茶多酚制備新工藝的制作方法

專利名稱：：茶多酚制備新工藝的制作方法
技術領域：
：本發明涉及一種從茶葉中制備茶多酚的工藝。該工藝可以將茶葉(主要指綠茶)中含有的主要活性物質茶多酚提取出來，并且使茶多酚得到純化，最終得到合格的食品添加劑茶多酚產品。
背景技術：
：茶多酚是茶葉中兒茶素類、黃酮類、酚酸類和花色素類化合物的總稱，約占茶葉干重的15%~25%。茶多酚中最重要的成分是黃烷醇類的多種兒茶素。茶多酚分子中帶有多個活性羥基(-OH)可終止人體中自由基鏈式反應，清除超氧離子，類似SOD之功效，茶多酚對超氧陰離子與過氧化氫自由基的消除率達98%以上，呈顯著的量效關系，其效果優于維生素E和C;茶多酚對細胞膜與細胞壁有保護作用，對脂質過氧化自由基的消除作用十分明顯。茶多酚能夠抑菌、殺菌；能有效降低大腸對膽固醇的吸收，防治動脈粥樣硬化；茶多酚還能增強機體免疫能力，抗肺瘤、抗輻射，具有抗氧化延緩衰老才;u里。近兩年，美國哈佛大學醫學院和日本東京醫學院的研究證明，茶葉提取物可阻止新類病毒和艾滋病毒對人體的侵害，其效果顯著。同時經毒理學研究證實，茶多酚安全、無毒。因為茶多酚的獨特功效，目前已被廣泛應用于醫藥、保健品和食品領域。在醫藥上已經作為/v體的心血管、肝、腎及腸胃病的防治藥物；在保健品上已經作為提高人體免疫力、降血脂、降i^唐及減肥等制品的主要成分，還作為防曬霜、洗發劑和殺菌消毒劑的主要成分；在油脂食品中加入茶多酚，可以防止食品蠔敗和保鮮；茶多酚的抗氧化能力比VE、BHA和BHT強3-9倍，被廣泛作為抗氧化劑使用。茶多酚是綠色天然提取物，在綠色的21世紀極具A艮潛力。.據有關專業人士介紹，目前，茶多酚的全球消耗量約1600T，其中美國約500T,日本400T,西歐400T，其他地區和國家約300T。從2003年以來，不僅美國需求增加較快，東南亞、南美等消耗量也逐年上升。因此當前茶多酚的市場正不斷擴大，處于高速成長時期，并逐漸走向成熟期。有專家預計，未來幾年,，國內外茶多酚需求量將iJkii從目前的1600T攀升到2000T以上，其市場規3莫可達幾億元.我國的茶多酚市場尚處萌芽階段，在飲料、化妝品、保健品等領域茶多酚正逐步取代原來使用的化學原料，應用領域不斷擴大。茶多酚的研究發展于80年代，進入90年代形成高潮。在我國，茶多酚于1991年由中國農業科學P完研究所首次工藝化生產成功，每年產量僅為2T，其后10多年間茶多酚的生產技術得到了快速的;1^,同時，在許多從事茶多酚的藥理和應用研究專家、學者的共同努力下，已證明了茶多酚在抗癌、抗肺瘤等方面的突出功效，從而在全球范圍內推動了茶多酚應用的M。目前，我國已建和在建的茶多酚工廠總計約有三、四十家，但真正具有市場竟爭力(產品質量、規模、成本和效益)的只有三、四家。其主要原因在于現有工廠使用工藝落后，成本過高，不能生產高規^各茶多酚產品。目前主^f吏用的生產工藝為如下幾種溶劑萃取法，溶劑萃取法是用熱水或乙醇溶液采用回^U是取法將茶多酚從茶葉中浸取出來，然后通過乙酯進行液-液萃取分離雜質，最后濃縮并得到產品。目前工業化生產茶多酚主要采用此法。產品收率為5%~10%,產品的純度約為80%~98%，咖啡因4%~7%。所用有枳溶劑如丙酮、乙醚、甲醇、己烷以及三氯曱烷等。該方法收率低，生產成未高，廢水量大，且易造成環境污染。離子沉淀法，離子沉淀法是用熱水或乙醇溶液采用回流提取法將茶多酚從茶葉中浸取出來，然后利用金屬離心在堿性狀況與茶多酚^^行成沉淀，待其與溶液中的咖啡因、單糖、氨基酸等組分分離后，在酸性狀況下溶解，后經萃取濃縮后得到茶多酚產品。