專利名稱：脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法，屬有機化學 中兩性表面活性劑的合成技術領域。
背景技術：
氧化胺是氧與叔胺分子中的氮原子直接化合的氧化物。它除具有 一般表面活性劑的表面活性外，還具有其他表面活性劑所不能比擬的 極低的生理毒性，對皮膚無刺激而且手感柔和，保濕、殺菌防霉等特 點。脂肪烷基二甲基氧化胺是這一系列的最大宗產品。
脂肪垸基二甲基氧化胺在水溶液中顯示非離子或陽離子特性，視 溶液的酸堿性而定，在堿性溶液中主要以非離子形式存在，在酸性溶 液中呈陽離子性。主要用于配制餐具洗滌劑和工業液體漂白劑，有增 泡穩泡作用，并能改善增稠劑的相容性和產品的整體穩定性。還可以 用于配制香波、浴皂、絲綢柔軟劑、抗靜電劑，也用作乳化劑。
目前，脂肪烷基二甲基氧化胺的合成主要采用脂肪烷基二甲基叔 胺和過氧化氫在穩定劑存在下于極性溶劑中反應而得。但是由于此反
應是兩相反應，所以要達到較高的收率通常需要8 12小時的反應時 間。
發明內容
本發明目的是提供一種工藝簡單，設備要求低，轉化率高，選擇 性好的脂肪垸基二甲基氧化胺的合成方法。
本發明為脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法，以脂肪垸基二甲基 叔胺和過氧化氫為原料，其特征在于在過氧化氫穩定劑和相轉移催化 劑存在下，在極性介質中進行氧化反應，反應結束后加入亞硫酸氫鈉 除去殘留的過氧化氫，制得脂肪烷基二甲基氧化胺。
所述的相轉移催化劑可為四丁基溴化銨或十六烷基三甲基溴化
銨，其加入量為脂肪垸基二甲基叔胺重量的1 10%。 所述脂肪烷基二甲基叔胺的碳原子數可為12 18。
所述脂肪垸基二甲基叔胺與過氧化氫的摩爾比可為i : i.o i.5。
所述過氧化氫的濃度可為27.5% 50%。
所述過氧化氫穩定劑可為對重金屬離子具有螯合作用的檸檬酸 及其鹽或乙二胺四乙酸及其鹽等，其加入量為脂肪垸基二甲基叔胺重 量的1 10%。
所述亞硫酸氫鈉的加入量可為過氧化氫重量的1 153%。 所述的極性介質可為水，乙醇，異丙醇等的任一種或一種以上的 混合物。
所述氧化反應的反應溫度可為50 90°C，在回流下反應，反應 時間為3 8小時。
本發明與現有技術相比，具有以下突出優點和積極效果
1、合理選用四丁基溴化銨或十六垸基三甲基溴化銨作為氧化反
應的相轉移催化劑，并通過對脂肪垸基二甲基叔胺與過氧化氫的加入 量及配比的合理調整、反應溫度和時間的優化選擇，使反應時間大大
縮短，產品收率提高(達98%以上)，選擇性達100%。
2、反應過程中泡沫較少，裝料系數提高，不但降低了沖料的可
厶k, 1tL , Ut 、*~^ 1、 M /丄曰-厶k,
能'i土， t!v風，、j平t^廣雖trj目E耗。
具體實施例方式
實施例1:
在夾套式反應器中加入2130 kg十二垸基二甲基叔胺、 一定量去 離子水、21.3kg檸檬酸、21.3kg乙二胺四乙酸二鈉鹽、21.3kg四丁基 溴化銨催化劑，加熱到55 60°C，穩定15min后，開始緩慢滴加1237 kg 27.5%的過氧化氫水溶液。控制滴加速度并適當開冷卻水，保持體 系溫度在55 65°。范圍內。滴完過氧化氫水溶液，繼續保溫反應2.0h。 然后，升溫到75 80°C，保溫反應2.0h。得到淡黃色液體，即為十 二烷基二甲基氧化胺。
上述實施例中的反應方程式為
CH3 CH3 i cat i
C12H25—N + H202 — C12H25—N—O + H20
i i CH3 CH3
實施例2:
在夾套式反應器中加入2970 kg十八烷基二甲基叔胺、 一定量去 離子水、148.5 kg檸檬酸、148.5 kg乙二胺四乙酸二鈉鹽、297 kg十六 垸基三甲基溴化銨催化劑，加熱到55 60。C，穩定15min后，開始 緩慢滴加1020 kg 50%的過氧化氫水溶液。控制滴加速度并適當開冷
