專利名稱：：分離乙醇-水共沸體系的雙釜間歇萃取精餾裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及間歇萃取精餾技術(shù)，特別是一種分離乙醇-水共沸體系的雙釜間歇萃取精餾裝置和方法，具體說是用采用間歇精餾體系和溶劑回收體系相結(jié)合的雙溶劑進(jìn)口雙釜間歇萃取精餾分離乙醇一水共沸體系的方法。
背景技術(shù)：
：萃取精餾(ExtractiveDistillation,ED)是在普通精餾的基礎(chǔ)上加入適宜的第三組分一萃取劑(也稱溶劑)，以改變精餾塔內(nèi)被分離關(guān)鍵組分(溶質(zhì))之間的相對揮發(fā)度，從而使難分離物系轉(zhuǎn)變?yōu)橐追蛛x物系。按照操作方式萃取精餾可分為連續(xù)萃取精餾和間歇萃取精餾。目前，萃取精餾分離工藝基本以連續(xù)精餾的形式廣泛應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)，但其缺點是需要專門的溶劑回收塔，設(shè)備投資較大。自從1985年Berg(2)提出分批萃取精餾方式以來，萃取精餾技術(shù)又有了更大的發(fā)展，間歇萃取精餾技術(shù)結(jié)合了間歇精餾和萃取精餾的優(yōu)點設(shè)備投資小，可用相對連續(xù)精餾盡量少的塔設(shè)備分離多組分混合物為多個產(chǎn)品。對于醫(yī)藥化工，精細(xì)化工中的一些批處理量比較小且難分離的物系，一般選用間歇萃取精餾。傳統(tǒng)間歇萃取精餾操作方式可以分為溶劑一次性加入方式和溶劑半連續(xù)加入方式。Lang(7)和Yatim(8)等對溶劑半連續(xù)加入模式的間歇萃取精餾模式進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，提出了典型的四步操作步驟及其相應(yīng)的優(yōu)化策略(1)無溶劑加入下的全回流操作；(2)連續(xù)加入溶劑下的全回流操作，提純精餾段產(chǎn)品；(3)連續(xù)加入溶劑下的部分回流操作，采出產(chǎn)品；(4)無溶劑加入下的精餾操作，分離溶劑。這種模式現(xiàn)己經(jīng)成為常規(guī)間歇萃取精餾的典型模式。然而，在這種操作方式下，隨著間歇精餾的不斷進(jìn)行，溶劑不斷加入，使得塔釜所積液體越來越多，對塔釜的容積要求很大。同時由于高沸點的溶劑不斷加入到塔釜，使得要產(chǎn)生穩(wěn)定的上升蒸汽變得很困難，需要不斷加大塔釜的加熱量。這種操作方式對塔釜的容積以及熱負(fù)荷要求較高，并且在后期不能保證穩(wěn)定的蒸汽流率，而且對溶劑和熱量的利用不夠合理。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種分離乙醇-水共沸體系的雙釜間歇萃取精餾裝置和方法，采用雙溶劑進(jìn)口的雙釜間歇萃取精餾裝置分離乙醇-水共沸體系，在塔的底部結(jié)合一個溶劑回收體系，在間歇萃取精餾的同時回收溶劑，并且將所回收的溶劑再加回到塔中進(jìn)行循環(huán)操作，從而大大減少了塔釜的容積和熱負(fù)荷，并且達(dá)到了溶劑的合理利用的目的。本發(fā)明提供的分離乙醇-水共沸體系的雙釜間歇萃取精餾裝置主要包括原料釜和溶劑回收釜，中間儲罐，精餾塔，冷凝器，產(chǎn)品收集罐，溶劑恒溫儲槽；及其配套的填料和塔內(nèi)件、泵、熱電偶和轉(zhuǎn)子流量記。