該方法使用了對人體有毒的重金屬作沉淀劑，其產品為食品和醫藥工業所不能接受，另外該方法收率H成本高，酸堿對環境污染大。PH值的波動大極易造成多酚類物質的氧4(^皮壞，使成品顏色加深。柱分離純化法，柱分離純化法是用熱水或乙醇溶液將茶多酚從茶葉中浸取出來，經過柱吸附后再分段淋洗，濃縮后得到茶多酚產品。現已報道的柱分離制備法有凝膠柱，吸附柱和離子交換柱。近來更注重提高純度的研究，為此以層析柱分離的研究較多，此項技術的關^A柱填充料和淋^W究。結果表明采用柱分離制備法茶多酚得率在4%-8%^間，純度可達98.1%,如用^l交柱分離可高^咖啡堿，其殘留量僅為0.1%。但柱填充料如吸附型樹脂，親脂凝膠等非常昂貴，且淋洗時要用多種，生產周期長，顯然對工業化生產茶多酚是不合適的。此方法生產茶多酚產品收率低、成本高，而且易行成樹脂物質量殘留，影響產品質量。以上方法生產茶多酚存在收率低(10%以下)，成本較高，且污染大，質量可控性差等缺陷，而且以上方法均是采用7m或乙醇溶液高溫提取，提取過程往往采用回流提取法，提旨劑量大，濃縮時間長，茶多酚極易被氧化，而且會產生大量的廢水，廢水問題根本沒有辦法解決。另外在提取方法上還出現了妙波提取法、微波提取法、超臨^R取法，這些提取方法雖然都有一定的優點，但是要不產量小，要不提取過程雜質太多影響后道的處理，要不就是成本太高，所以實際上4艮難實施大M^莫生產。
發明內容本發明的目的是提供一種收率高、含量高、成本低、無污染的茶多敏啼J備新工藝。實現上述目的的技術方案是一種茶多酚制備新工藝，制備步驟為a、逆流提取將茶葉^X到逆流提取設備中，加入乙酸乙酯，再加入純水或0.05~1%酸水溶液，料液比為1:51:30，進行逆;;MI:取，換:取完畢后過濾出料，合并濾液，得茶多酚提取液；b、濃縮將上述"^取液進行濃縮；c、精制濃縮后的茶多酚提取液置于動態逆向萃取設備中，再加入純水或0.051%酸水溶液，攪拌，靜置，分出下層水相，再加入純水或0.05~1%酸水溶液同法反萃1~12次，合并所有反萃7jc相；d、轉溶將上述經過逆向萃取后的酯相進行濃縮，然后加入純水進一步濃縮，回收完乙酸乙酯，停止濃縮，此時，茶多酚等可溶于水的物質將溶于水中，不溶水的雜質將成周體狀浮于水溶液中，得到高規格茶多酚溶液；將上述經過動態逆流萃取后的水相進一步濃縮得到^^i各茶多酚溶液；e、過濾將高規/^茶多酚溶液和^^U各茶多酚溶液分別過濾，除去不溶性的雜質；f、濃縮將過濾后的高規格和低Mi各茶多酚溶液分別進行濃縮，濃縮后的茶多酚溶液的濃度控制在10~50%;g、干燥將濃縮后的高規j格茶多酚溶液進4亍干燥，干燥方式采用噴霧千燥，收集得到高關脅茶多酚產品；將濃縮后的^Mi各茶多酚溶液進行干燥，干燥方式采用噴霧干燥，收集^^L^茶多酚產品。進一步，酸水溶液為檸檬酸或磷酸。進一步，在a步驟的提取過程中，溫度控制在2060°C，攪拌時間為5~60分他進一步，上述g步驟采用的干燥為離心噴霧干燥。釆用上述技術方案后的有益效果如下1、采用乙酸乙酯和純水或0.05~1%酸水溶液的混合溶劑進行提取茶多酚可以最大限度的提取出茶多酚，使茶多酚的提取率非常高，而且有效的阻止了茶葉中大量雜質的提取，改變了傳統工藝中水提再萃取的方法，簡化了操作工藝的同時，杜絕了傳統工藝中產生大量廢水的現象。同時，"^取溫;變可以控制在6(TC以下，杜絕了傳統工藝溫度對茶多酚的影響(茶多酚對高溫非常的敏感)。