專利名稱：一種乙酰丙酮銅的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種化合物的生產方法。
技術背景現有技術中，有一種化學物質，其中文名稱乙酰丙酮銅；英文名稱Cupric acetylacetonate ，簡稱CuAA ; CAS NO.: 13395-16-9;分子式 C10H14CuO4;分子量261.76 ;理化性質本品藍色針狀結晶或粉末。易溶于氯仿，溶于苯和四氯化碳。現有的乙酰丙酮銅生產方法如下向反應釜中加入300質量單位的水(每一質量單位可取大于O的任意值，下同)，升溫加熱40-8(TC，將135質量單位 的硫酸銅加到反應釜中，攪拌讓其溶解，然后加入150質量單位的乙酰丙酮 (硫酸銅與乙酰丙酮的摩爾比為1:3)，充分攪拌l小時，然后滴加氨水，至溶 液PH:7-8，再保溫攪拌一小時，冷卻，脫水分離，得粗品，用苯作溶劑重結 晶，產率80-85%。其不足之處在于(1)該生產方法產率低，反應物中有硫 酸銨生成，分離較為困難，產品純度低；(2)在獲得產品之前需要重結晶， 其工藝復雜，生產效率低，產率僅80-85°/。； (3)采用水作為溶劑，其用量大， 后處理難，易對環境造成不良影響。 發明內容本發明的目的在于提供一種可以克服上述缺陷的乙酰丙酮銅的生產方 法，使其產率高，且工藝更加簡單，環境污染小。為實現上述目的，本發明提供的一種乙酰丙酮銅的生產方法，依次包括 如下步驟(1)、向反應釜中加入200-400質量單位的乙醇或150-300質量單位的苯 作溶劑； (2) 、在攪拌下向反應釜中加入100-200質量單位的氧化銅粉末，使氧化銅粉末均勻分散在乙醇或苯中；
(3) 、向反應釜中加入氧化銅質量0.1-2%的質子酸催化劑，然后滴加 200-500質量單位的乙酰丙酮；
(4) 反應釜中自發升溫，在40-9(TC保溫反應2-4小時，冷卻后脫溶劑，烘干得產品。
與現有技術相比，本發明的副產物為水，產品提純方便，產品純度高； 其產率明顯提高，可達到90-95%;此外，無需進行重結晶工藝過程，即可直 接獲得產品，減少了工藝步驟，降低了工藝難度；氧化銅與乙酰丙酮的摩爾 比約為1.18 — 2.5，乙酰丙酮的用量降低了，降低了產品的生產成本；此外， 本發明的采用乙醇或苯作為溶劑，可循環使用或回收再使用，對環境沒有影響。
具體實施例方式
實施例l
向反應釜中加入200Kg乙醇作為溶劑，在攪拌下加入100Kg的氧化銅粉 末，讓其均勻分散在乙醇中，再加入氧化銅質量的0.1%的質子酸催化劑，然 后滴加200Kg的乙酰丙酮，體系自發升溫，并在4(TC保溫反應4小時，冷卻， 脫溶劑，烘干得產品，產率92%。
其反應式為
CH3COCH2COCH3+CuO —— Cu(CH3COCHCOCH3)2+H20
實施例2
向一噸的反應釜中加入400Kg乙醇作為溶劑，在攪拌下加入200Kg的氧 化銅粉末，讓其均勻分散在乙醇中，再加入氧化銅質量的2%的質子酸催化 齊IJ，然后滴加400Kg的乙酰丙酮，體系自發升溫，并在9(TC保溫反應2小時，
