專利名稱：一種3-氯苯肼的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種3 —氯苯肼的制備方法。
背景技術：
3—氯苯肼是一種重要的中間體，尤其是一種醫藥中間體，現有技術以3 一氯苯胺為原料，經重氮化反應，亞硫酸鈉還原，水解，制備得到的3—氯苯 肼的合成方法，反應時間長， 一般需要收率僅為63—72%，并且生產成本高。發明內容本發明所要解決的技術問題是提供一種3—氯苯肼的制備方法，由該方法 得到的3—氯苯肼產品純度高，并且生產成本低。為解決以上技術問題，本發明采用如下技術方案一種3—氯苯肼的制備方法，以3—氯苯胺為起始原料，經重氮化反應，還 原反應，水解，制備得到3—氯苯肼，所述的還原反應以焦亞硫酸鈉為還原劑， 在10—35。C， pH為7—9的條件下進行。由于上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點-采用焦亞硫酸鈉作為還原劑，大大縮短了反應時間， 一般只需要半個小時 即可達到反應終點，并且制得的產品純度高(大于98% )，生產成本低。
具體實施方式
下面對本發明的具體實施方式
進行說明向800ml燒杯中加入水55ml，攪拌，加入10N鹽酸57.5ml，冷卻溶液至0 。C，加入3—氯苯胺25.4克，待冷卻至0°(:后，慢慢加入亞硝酸鈉溶液(由15 克亞硝酸鈉和30ml水配成)，加畢，調節體系pH為l一2，控制反應體系的溫 度5°0,反應20分鐘后，過濾并保留濾液。向1000ml燒杯中加入水125ml，攪拌下加入焦亞硫酸鈉64克、氫氧化鈉 65克，此時溶液pH為7，溶液溫度為35。C，待溶液冷卻至18。C后，慢慢將上 述濾液加入，加完時溶液溫度為20°C —22°C， pH為7，反應30分鐘后加入ION
鹽酸115ml,升溫至97— 100°C,并在此溫度下反應30分鐘后冷卻至20 °C析出 過濾保留濾餅。向濾餅中加水攪拌，加溫至80°C時加入活性炭4克，脫色5分 鐘后在90°C過濾并保留濾液，將濾液冷至15度后，加入鹽酸46ml，析出，過 濾，干燥得產品。高效液相色譜測其純度為99.50%。
權利要求
1、一種3-氯苯肼的制備方法，以3-氯苯胺為起始原料，經重氮化反應，還原反應，水解，制備得到3-氯苯肼，其特征在于所述的還原反應以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進行。
全文摘要
本發明涉及一種3-氯苯肼的制備方法，以3-氯苯胺為起始原料，經重氮化反應，還原反應，水解，制備得到3-氯苯肼，所述的還原反應以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進行。采用該制備方法制得的3-氯苯肼產品純度高、生產成本低。
文檔編號C07C243/22GK101157630SQ20071013539
公開日2008年4月9日 申請日期2007年11月8日 優先權日2007年11月8日
發明者沈云漢, 郁金龍 申請人:太倉市華聯化工實業有限公司