2、實行逆流提取法可以明顯達到以下效果提取時間短，混合溶劑用量少，提取率高，能源消4毛〗氐。3、通過動態逆向反萃技術對茶多酚提取液進行精制后，可有效的將雜質和茶多酚分離，達到精制的效果。此技術具有操作簡單，過程中不增加任何有毒溶劑，精制后的茶多酚含量可以99%,且產品質量穩定，不殘留任何影響產品質量的物質，生產成本低等特點。4、根據茶多酚可溶于乙酸乙酯和水的特點，加上乙酸乙酯的沸點遠遠低于水性質，我們采用了直接加熱回收乙酸乙酯，強致性使茶多酚溶于水溶液，從而完成茶多酚的轉溶，轉溶后的一些不溶性雜質再通過過濾去除，可以進一步iiJiJ純化茶多酚的效果。5、采用離心噴霧干燥方法對茶多酚進行干燥，該處理方法處理量大，處理后茶多酚水份、目數等相關質量指標均能符合標準。圖1為本_發明的工藝^^呈圖。具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細的說明。原材料茶葉1000Kg(茶多酚凈含量約為15~20%)輔助材料乙酸乙酯10000Kg純水或0.05~1%酸水溶液1000Kg酸水溶液為檸檬酸或磷酸實施例一如圖l所示，將1000Kg茶葉^v到逆流提取設備中，加入10000Kg乙酸乙酯，再加入1000Kg的純水或0.05~1%檸檬酸，進行逆iiUC取，在提取過程中，溫度控制為2(K6(TC,攪拌時間為5~60分鐘，提取完畢后過濾出料，合并濾液，得茶多酚提取液；將上述提取液進行濃縮，注意濃縮過程中溫度控制在80"C以下，且溫;^^#^好，將濃縮液濃縮至1000升左右；濃縮后的茶多酚提取液泵至動態逆向萃取設備中，再加入50Kg的純水或0.05~1%檸檬酸攪拌5分鐘，靜置5分鐘，分出下層水相，再加入50Kg的純水或0.051%#檬酸同法反萃，共萃取8次，合并所有反萃水相；將上述經過逆向萃取后的酯相進行濃縮，然后加入純水進一步濃縮，回收完乙酸乙酯，停止濃縮，茶多酚等可溶f生物質全部轉溶于7K相中，從而得到高規格茶多酚溶液；將上述經過動態逆流萃取后的水相進一步濃縮得到^Mi各茶多酚溶液；將高身脅茶多酚溶液和低M^各茶多酚溶液分別過濾，除去不溶性的雜質；將過濾后的高規恭和^^!i各茶多酚溶液分別進行濃縮，濃縮后的茶多酚溶液的濃度控制在25%;將濃縮后的高規格茶多酚溶液進行噴霧干燥，收集得到高規恭茶多酚產品；將濃縮后的低頭m茶多酚溶液進行噴霧干燥，收集^^L4各茶多酚產品。實施例二如圖1所示，將1000Kg茶葉^^到逆^M是取設備中，加入10000Kg乙酸乙酯，再加入1000Kg的純7K或0.05l。/o磷酸，進行逆沭d是取，在^_取過程中，溫度控制為2060°C，攪拌時間為540分鐘，提取完畢后過濾出料，合并濾液，得茶多酚提取液；將上述提取液進行濃縮，注意濃縮過程中溫度控制在8(TC以下，且溫度越^^好，將濃縮液濃縮至1000升左右；濃縮后的茶多酚^取液泵至動態逆向萃取設備中，再加入50Kg的純水或0.05~1%^酸攪拌5分鐘，靜置5分鐘，分出下層7jc相，再加入50Kg的純7jc或0.05l。/o磷酸同法反萃，共萃取6次，合并所有反萃水相；將上述經過逆向萃取后的酯相進行濃縮，然后加入純水進一步濃縮，回收完乙酸乙酯，停止濃縮，茶多酚等可溶性物質4^轉溶于水相中，從而得到高規格茶多酚溶液；將上述經過動態逆流萃取后的水相進一步濃縮得到^^脅茶多酚溶液；將高Mi各茶多酚溶液和^^L^茶多酚溶液分別過濾，除去不溶性的雜質；將過濾后的高規熬和^M^茶多酚溶液分別進行濃縮，濃縮后的茶多酚溶液的濃度控制在40%;將濃縮后的高規熬茶多酚溶液進行噴霧干燥，收集得到高M^茶多酚產品；將濃縮后的^^!i各茶多酚溶液進行噴霧千燥，收集^^脅茶多酚產品。