連接方式原料釜和溶劑回收釜通過中間儲罐相連接，精餾塔、原料釜、中間儲罐中間連有三通閥，塔頂部連接有冷凝器，冷凝器上連接有捕集器，塔體和溶劑回收釜均連有產(chǎn)品收集罐。所述的原料釜和溶劑回收釜兩個釜與精餾塔的連接通過閥門來控制；所述的精餾塔為金屬不銹鋼系統(tǒng)，內(nèi)裝不銹鋼e網(wǎng)環(huán)填料。精餾塔身上分別有新鮮溶劑入口和回收溶劑加入口，回收溶劑加入口在新鮮溶劑加入口下方。所述的新鮮溶劑加入口距離塔頂為-300mm,回收溶劑加入口距離新鮮溶劑加入口為-550mm，距離塔底為-l150mm。所述的原料釜容積為30L，溶劑回收釜為20L，都采用導(dǎo)熱油加熱。所述的中間儲罐和溶劑回收釜的產(chǎn)品罐的體積都為IOL。本發(fā)明提供分離乙醇-水共沸體系的方法包括以下步驟-1)無溶劑加入下的全回流操作將乙醇-水原料一次性加入所述原料釜中，關(guān)閉接通溶劑回收體系閥門，打開接通間歇精餾體系闊門，使溶劑回收體系與間歇精餾體系相隔離,在間歇精餾體系中進(jìn)行常壓全回流操作；2)有新鮮溶劑加入下的全回流操作全回流操作穩(wěn)定一段時間后，從靠近塔頂?shù)男迈r溶劑加入口加入新鮮溶劑，此時關(guān)閉閥8打開閥9，使回流液和加入的溶劑都進(jìn)入中間儲罐，仍然進(jìn)行全回流操作.3)有新鮮溶劑加入下的定回流比采出在步驟2)的全回流操作穩(wěn)定一段時間后，測塔頂采出產(chǎn)品的濃度，達(dá)到采出要求后以回流比l:l采出。當(dāng)中間儲罐中的液體累積到一定程度后，將其放入溶劑回收釜中。溶劑回收釜以較大的功率加熱，進(jìn)行簡單蒸餾，較快地蒸出輕組分，富含輕組分的蒸汽經(jīng)冷凝器7冷凝后進(jìn)入塔底部的產(chǎn)品罐5，而殘留在溶劑回收罐中的液體為回收的溶劑。此時間歇精餾體系仍然處在定回流比采出的階段。4)無溶劑加入下的全回流操作當(dāng)溶劑回收釜的溫度升高到一定溫度，塔內(nèi)蒸汽量變的很少后，停止溶劑回收釜的加熱。此后首先停止新鮮溶劑的加入，將產(chǎn)品罐5中的液體，一次性的放入原料釜，關(guān)閉閥門然后全回流操作。5)有新鮮溶劑和回收溶劑加入下的全回流操作將溶劑回收釜中回收的溶劑轉(zhuǎn)移出釜，恒溫在某一溫度，當(dāng)全回流穩(wěn)定后，關(guān)閉閥9打開閥8，使下流液進(jìn)入中間儲罐中，回收后的溶劑和新鮮溶劑分別以一定的速率加入塔內(nèi)。間歇精餾體系維持全回流操作。6)有新鮮溶劑和回收溶劑加入下的定回流比采出當(dāng)塔頂餾分達(dá)到合格要求后，以一定的回流比采出。此后的步驟就是重復(fù)II(4)、5)、6)的步驟，直到塔頂采出產(chǎn)品不合格后，停止溶劑加入，最后將溶劑回收釜，中間儲罐和回收的溶劑加入原料釜回收到高沸點的溶劑，此操作過程至此結(jié)束。本發(fā)明具有幾個重要特點(1)塔底釆用雙釜取代了單一的塔釜。其中一個塔釜作為原料釜進(jìn)行間歇精餾操作，另外一個塔釜作為溶劑回收釜進(jìn)行溶劑回收操作。兩個塔釜分別通過閥門8，9與精餾塔相連。(2)采用多個溶劑加入口的塔身設(shè)計。在塔頂部有新鮮溶劑加入口，同時在新鮮溶劑加入口的下方有回收溶劑加入口。(3)有新鮮溶劑和回收溶劑同時加入下的萃取精餾操作。