg/h三氣硅坑(摩爾比為3.23)，也被預(yù)熱到380TC，并在反應(yīng)器中加熱這么久，使得反應(yīng)開始進(jìn)行.壓排體還以30轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)動(dòng).在1.5秒停留時(shí)間后，反應(yīng)混合物以5851C的溫度從環(huán)形縫咪室出來.壓排體之下約40cm處的溫度為6801C.將該反應(yīng)混合物通入間接冷卻的產(chǎn)物冷卻器中進(jìn)行處理，在反應(yīng)器出口處的反應(yīng)混合物具有以下組成.成分流量(kg/h)氯乙烯8.9三氣娃坑486.5乙烯基三氯硅烷176.4氯化氬39.8四氯化硅55.2高沸物和其它副成分33.8從而得到91%的氯乙烯轉(zhuǎn)化率，和75%的乙烯基三氯硅坑選擇性，基于反應(yīng)的氯乙烯計(jì).與其中反應(yīng)混合物在從環(huán)形縫咪室出來后可間接被驟冷的實(shí)施例4.1進(jìn)行比較表明，在較高的氯乙烯轉(zhuǎn)化率情況下乙烯基三氟硅烷選擇性明顯較小.較小的乙烯基三氯硅烷選擇性是由于較高份額的高沸點(diǎn)物和其它副產(chǎn)物以及在反應(yīng)器中和在通到產(chǎn)物冷卻器的管線中離析出硅和炭黑造成的.氦乙烯轉(zhuǎn)化率高于平衡轉(zhuǎn)化率，因?yàn)檩^高的溫度導(dǎo)致氯乙烯分解成炭黑和三氯硅烷分解成硅.該分解反應(yīng)是放熱的，因此壓排體下部的溫度較高，并且還很難加以控制.此外還看到，較高的氣乙烯轉(zhuǎn)化率單獨(dú)不能提高反應(yīng)器的生產(chǎn)效率.反應(yīng)氣體的驟冷引起較高的乙烯基三氣硅烷選擇性，盡管氦乙烯較小的轉(zhuǎn)化率導(dǎo)致反應(yīng)器效率升高.以下困示意性表示反應(yīng)器的構(gòu)造.圖l:是實(shí)施例中使用的反應(yīng)器的縱剖面示意圖，困2:示出了環(huán)形縫味反應(yīng)器以及與其連接的具有較大反應(yīng)器橫截面積的反應(yīng)器.圖3:除了困2外還示出了驟冷裝置.權(quán)利要求1、一種由含鐵原料制得的反應(yīng)器，用于通過在溫度為400-750℃，平均停留時(shí)間為0.2-20秒和壓力為1-3巴下使氯乙烯與氯硅烷進(jìn)行反應(yīng)以連續(xù)制備乙烯基氯硅烷，其特征在于，該反應(yīng)器(1)由具有內(nèi)直徑d1的可加熱的反應(yīng)管(2)組成，在該反應(yīng)管(2)內(nèi)部有沿反應(yīng)管(2)整個(gè)長度延伸的、軸對(duì)稱設(shè)置的外直徑為d2的壓排體(3)，并且d2小于d1，由此形成環(huán)形縫隙室。2、根據(jù)權(quán)利要求1的反應(yīng)器，其特征在于，反應(yīng)管(2)的內(nèi)直徑dl和軸對(duì)稱設(shè)置在反應(yīng)管(2)中的壓排體(3)的外直徑d2滿足以下關(guān)系，dl=d2+a，其中a小于或等于5cm.3、根據(jù)權(quán)利要求l的反應(yīng)器，其特征在于，軸對(duì)稱設(shè)置在反應(yīng)管(2)中的壓排體(3)以轉(zhuǎn)速5-100轉(zhuǎn)/分鐘繞著其縱軸轉(zhuǎn)動(dòng)，4、根據(jù)權(quán)利要求l的反應(yīng)器，其特征在于，壓排體(3)的表面，在其整個(gè)長度中或其一部分中具有部件.5、根據(jù)權(quán)利要求4的反應(yīng)器，其特征在于，在壓排體(3)的表面上，沿著其整個(gè)長度，作為部件存在著基本上平行于壓排體(3)的軸的金屬條(4)，其徑向邊緣(5)比a〃短，6、根據(jù)權(quán)利要求1的反應(yīng)器，其特征在于，壓排體(3)被設(shè)計(jì)為兩倒封閉的管或?qū)嵭妮?7、根據(jù)權(quán)利要求l的反應(yīng)器，其特征在于，該反應(yīng)器具有較大橫截面的第二區(qū)，其中，該區(qū)的體積與環(huán)形縫隙室的體積之比為0,15"-1,5:1,8、根據(jù)權(quán)利要求7的反應(yīng)器，其特征在于，笫二反應(yīng)區(qū)在與笫一反應(yīng)器的環(huán)形縫隙室相對(duì)一側(cè)上具有直徑d的中心出口，其與笫二反應(yīng)器的內(nèi)直徑D的比例為1:3-1:20.9、根據(jù)權(quán)利要求l的反應(yīng)器，其特征在于，壓排體在反應(yīng)物的進(jìn)入點(diǎn)處是圃柱形的，并且從位于反應(yīng)器出口方向的另一點(diǎn)開始突然或逐漸變細(xì).10、根據(jù)權(quán)利要求9的反應(yīng)器，其特征在于，壓排體錐形或拋物線狀變細(xì)，特別是直至變細(xì)到轉(zhuǎn)軸的直徑.11、根據(jù)權(quán)利要求9的反應(yīng)器，其特征在于，在不再是圃柱形的壓排體上，不安裝促進(jìn)反應(yīng)氣體渦旋的部件.12、根據(jù)權(quán)利要求1的反應(yīng)器，其特征在于，為該反應(yīng)器安裝驟冷裝置.13、通過氣乙烯與氯硅烷進(jìn)行反應(yīng)以制備乙烯基氯硅烷的方法，尤其是在根據(jù)權(quán)利要求1的反應(yīng)器中進(jìn)行.14、尤其是根據(jù)權(quán)利要求13的氯乙烯與氣硅烷連續(xù)反應(yīng)成乙烯基氯硅烷的方法，其特征在于，反應(yīng)器(l)垂直設(shè)置.15、尤其是根據(jù)權(quán)利要求13的連續(xù)制備乙烯基三氯硅烷的方法，該方法通過在溫度為400-750lC和平均停留時(shí)間為0.2-20秒在常壓下在帶有在其中軸對(duì)稱設(shè)置的轉(zhuǎn)動(dòng)的壓排體的管式反應(yīng)器中使氯乙烯與三氯硅烷反應(yīng)而進(jìn)行，其特征在于，反應(yīng)成分在進(jìn)入反應(yīng)器之前被加熱到120-400TC的溫度.16、根據(jù)權(quán)利要求15的方法，其特征在于，加熱到140-280匸的溫度，17、根據(jù)權(quán)利要求15的方法，其特征在于，反應(yīng)成分分開加熱，然后混合，接下來輸入到反應(yīng)器中.18、尤其是根據(jù)權(quán)利要求13的制備乙烯基氦硅烷的方法，在使用環(huán)形縫隙反應(yīng)器情況下，通過氟硅烷與氯乙烯在S50-700t:下進(jìn)行熱的、非催化的反應(yīng)而制備，其特征在于，反應(yīng)氣體在流過環(huán)形縫味室后在具有較大橫截面的笫二區(qū)中可以絕熱地進(jìn)一步反應(yīng)，其中，該區(qū)的體積與環(huán)形縫味室的體積之比為0.15:1-1.5:1.19、根據(jù)權(quán)利要求18的方法，其特征在于，笫二反應(yīng)區(qū)在與笫一反應(yīng)器的環(huán)形縫咪室相對(duì)一側(cè)上具有直徑d的中心出口，其與笫二反應(yīng)器的內(nèi)直徑D的比例為1:3-1:20.20、根據(jù)權(quán)利要求18的方法，其特征在于，熱的反應(yīng)氣體在笫二區(qū)的末端通過用液體驟冷而快速冷卻.21、尤其是根據(jù)權(quán)利要求13的制備乙烯基氣硅烷的方法，在使用環(huán)形縫隙反應(yīng)器情況下，通過氯硅烷與氣乙烯在S50-700TC下進(jìn)行熱的、非催化的反應(yīng)而制備，其特征在于，熱的反應(yīng)氣體在流過環(huán)形縫隙室后通過用液體驟冷而快速冷卻.22、根據(jù)權(quán)利要求18或21的方法，其特征在于，環(huán)形縫味室通過軸對(duì)稱設(shè)置在圃柱形管中的、沿著環(huán)形縫隙反應(yīng)器整個(gè)長度延伸的并視需要能夠轉(zhuǎn)動(dòng)的壓排體而形成.23、根據(jù)權(quán)利要求18或21的方法，其特征在于，壓排體在其整個(gè)長度或其一部分上帶有促進(jìn)反應(yīng)氣體渦旋和/或防止環(huán)形縫隙室沉積固體顆粒的部件.24、根據(jù)權(quán)利要求23的方法，其特征在于，該部件形成螺旋或是橫銷.25、根據(jù)權(quán)利要求23的方法，其特征在于，該部件的高度是環(huán)形縫隙室寬度的60-80%.26、根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，壓排體在反應(yīng)器的整個(gè)長度上都是圃柱形的.27、根據(jù)權(quán)利要求18或21的方