專利名稱：一種2—氨基—5-萘酚—1,7—二磺酸的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種2 —氨基一5萘酚一1， 7—二磺酸的制備方法。
背景技術：
2 —氨基一5萘酚一1， 7—二磺酸(磺化J酸)是制造新型染料的中間體。 其結構式如下S03HOH傳統的磺化J酸的制備方法是用2—萘胺一1， 5， 7—三磺酸和氫氧化鈉 進行堿熔或用7—氨基一4一羥基一2 —萘磺酸(J酸)和65%發煙硫酸進行磺 化反應得到。但是這二種方法都要消耗大量的酸和堿，并且由于使用大量的酸 或堿，設備的腐蝕嚴重。而采用二氧化錳與亞硫酸氫鈉或二氧化硫代替發煙硫 酸對J酸進行磺化的制備方法雖然解決了設備的腐蝕問題，但是該方法制備的 產品的含量(氨基值)僅能達到40%，純度較低。發明內容本發明所要解決的技術問題是提供一種2 —氨基一5萘酚_1， 7—二磺酸 的制備方法，該方法避免了設備的腐蝕問題且由該方法制備得到的2—氨基一 5萘酚一1， 7—二磺酸產品純度高。為解決以上技術問題，本發明采用如下技術方案一種2—氨基_5-萘酚一1， 7—二磺酸的制備方法，以7—氨基一4一羥基 —2—萘磺酸為反應原料，通過磺化反應制備所述的2_氨基一5-萘酚一1， 7 一二磺酸，磺化反應以二氧化錳和焦亞硫酸鈉為磺化劑，首先將7—氨基一4 一羥基一2 —萘磺酸配成9% — 11%的堿性溶液，然后向所述的堿性溶液中依
所述的堿性溶液優選為10%的7—氨基一4一羥基_2_萘磺酸的水溶液。焦亞硫酸鈉 的加入的速度優選為105kg/h。磺化反應的時間優選為0.5h。反應結束后，在0—8°C，向 所述的磺化反應之后的體系中加入30%的鹽酸使2—氨基一5-萘酚一l， 7—二磺酸產物析 出，然后將所述的2—氨基一5—萘酚一1， 7—二磺酸產物溶解在水中，調節pH6,8—8并 加入氯化鉀攪拌0.5—2小時后冷卻至0_8°<:,過濾得2—氨基_5-萘酚一1， 7—二磺酸產 品。由于上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點 采用二氧化錳和焦亞硫酸鈉作為磺化劑對J酸進行磺化制備2—氨基一5萘酚一l， 7—二磺酸，無設備腐蝕問題并且制備得到的2—氨基一5萘酚一1， 7—二磺酸產品含量(氨基值)為64%—83%，純度大于96%。
具體實施方式
下面對本發明的具體實施方式
進行說明10%的J酸的堿性溶液的配制水1340千克，加熱到45。C，攪拌，加入J 酸144千克，30分鐘后，加入30%的氫氧化鈉溶液86-87千克，調節PH 6.5-8， 使其全部溶解，得深色溶液即為10%的J酸的堿性溶液。向配置好的10%的J酸的堿性溶液中加入二氧化錳(75%) 150千克，攪 拌均勻并加熱至45 —5(TC后以105千克/小時的速度加入焦亞硫酸納315千克， 并在加料完畢繼續反應30分鐘后停止反應，過濾，保留濾液。向上述濾液中緩慢加入30%的鹽酸560千克，此時溶液PH為l一2。然后 加熱至60。C，鼓入空氣以驅盡二氧化硫，3 —4小時后，冷卻體系至3—8"C， 物料析出，經過濾得到棕色松散的潮品225千克，其含量(氨基值)為64%, 化學純度(HPLC)為96.3%。將上述的潮品在攪拌的條件下加入到225千克水中，加熱至60。C，加氫氧 化納(30%) 82千克，PH為6.8_8，使其全部溶解得深色溶液，向溶液中加入 42千克氯化鉀并攪拌1小時后，冷卻溶液至3—8 °C過濾，得潮品200千克， 含量(氨基值)63.3%，化學純度(HPLC)等于99.7%。干燥后得160千克干 品，含量(氨基值)為78—82%，化學純度(HPLC)為99.7%。
權利要求
1、一種2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸的制備方法，以7-氨基-4-羥基-2-萘磺酸為反應原料，通過磺化反應制備所述的2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸，其特征在于所述的磺化反應以二氧化錳和焦亞硫酸鈉為磺化劑，首先將7-氨基-4-羥基-2-萘磺酸配成重量含量為9％-11％的堿性溶液，然后向所述的堿性溶液中依次加入二氧化錳和焦亞硫酸鈉，所述的堿性溶液的pH為6-8，所述的焦亞硫酸鈉的加入的速度為90-110kg/h，所述的磺化反應在溫度為40-55℃，pH6.5-8條件下進行，所述的磺化反應的時間為0.5-1h。
2、 根據權利要求1所述的一種2_氨基_5_萘酚一1， 7—二磺酸的制備 方法，其特征在于所述的堿性溶液為10%的7—氨基一4一羥基一2—萘磺酸的水 溶液。
3、 根據權利要求1所述的一種2—氨基一5—萘酚一1， 7—二磺酸的制備 方法，其特征在于所述的焦亞硫酸鈉的加入的速度為105kg/h。
4、 根據權利要求1所述的一種2 —氨基一5—萘酚一1， 7—二磺酸的制備方 法，其特征在于所述的磺化反應的時間為0.5h。
5、 根據權利要求1所述的一種2—氨基一5—萘酚一1， 7—二磺酸的制備方法， 其特征在于控制所述的磺化反應之后的體系的溫度在0_8°C，向所述的磺 化反應之后的體系中加入無機酸，調節pH至l一2使2_氨基一5-萘酚—1， 7— 二磺酸產物析出。
6、 根據權利要求5所述的一種2—氨基一5—萘酚一1， 7—二磺酸的制備方法， 其特征在于所述的酸為重量含量為30%的鹽酸。
7、 根據權利要求5所述的一種2—氨基一5—萘酚一1， 7—二磺酸的制備方法， 其特征在于將所述的2—氨基一5—萘酚一l，7—二磺酸產物溶解在水中，調節pH為6.8 一8并加入氯化鉀攪拌0.5—2小時后冷卻至0—8 °C，過濾得2—氨基一5-萘酚一l， 7—二磺 酸產品。
全文摘要
本發明涉及一種2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸的制備方法，以7-氨基-4-羥基-2-萘磺酸為反應原料，通過磺化反應制備2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸，首先將7-氨基-4-羥基-2-萘磺酸配成9％-11％的堿性溶液，然后向堿性溶液中依次加入二氧化錳和焦亞硫酸鈉，所述的堿性溶液的pH為6-8，所述的焦亞硫酸鈉的加入的速度為90-110kg/h，所述的磺化反應在溫度為40-55℃，pH6.5-8條件下進行，所述的磺化反應的時間為0.5-1h。通過該制備方法能夠得到含量大于60％、純度大于96％的2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸產品。
文檔編號C07C309/00GK101148429SQ20071013469
公開日2008年3月26日 申請日期2007年10月17日 優先權日2007年10月17日
發明者沈云漢 申請人:太倉市華聯化工實業有限公司