專利名稱：一種檸檬酸鈉的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種杼檬酸鈉的生產方法，具體地說，涉及一種采用 鈣鹽-復分解法生產檸檬酸鈉的方法，屬于食品化工領域。
背景技術：
檸檬酸鈉是一種廣泛應用于飲料、食品、醫藥及化工等行業的有 機酸鹽，國內外檸檬酸鈉的生產方法主要有直接中和法、復分解法及 離子交換法。直接中和法工藝是經提純后的檸檬酸直接與氫氧化鈉和/或碳酸鈉反應生產檸檬酸鈉，該方法的主要缺點為對檸檬酸提純過程中消 耗硫酸及碳酸鈣等輔料，同時提純時檸檬酸收率降低，從而導致了生 產成本高。傳統復分解法是杼檬酸除菌清液與碳酸鈣反應生成檸檬酸鈣，檸 檬酸鈣與碳酸鉤反應生成檸檬酸鈉和碳酸鈣，該法的主要缺點為反 應速度慢、檸檬酸鈉脫色困難、產品質量差。離子交換法首先將經處理后的檸檬酸除菌清液中的檸檬酸吸附 在樹脂上，然后用氫氧化鈉洗脫，生產檸檬酸鈉，該法的缺點為除 菌清液需經脫色、離子交換等前處理后，方可使用，設備投資大，生 產成本高。因此，需要尋找一種不僅可提高檸檬酸鈉產品質量，又能降低生 產成本的方法。發明內容本發明的目的是提供一種可提高產品質量、降低生產成本的檸檬 酸鈉生產方法。為了實現本發明目的，本發明的一種檸檬酸鈉的生產方法，包括
如下步驟1) 先將檸檬酸除菌清液中加入碳酸鈣和/或氫氧化鈣進行反應， 反應終點pH值為3-9，分離得到檸檬酸鉀；2) 將檸檬酸鈣與檸檬酸除菌清液反應，調節pH值為1.5-6，生成 檸檬酸氫鈣和/或檸檬酸二氫鈣；3) 然后進行固液分離，液相返回步驟l中，固相洗滌后與碳酸鈉 和/或氫氧化鈉進行復分解反應，生成檸檬酸鈉，以及碳酸鈣和/或氫 氧化鈣沉淀；4) 最后進行固液分離處理，固相經洗滌返回步驟l中，液相經過 后處理得到檸檬酸鈉。其中，所述的檸檬酸除菌清液為檸檬酸生產的發酵液進行除菌處 理所得的清液。步驟l)中反應溫度為50 1001C。碳酸每與氫氧化努可以單獨使用，也可混合使用。步驟2)中反應溢度控制在20 10(TC。步驟3)中固相洗滌采用20-10(TC的水洗滌。液相返回步驟l,可以單獨或與檸檬酸除菌清液混合后加入礞酸 鈣或氫氧化鈣進行中和反應，固液分離，排出廢水并得到檸檬酸鈣。復分解反應可以單獨加入碳酸鍋，也可以單獨加入氫氧化鈉，也 可以同時加入磺酸鈉和氫氧化鈉。步驟4)中固相洗滌采用20-10(TC的水洗滌。固液分離可采用過濾式、沉降式或它們的組合。所述檸檬酸鉤的后處理工序為本領域常魏方法，比如經過脫色、 離子交換、濃縮結晶、離心、烘干等工序，便可得到檸檬酸鈉產品。本發明檸檬酸鈉生產方法的優點在于1.比中和法、色譜法工藝路線短四分之一，節約大量人力、物力、財力；
2. 因不使用硫酸，碳酸鈣和/或氫氧化鈣循環利用，較中和法和色譜法輔料消耗少，生產成本低；3. 因檸檬酸氫鈣和/或檸檬酸二氫鈣溶解度比檸檬酸鈣大，所以 反應速度較傳統復分解法快。4. 檸檬酸氫鈣和/或檸檬酸二氫鈣晶體比表面積比檸檬酸鈣小， 吸附雜質量少，所以較傳統復分解法檸檬酸鈉易于脫色，產品質量好。5. 本發明的方法生產的梓檬酸鈉反應液濃度較傳統復分解法生 產的檸檬酸鈉反應液濃度提高8%以上，后工序濃縮能源消耗較傳統 復分解法低。
具體實施方式