上述實施例中噴霧干燥時的參數控制為進風溫度20(TC,出風溫度89。C。逆流提取法是指在幾個提取單元中茶葉和混合溶劑分別從相反的方向逆向流動，提取后的提取液再進入下一個提取單元循環使用，直至揭L取單元4^走完，每階段時間出料一次，排渣一次。動態逆向反萃技術就是指茶多酚乙酯溶液在一個或幾個操作單元中加入純水或0.05~1%酸水溶液在第一個操作單元中，經ii良萃取后進入到下一個操作單元，再進行反萃，直至操作單元結束后，再在第一個操作單中加入純水或0.05~1%酸水溶液同法操作。通過本發明的工藝制備的茶多酚質量完全符合QB2154—95質量標準。參見下表。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>權利要求1、一種茶多酚制備新工藝，其特4確于制備步驟為a、逆流提取將茶葉投入到逆流提取設備中，加入乙酸乙酯，再加入純水或0.051%酸水溶液，料液比為1:5-1:30，進行逆力^是取，提取完畢后過濾出料，合并濾液，得茶多酚提取液；b、濃縮將上述4^取液進行濃縮；c、精制濃縮后的茶多酚提取液置于動態逆向萃取設備中，再加入純7jC或0.051%酸水溶液攪拌，靜置，分出下層水相，再加入純K或0.05~1%酸水溶液同法反萃112次，合并所有反萃水相；d、轉溶將上述經過逆向萃取后的酯相進行濃縮，然后加入純水進一步濃縮，回收完乙酸乙酯，停止濃縮，此時，茶多酚等可溶于水的物質將溶于水中，不溶水的雜質將成固體狀浮于水溶液中，得到高規格茶多酚溶液；將上述經過動態逆流萃取后的水相進一步濃縮得到^^各茶多酚溶液；e、過濾將高規恭茶多酚溶液和^M^茶多酚溶液分別過濾，除去不溶性的雜質；f、濃縮將過濾后的高規格和低M^茶多酚溶液分別進行濃縮，濃縮后的茶多酚溶液的濃度控制在10~50°/0;g、干燥將濃縮后的高身見格茶多酚溶液進行干燥，干燥方式釆用噴霧干燥，收集得到高規熬茶多酚產品；將濃縮后的^^Mi各茶多酚溶液進行干燥，干燥方式采用噴霧干燥，收集^^L^茶多酚產品。2、根據權利要求1所述的茶多酚制備新工藝，其特征在于所述的酸水溶液為檸檬酸或磷酸。3、根據權利要求1或2所述的茶多酚制備新工藝，其特征在于在a步驟的提取過程中，溫度控制在20~60。C,攪拌時間為5^60分鐘。4、根據權利要求1或2所述的茶多酚制備新工藝，其特征在于上述g步驟采用的干燥為離心噴霧干燥。全文摘要一種茶多酚制備新工藝，將茶葉投入到逆流提取設備中，加入乙酸乙酯，再加入純水或酸水溶液，進行連續逆流提取，得茶多酚提取液；將上述提取液進行濃縮；濃縮后的茶多酚提取液置于動態逆向萃取設備中，再加入純水或酸水溶液攪拌，靜置，分出下層水相，再加入純水或酸水溶液同法反萃1～12次，合并所有反萃水相；將經過逆向萃取后的酯相進行濃縮，回收完乙酸乙酯，再轉溶于水相中，得到高規格茶多酚溶液；將經過動態逆流萃取后的水相進一步濃縮得到低規格茶多酚溶液；將高規格茶多酚溶液和低規格茶多酚溶液分別過濾；將過濾后的高規格和低規格茶多酚溶液分別濃縮、干燥，收集得到高規格茶多酚產品和低規格茶多酚產品。本發明收率高、含量高、成本低、無污染。文檔編號C07D311/62GK101121705SQ20071013208公開日2008年2月13日申請日期2007年9月21日優先權日2007年9月21日發明者曹后建申請人:曹后建