法，其特征在于，壓排體從反應(yīng)物的入口到絕熱反應(yīng)的開始點(diǎn)是圃柱形的，并且從該點(diǎn)或者從位于反應(yīng)器出口方向上的另一點(diǎn)開始突然或者逐漸地變細(xì)，視需要直至變細(xì)到轉(zhuǎn)軸的直徑.28、根據(jù)權(quán)利要求18或21的方法，其特征在于，環(huán)形縫詠室在其中壓排體是圃柱形的部分的寬度為10-50mm.29、根據(jù)權(quán)利要求28的方法，其特征在于，環(huán)形縫隙室的寬度為20-50mm*30、根據(jù)權(quán)利要求18或21的方法，其特征在于，絕熱反應(yīng)的溫度為550-6501C,31、根據(jù)權(quán)利要求18或21的方法，其特征在于，壓力為l.l-2.0巴，32、根據(jù)權(quán)利要求18或21的方法，其特征在于，壓力為1.1-1.4巴.33、根據(jù)權(quán)利要求18或21的方法，其特征在于，停留時(shí)間為0.2-20秒。34、根據(jù)權(quán)利要求18或21的方法，其特征在于，停留時(shí)間為l.O-IO秒.35、根據(jù)權(quán)利要求18或21的方法，其特征在于，氣硅烷與氣乙烯的摩爾比為1:1-5:1,36、根據(jù)權(quán)利要求18或21的方法，其特征在于，氟硅坑是三氯娃坑.37、根據(jù)權(quán)利要求18或21的方法，其特征在于，反應(yīng)物分開地或者以混合物形式被預(yù)熱到120-400"C的溫度，38、根據(jù)權(quán)利要求18或21的方法，其特征在于，反應(yīng)物分開地或者以混合物形式被預(yù)熱到220-400TC的溫度.39、根據(jù)權(quán)利要求20或21的方法，其特征在于，作為緣冷液體，使用三氯硅烷，四氣化硅，所產(chǎn)生的乙烯基氦硅烷或者液態(tài)反應(yīng)混合物.40、根據(jù)權(quán)利要求20或21的方法，其特征在于，騍冷液體的質(zhì)量流量是反應(yīng)氣體質(zhì)重流重的二倍到六倍.41、根據(jù)權(quán)利要求20或21的方法，其特征在于，驟冷區(qū)直接連接著環(huán)形縫詠反應(yīng)器，或者離該區(qū)的出口最大約1.5m.42、根據(jù)權(quán)利要求20或21的方法，其特征在于，驟冷液體通過直徑為8-25mm的一個(gè)或多個(gè)噴嘴在流動(dòng)方向上錐形噴入熱的反應(yīng)氣體中.43、實(shí)施尤其是根據(jù)權(quán)利要求15、18或21之一的方法的裝置，其特征在于由以下構(gòu)成的組合可加熱的環(huán)形縫隙反應(yīng)器，在流動(dòng)方向上與其連接的具有較大反應(yīng)器橫截面的笫二反應(yīng)器，其中，該反應(yīng)器的體積與環(huán)形縫隙室的體積之比為0.5:1-1.25:1,和視需要的用液體使熱的反應(yīng)氣體碟冷的裝里.全文摘要本發(fā)明涉及通過氯乙烯與氯硅烷反應(yīng)來連續(xù)制備乙烯基氯硅烷，尤其是乙烯基三氯硅烷的反應(yīng)器和裝置，以及連續(xù)制備乙烯基氯硅烷的方法。本發(fā)明還涉及從三氯硅烷和氯乙烯連續(xù)制備乙烯基三氯硅烷的方法，該方法通過在400-750℃溫度下，平均停留時(shí)間為0.2-20秒，在常壓下，在其中軸對(duì)稱設(shè)置有轉(zhuǎn)動(dòng)的壓排體的管式反應(yīng)器中使氯乙烯與三氯硅烷反應(yīng)來實(shí)施。根據(jù)本發(fā)明另一方面，還公開了通過氯硅烷與氯乙烯非催化的熱反應(yīng)制備乙烯基氯硅烷的方法，使用由具有視需要轉(zhuǎn)動(dòng)的壓排體的環(huán)形縫隙式反應(yīng)器和沒有移動(dòng)部件的下游連接的反應(yīng)器組成的反應(yīng)器組合。文檔編號(hào)C07F7/00GK101307066SQ20071013799公開日2008年11月19日申請(qǐng)日期2007年5月15日優(yōu)先權(quán)日2007年5月15日發(fā)明者B·克斯帕,C·-D·塞勒,E·菲奧利塔基斯,F·-M·博倫拉思,H·勞爾德,H·迪特舍,R·科爾,S·巴德,U·肖恩,W·漢格申請(qǐng)人:德古薩有限責(zé)任公司