以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。 實施例l檸檬酸鈉的生產方法，包括如下步驟1. 先將2.01113酸度為ll免的檸檬酸除菌清液放入到中和反應鍋中， 并將料液溫度加熱到8(TC。2. 緩慢加入碳酸鈣進行中和反應，當pH值為45后，加入氫氧化 每，調節？11值為5.5后，停止加料。靜置20分鐘，待反應液分層后， 將上清液排出，得到約0.5mS檸檬酸l5漿狀物料。3. 將檸檬酸除菌清液緩慢加入到上述漿狀物料中，反應溫度控制 在85"C,終點pH值控制在2.3，反應結東后保溫30分鐘，消耗酸度為 11%的檸檬酸除菌清液1.25 m3。4. 用帶式過濾機分離步驟3得到的反應液，固相為檸檬酸氫鈣和 檸檬酸二氫每(對應？112.3時)，用50°(:的水洗滌后備用，收集液相1.65 1113其中檸檬酸含量為2.4%，返回中和工序中和反應鍋中，可以和清液 任意比例混合。5. 將洗滌后的固相物料在復分解反應鍋中與碳酸鈉反應生成檸 檬酸鈉和碳酸鈣。
6. 分離檸檬酸鈉反應液，固相碳酸鈣用5(TC的水洗滌后返回中 和工序，得到含檸檬酸鈉52%的溶液0.8841113。7. 將0.8841113上述檸檬酸鈉溶液放入脫色系統，加入1.75公斤粉末 活性炭，65X:脫色半小時后過濾；經過濾后的檸檬酸鈉溶液進入濃縮、 結晶系統，濃縮后結晶，最后用離心機分離結晶物料，晶體烘干后包 裝。實施例2檸檬酸鈉的生產方法，包括如下步驟1. 先將檸檬酸除菌清液放入到反應鍋中，并將料液溫度加熱到50x:。2. 緩慢加入碳酸鈣進行中和反應，當pH值為3.0后，停止加料， 待反應液分層后，將上清液(廢水)排出，得到含檸檬酸鈣漿狀物料。3. 將檸檬酸除菌清液緩慢加入到上述漿狀物料中，反應溫度控制 在65"C，終點pH值控制在1.5。4. 分離步驟3得到的反應液，液相收集后返回步驟l中中和工序的 反應鍋，可以和清液任意混合，固相用2(TC的水洗滌后備用，園相為 檸檬酸氫鈣和檸檬酸二氫鈣。5. 將洗滌后的固相在復分解鍋中與碳酸鈉和氫氧化鈉反應生成 檸檬酸鈉。6. 分離檸檬酸銷反應液，固相用水洗滌后返回中和工序。7. 將上述檸檬酸鈉溶液放入脫色系統，用活性炭65'C脫色半小時 后過濾；經過濾后的檸檬酸鉤溶液進入濃縮、結晶系統，濃縮后結晶； 最后分離結晶物料，晶體烘干后包裝，母液返回脫色系統。實施例3檸檬酸鈉的生產方法，包括如下步驟
1. 先將檸檬酸除菌清液放入到反應鍋中，并將料液溫度加熱到■°c。2. 緩慢加入碳酸鈣進行中和反應，當pH值為9.0后，停止加料， 并分離廢水，得到含獰檬酸鈣漿狀物料。3. 將檸檬酸除菌清液緩慢加入到上述漿狀物枓中，反應溫度控制 在2(TC，終點pH值控制在6.0。4. 分離步驟3得到的反應液，液相收集后返回中和工序反應鍋中，可以和清液任意混合，固相用ioox:的水洗滌后備用，園相為檸檬酸 氫鈣。5. 將洗滌后的固相在復分解鍋中與氫氧化鉤反應生成檸檬酸鈉。6. 分離檸檬酸鈉反應液，固相氫氧化鈣用水洗滌后返回中和工 序，液相使用提純后的檸檬酸反調pH至7左右。7. 將上述檸檬酸銅溶液放入脫色系統，用活性炭65。C脫色半小時 后過濾；經過濾后的檸檬酸鈉溶液進入濃縮、結晶系統，濃縮后結晶； 最后分離結晶物料，晶體烘干后包裝，母液返回脫色系統。實施例41. 將實施例1步驟4產生的第二次反應液相與檸檬酸除菌清液混 合后加熱到9(TC。2. 緩慢加入實施例3產生的氫氧化鈣，當？