專利名稱：一種間硝基苯肼的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種間硝基苯肼的制備方法。
背景技術：
間硝基苯肼是一種重要的中間體，尤其是一種醫藥中間體，現有技術以間 硝基苯胺為原'料，繁重^化反應，亞硫酸鈉還原，水解，制備得到的間硝基苯 肼的合成方法，反應時間長， 一般需要收率僅為63_72%，并且生產成本高。發明內容本發明所要解決的技術問題是提供一種間硝基苯肼的制備方法，由該方法 得到的間硝基苯肼產品純度高，并且生產成本低。為解決以上技術問題，本發明采用如下技術方案一種間硝基苯肼的制備方法，以間硝基苯胺為起始原料，經重氮化反應， 還原反應，水解，制備得到間硝基苯肼，所述的還原反應以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10 — 35。C， pH為7—9的條件下進行。所述的還原反應的溫度優選為20°C， pH優選為7。 由于上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點 采用焦亞硫酸鈉作為還原劑，大大縮短了反應時間， 一般只需要半個小時即可達到反應終點，并且制得的產品純度高(大于98%)，生產成本低。
具體實施方式
下面對本發明的具體實施方式
進行說明向800ml燒杯中加入水110ml,攪拌，力B 10N鹽酸126.5ml、間硝基苯胺 60克，加溫至90 °C使之全部溶解后慢慢將溶液冷卻至0 °C，迅速加入亞硝酸 鈉溶液(由30克亞硝酸鈉和15ml水配成)，加畢，調節體系pH為l一2，控制 反應體系的溫度5°C-7nC，反應30分鐘后，停止反應，過濾并保留濾液。向2 000ml燒杯中加入水250ml，攪拌下加入焦亞硫酸鈉128克、氫氧化鈉 143克，此時溶液pH為7，溶液溫度為35°C，待溶液冷卻至18。C后，慢慢將
上述濾液加入，加完時溶液溫度為》0°C, pH為7，繼續反應30分鐘，加溫反 應體系至30—40°C，攪拌，加鹽酸80.5ml，繼續加溫至75—80 。C，并在此溫 度下反應1.5 —2小時后加入氯化鈉40克，冷卻體系至20。C，過濾保留濾餅并 干燥得到產品。高效液相色譜測其純度為98.42%。
權利要求
1、一種間硝基苯肼的制備方法，以間硝基苯胺為起始原料，經重氮化反應，還原反應，水解，制備得到間硝基苯肼，其特征在于所述的還原反應以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進行。
2、 根據權利要求1所述的一種間硝基苯肼的制備方法，其特征在于所述 的還原反應在20。C， pH為7的條件下進行。
全文摘要
本發明涉及一種間硝基苯肼的制備方法，以間硝基苯胺為起始原料，經重氮化反應，還原反應，水解，制備得到間硝基苯肼，所述的還原反應以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進行。采用該制備方法制得的間硝基苯肼產品純度高、生產成本低。
文檔編號C07C243/22GK101157631SQ20071013539
公開日2008年4月9日 申請日期2007年11月8日 優先權日2007年11月8日
發明者沈云漢, 郁金龍 申請人:太倉市華聯化工實業有限公司