冷卻，脫溶劑，烘干得產品，產率90%。 實施例3向一噸的反應釜中加入300Kg乙醇作為溶劑，在攪拌下加入150Kg的氧 化銅粉末，讓其均勻分散在乙醇中，再加入氧化銅質量的1%的質子酸催化 劑，然后滴加300Kg的乙酰丙酮，體系自發升溫，并在6(TC保溫反應3小時， 冷卻，脫溶劑，烘干得產品，產率95%。實施例4向反應釜中加入260Kg乙醇作為溶劑，在攪拌下加入120Kg的氧化銅粉 末，讓其均勻分散在乙醇中，再加入氧化銅質量的0.3%的質子酸催化劑，然 后滴加500Kg的乙酰丙酮，體系自發升溫，并在7(TC保溫反應3.5小時，冷 卻，脫溶劑，烘干得產品，產率94.5%。實施例5向反應釜中加入350Kg乙醇作為溶劑，在攪拌下加入180Kg的氧化銅粉 末，讓其均勻分散在乙醇中，再加入氧化銅質量的1.5%的質子酸催化劑，然 后滴加220Kg的乙酰丙酮，體系自發升溫，并在80。C保溫反應2.5小時，冷 卻，脫溶劑，烘干得產品，產率94.2%。實施例6向反應釜中加入150Kg的苯作為溶劑，在攪拌下加入100Kg的氧化銅粉 末，讓其均勻分散在苯中，再加入氧化銅質量的0.1%的質子酸催化劑，然后 滴加200Kg的乙酰丙酮，體系自發升溫，并在40。C保溫反應2小時，冷卻， 脫溶劑，烘干得產品，產率90%。實施例7向一噸的反應釜中加入300Kg的苯作為溶劑，在攪拌下加入150Kg的氧 化銅粉末，讓其均勻分散在苯中，再加入氧化銅質量的2%的質子酸催化劑， 然后滴加400Kg的乙酰丙酮，體系自發升溫，并在90。C保溫反應3.5小時， 冷卻，脫溶劑，烘干得產品，產率94%。
實施例8向反應釜中加入250Kg的苯作為溶劑，在攪拌下加入200Kg的氧化銅粉 末，讓其均勻分散在苯中，再加入氧化銅質量的0.8%的質子酸催化劑，然后 滴加500Kg的乙酰丙酮，體系自發升溫，并在9(TC保溫反應4小時，冷卻， 脫溶劑，烘干得產品，產率93%。實施例9向反應釜中加入150Kg的苯作為溶劑，在攪拌下加入190Kg的氧化銅粉 末，讓其均勻分散在苯中，再加入氧化銅質量的1.8%的質子酸催化劑，然后 滴加450Kg的乙酰丙酮，體系自發升溫，并在80。C保溫反應4小時，冷卻， 脫溶劑，烘干得產品，產率93.8%。實施例IO向反應釜中加入200Kg的苯作為溶劑，在攪拌下加入110Kg的氧化銅粉 末，讓其均勻分散在苯中，再加入氧化銅質量的1.2%的質子酸催化劑，然后 滴加200Kg的乙酰丙酮，體系自發升溫，并在45。C保溫反應2小時，冷卻， 脫溶劑，烘干得產品，產率90.1%。
權利要求
1、一種乙酰丙酮銅的生產方法，依次包括如下步驟(1)、向反應釜中加入200-400質量單位的乙醇或150-300質量單位的苯作溶劑；(2)、在攪拌下向反應釜中加入100-200質量單位的氧化銅粉末，使氧化銅粉末均勻分散在乙醇或苯中；(3)、向反應釜中加入氧化銅質量0.1-2％的質子酸催化劑，然后滴加200-500質量單位的乙酰丙酮；(4)反應釜中自發升溫，在40-90℃保溫反應2-4小時，冷卻后脫溶劑，烘干得產品。
全文摘要
本發明公開了化工技術領域內的一種乙酰丙酮銅的生產方法，其技術方案的要點為在反應釜中加入200-400質量單位的乙醇或150-300質量單位的苯作溶劑；在攪拌下向反應釜中加入100-200質量單位的氧化銅粉末，使氧化銅粉末均勻分散在乙醇或苯中；再向反應釜中加入氧化銅質量0.1-2％的質子酸催化劑，然后滴加200-500質量單位的乙酰丙酮；待反應釜中自發升溫，在40-90℃保溫反應2-4小時，冷卻后脫溶劑，烘干得產品。本發明獲得的產品純度高；產率可達到90-95％；工藝步驟少，工藝簡單；乙酰丙酮的用量少，生產成本低；采用乙醇或苯作為溶劑，可循環使用或回收再使用，對環境沒有影響。
文檔編號C07C49/92GK101157605SQ20071013477
公開日2008年4月9日 申請日期2007年10月19日 優先權日2007年10月19日
發明者姜業朝 申請人:揚州市興業助劑有限公司