11值為5.5后，停jL加 料，并分離全部廢水，得到含檸檬酸鈣漿狀物料。3. 將檸檬酸除菌清液和檸檬酸鈣同時緩慢加入到另一套反應罐 中，反應溫度為100t:,終點pH值控制在4.0。4. 分離步驟3得到的反應液，并加入5(TC的水洗滌固相，液相收 集后返回中和工序。5. 步驟4得到的固相在復分解鍋中與碳酸鈉反應生成檸檬酸鈉。6. 分離上述反應液，固相碳酸鈣洗滌后返回中和工序。7.將上述檸檬酸鈉溶液放入脫色系統，用活性炭65。C脫色半小時后過濾；經過濾后的檸檬酸鈉溶液進入濃縮、結晶系統，濃縮后結 晶；分離結晶物料，晶體烘千后包裝，母液返回脫色系統。雖然，上文中已經用一般性說明及具體實施方案對本發明作了詳 盡的描述，但在本發明基礎上，可以對之作一些修改或改進，這對本 領域技術人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發明精神的基礎 上所做的這些修改或改進，均屬于本發明要求保護的范圍。
權利要求
1.一種檸檬酸鈉的生產方法，包括如下步驟1)先將檸檬酸除菌清液中加入碳酸鈣和/或氫氧化鈣進行反應，反應終點pH值為3-9，分離得到檸檬酸鈣；2)將檸檬酸鈣與檸檬酸除菌清液反應，調節pH值為1.5-6，生成檸檬酸氫鈣和/或檸檬酸二氫鈣；3)然后進行固液分離，液相返回步驟1中，固相洗滌后與碳酸鈉和/或氫氧化鈉進行復分解反應，生成檸檬酸鈉，以及碳酸鈣和/或氫氧化鈣沉淀；4)最后進行固液分離處理，固相經洗滌返回步驟1中，液相經過后處理得到檸檬酸鈉。
2. 根據權利要求l所述的檸檬酸鈉的生產方法，其特征在于，步 驟l)中反應溫度為50 100。C。
3. 根據權利要求1或2所述的檸檬酸鈉的生產方法，其特征在于， 步驟2)中反應溫度控制在20 10(TC。
4. 根據權利要求l-3任意一項所述的檸檬酸鏑的生產方法，其特 征在于，步驟3)中固相洗滌采用20 100。C的水洗滌。
5. 根據杈利要求l-4任意一項所述的檸檬酸鈉的生產方法，其特 征在于，步驟3)中液相返回步驟l)中，單獨或與檸檬酸除菌清液混 合與碳酸鈣和/或氫氧化鈣進行反應。
6. 根揚杈利要求l-5任意一項所述的檸檬酸鉤的生產方法，其特 征在于，固相洗滌采用20 10(TC的水洗滌。
7. 根據權利要求l-6任意一項所述的檸檬酸鈉的生產方法，其特 征在于，步驟4)中所述后處理包括脫色、濃縮結晶、離心和烘干工 序。
全文摘要
本發明提供了一種檸檬酸鈉的生產方法，其包括如下步驟先將檸檬酸除菌清液中加入碳酸鈣和/或氫氧化鈣進行中和反應，反應終點pH值為3-9，固液分離后得到檸檬酸鈣；將所得的檸檬酸鈣與檸檬酸除菌清液反應，調節pH值為1.5-6，生成檸檬酸氫鈣和/或檸檬酸二氫鈣；然后進行固液分離，液相返回中和工序，固相與碳酸鈉和/或氫氧化鈉進行復分解反應，生成檸檬酸鈉及碳酸鈣和/或氫氧化鈣沉淀；最后進行固液分離處理，固相經洗滌后返回中和工序，液相經過后處理得到檸檬酸鈉。本方法工藝路線短，反應速度快，由于碳酸鈣和/或氫氧化鈣可循環利用，因此生產成本低，而且獲得的檸檬酸鈉易于脫色，產品質量好。
文檔編號C07C51/41GK101117314SQ20071011861
公開日2008年2月6日 申請日期2007年7月10日 優先權日2007年7月10日
發明者劉彭城, 尚海濤, 李榮杰, 蔡其海 申請人:安徽豐原生物化學股份有限公司