專利名稱：由三氯蔗糖-6-乙酯脫乙酰基合成三氯蔗糖的方法
技術領域：
本發明涉及由三氯蔗糖-6-乙酯(4,1，，6，-三氯-4，1，，6，-三脫氧-6-乙 酰基半乳型蔗糖)脫乙酰基合成三氯蔗糖(4，1，，6，-三氯-4，1，,6，-三脫 氧半乳型蔗糖)的方法。
背景技術：
三氯蔗糖(sucmlose)是一種新型的甜味劑，三氯蔗糖是氯代蔗 糖的一種。其甜度為蔗糖的600倍，它不參與人體代謝，安全性高， 對抗酸水解能力強，這些優點使它成為市場上最炙手可熱的強力甜味 劑，并已被三十多個國家批準使用。三氯蔗糖的合成方法現在主要有 兩個大類全保護法和單基團保護法。其中后者是大多數三氯蔗糖的 生產企業所使用的方法，其保護也都是乙酰基。因此，在三氯蔗糖的 合成過程的最后一步自然就是脫掉這個保護基。在目前的報道中如 EP0043649 、 US4380476、 JP57046995和US6809198都使用甲醇鈉 為催化劑進行脫乙酰基反應。該法的優點是反應溫和、操作簡便。但 存在反應轉化率不高、產生無機鹽(需用離子交換樹脂吸附)、反應 過程中PH下降需要補加催化劑等缺點。發明內容本發明的目的是針對上述脫酰基方法的不足，找到一種轉化率更 高、操作更簡便、后處理更便捷的方法。中，加入有機堿調節溶液PH9 B，在適當的溫度下反應，結晶得到 三氯蔗糖。具體而言，用作反應溶劑的醇為甲醇或乙醇。用作催化劑的有機 堿包括三乙胺、二乙胺、叔丁胺、N-甲基馬啉和N-甲基哌啶。溶液 在加入有機堿后控制的PH范圍為9 13。其中反應溫度依據催化劑 和溶劑的不同在25'C 80'C之間。大致的操作過程如下-將三氯蔗糖-6-乙酯溶于醇中。加入催化劑調節溶液PH，在一定 溫度下反應數小時，至三氯蔗糖-6-乙酯全部消耗完畢。減壓蒸出過量 的催化劑和溶劑，濃縮至盡干后加入一定量的水溶解并降溫結晶。本發明的有益效果與已報道的三氯蔗糖-6-乙酯的脫酰基方法相比，本發明具有轉化 率高、操作簡便、后處理便捷、產物純度高等優點。
具體實施方式
以下通過實施例對本發明作進一步的闡述，但不限制本發明。實施例1:將三氯蔗糖-6-乙酯20g溶于100ml甲醇，加入叔丁胺調節PH至 12，室溫反應5小時，加入活性炭lg,室溫攪拌30分鐘，過濾，真 空下室溫除去過量的叔丁胺。然后逐漸升溫水浴至50'C，減壓蒸除 甲醇至近干。加入5ml水，加熱至7(TC，攪拌溶解。5小時內勻速降 溫至室溫，得到三氯蔗糖結晶。過濾、干燥得成品12.4g(收率68%)。實施例2:將三氯蔗糖-6-乙酯20g溶于100ml甲醇，加入三乙胺調節PH至 13，回流反應7小時，降溫至40'C，加入活性炭lg，攪拌30分鐘，降至室溫過濾，減壓蒸除甲醇及過量三乙胺至近干。加入5ml水，加 熱至70°C，攪拌溶解。5小時內勻速降溫至室溫，得到三氯蔗糖結晶。 過濾、干燥得成品12.8g (收率70.8%)。實施例3:將三氯蔗糖-6-乙酯20g溶于120ml乙醇，加入N-甲基嗎啉調節 PH至9.5，回流反應3小時，降溫至40。C，加入活性炭lg，攪拌30 分鐘，降至室溫過濾，減壓蒸除乙醇及過量N-甲基嗎啉至近干。加 入5ml水，加熱至7(TC，攪拌溶解。5小時內勻速降溫至室溫，得到 三氯蔗糖結晶。過濾、干燥得成品13.1g(收率72.40/。)。
權利要求
1. 三氯蔗糖的合成方法，所述方法包括將三氯蔗糖-6-乙酯溶解于醇類溶劑中，并使用有機堿作為催化劑，在完成酯交換反應后，經減壓濃縮和結晶得到三氯蔗糖。
2、 權利要求1的方法，其中三氯蔗糖-6-乙酯具有如下結構
3、 權利要求1的方法，其中所述醇類溶劑包括甲醇、乙醇。
4、 權利要求1的方法，其中所述有機堿包括三乙胺、二乙胺、 叔丁胺、N-甲基馬啉和N-甲基哌啶。
5、 權利要求1的方法，其中在加入有機堿后控制PH范圍在9 13之間。
6、 權利要求1的方法，其中反應溫度依據催化劑和溶劑的不同 在25。C 80'C之間。
全文摘要
本發明公開了一種由三氯蔗糖-6-乙酯脫乙酰基合成三氯蔗糖的方法，其中在醇類溶劑中，在有機堿催化下完成酯交換反應，得到三氯蔗糖。
文檔編號C07H5/02GK101260127SQ20071008564
公開日2008年9月10日 申請日期2007年3月6日 優先權日2007年3月6日
發明者何海兵, 余永柱, 吳金山, 欣 楊, 非 王, 范枝松 申請人:鹽城捷康三氯蔗糖制造有限公司