卻水，保持體系溫度在55 65'C范圍內。滴完過氧化氫水溶液，繼 續保溫反應2.0h。然后，升溫到75 80。C，保溫反應2.0h。最后加 入520 kg亞硫酸氫鈉，保溫攪拌0.5小時，得到淡黃色液體，冷卻后 為白色膏體，即為十八烷基二甲基氧化胺。
上述實施例中的反應方程式為
<formula>formula see original document page 6</formula>實施例3:
在夾套式反應器中加入2690 kg十六垸基二甲基叔胺、 一定量去 離子水和95%乙醇、53.8 kg檸檬酸、53.8 kg乙二胺四乙酸二鈉鹽、107.6 kg四丁基溴化銨催化劑，加熱到55 6(TC，穩定15min后，開始緩 慢滴加1360 kg 30%的過氧化氫水溶液。控制滴加速度并適當開冷卻 水，保持體系溫度在55 65'C范圍內。滴完過氧化氫水溶液，繼續 保溫反應2.0h。然后，升溫到75 8(TC，保溫反應2.0h。最后加入 208 kg亞硫酸氫鈉，保溫攪拌0.5小時，得到淡黃色液體，即為十六 烷基二甲基氧化胺。
上述實施例中的反應方程式為
<formula>formula see original document page 6</formula>
權利要求
1、一種脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法，以脂肪烷基二甲基叔胺和過氧化氫為原料，其特征在于在過氧化氫穩定劑和相轉移催化劑存在下，在極性介質中進行氧化反應，反應結束后加入亞硫酸氫鈉除去殘留的過氧化氫，制得脂肪烷基二甲基氧化胺。
2、 按權利要求1所述脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法，其特征 在于所述的相轉移催化劑為四丁基溴化銨或十六烷基三甲基溴化銨，其 加入量為脂肪垸基二甲基叔胺重量的1 10%。
3、 按權利要求1所述脂肪垸基二甲基氧化胺的合成方法，其特征 在于所述脂肪垸基二甲基叔胺的碳原子數為12 18。
4、 按權利要求1或3所述脂肪垸基二甲基氧化胺的合成方法，其 特征在于所述脂肪烷基二甲基叔胺與過氧化氫的摩爾比為1 : 1.0 1.5。
5、 按權利要求1所述脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法，其特征 在于所述過氧化氫的濃度為27.5%~50%。
6、 按權利要求1所述脂肪垸基二甲基氧化胺的合成方法，其特征 在于所述過氧化氫穩定劑為檸檬酸及其鹽或乙二胺四乙酸及其鹽，其加 入量為脂肪垸基二甲基叔胺重量的1 10%。
7、 按權利要求1所述脂肪垸基二甲基氧化胺的合成方法，其特征 在于所述亞硫酸氫鈉的加入量為過氧化氫重量的1 153%。
8、 按權利要求1所述脂肪垸基二甲基氧化胺的合成方法，其特征 在于所述的極性介質為水，乙醇，異丙醇的任一種或一種以上的混合物。
9、 按權利要求1所述脂肪垸基二甲基氧化胺的合成方法，其特征 在于所述氧化反應的反應溫度為50 9(TC，在回流下反應，反應時間為 3 8小時。
全文摘要
一種脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法，屬有機化學中兩性表面活性劑的合成技術領域，以脂肪烷基二甲基叔胺和過氧化氫為原料，在過氧化氫穩定劑和相轉移催化劑存在下，在極性介質中進行氧化反應，反應結束后加入亞硫酸氫鈉除去殘留的過氧化氫，制得脂肪烷基二甲基氧化胺；相轉移催化劑為四丁基溴化銨或十六烷基三甲基溴化銨，其加入量為脂肪烷基二甲基叔胺重量的1～10％；脂肪烷基二甲基叔胺與過氧化氫的摩爾比可為1∶1.0～1.5。本發明合理相轉移催化劑，并通過對脂肪烷基二甲基叔胺與過氧化氫的加入量及配比的合理調整、反應溫度和時間的優化選擇，使反應時間大大縮短，產品收率提高。
文檔編號C07C291/00GK101108814SQ20071007015
公開日2008年1月23日 申請日期2007年7月24日 優先權日2007年7月24日
發明者孟照平, 李福強, 王偉松, 王新榮 申請人:王偉松