通過控制新鮮溶劑和回收溶劑的加入速率來達(dá)到最佳效果。同時節(jié)約了新鮮溶劑的加入量。(4)將原本需要兩個精餾體系的操作整合到一個體系中，節(jié)約了設(shè)備制造成本和操作成本。同時減少了原料釜的容積負(fù)荷和熱負(fù)荷。本發(fā)明提供的采用雙溶劑進(jìn)口的雙釜間歇萃取精餾新方法相比之前的間歇萃取精餾操作方法有明顯的優(yōu)點。溶劑不直接進(jìn)入原料釜，這樣就保證了原料釜的體積不會很大，而且釜溫的波動不會太大容易操作。同時回收的溶劑再次從塔中加入塔釜減少了新鮮溶劑的用量。釆用新操作方式后，溶劑回收釜和溶劑回收釜分擔(dān)了原料釜的容積負(fù)荷，使得進(jìn)行溶劑回收釜的設(shè)計時不需特別考慮溶劑加入量對釜的影響，為塔設(shè)備的設(shè)計提供了很大的靈活性。同時溶劑回收釜還分擔(dān)了原料釜的熱負(fù)荷，減小了原料釜加熱量調(diào)控的難度，使塔釜上升蒸汽量在操作過程中保持相對穩(wěn)定。圖l是本發(fā)明的實驗裝置圖。具體實施方式結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明的加以說明。圖l中裝置為自行設(shè)計的金屬不銹鋼系統(tǒng)，設(shè)備主要由兩個釜、萃取段、精餾段、冷凝器、溶劑循環(huán)系統(tǒng)、產(chǎn)品罐、中間儲罐以及儀表控制系統(tǒng)來構(gòu)成。l-原料釜；2-溶劑回收釜；3'-中間儲罐；4、5-產(chǎn)品罐；6、7-冷凝器；8、9-閥門。溶劑回收釜2，中間儲罐3，產(chǎn)品罐5，冷凝器7組成溶劑回收裝置；原料釜l，產(chǎn)品罐4，冷凝器6，閥門8和閥門9組成間歇精餾裝置。(1)原料釜1的容積為30L，溶劑回收釜2為20L，都采用導(dǎo)熱油加熱，內(nèi)部裝有熱電偶，原料釜與U型管水壓差計相連；(2)塔體內(nèi)徑為89mm,內(nèi)裝①3mraX3mm的不銹鋼9網(wǎng)環(huán)填料，由于有兩套溶劑循環(huán)系統(tǒng)，所以將塔身分為三段，新鮮溶劑入口以上為精餾段，長300mm;回收溶劑入口以下是萃取段，長為1150mm;而兩段之間相對于上面的精餾段為萃取段，而相對于下面就可以理解為精餾段，長為550mm。我們可以這樣分類，塔身由上至下分別為精餾段、萃取段i和萃取段n。每段均采用巖棉保溫。(3)塔身上面有分布器，外部通過管道連接回流比電磁閥，來調(diào)節(jié)塔頂餾出物的采出。(4)塔頂安裝列管式冷凝器6，使用循環(huán)水冷卻，冷凝器上部安裝有捕集器，防止由于塔內(nèi)蒸汽上升太快而不能完全冷凝，以免物料損失。(5)中間儲罐3和溶劑回收釜的產(chǎn)品罐5的體積都為10L并帶有液位計，這樣不用取出液體就可直接讀出體積，非常直觀、方便。本發(fā)明提供分離乙醇-水共沸體系的方法包括以下步驟1)無溶劑加入下的全回流操作將乙醇-水原料一次性加入所述原料釜中，關(guān)閉閥門9，打開閥門8,使溶劑回收體系與間歇精餾體系相隔離,在間歇精餾體系中進(jìn)行常壓全回流操作；2)有新鮮溶劑加入下的全回流操作全回流操作穩(wěn)定一段時間后,從靠近塔頂?shù)男迈r溶劑加入口加入新鮮溶劑，此時關(guān)閉閥8打開閥9，使回流液和加入的溶劑都進(jìn)入中間儲罐,仍然進(jìn)行全回流操作.3)有新鮮溶劑加入下的定回流比采出在步驟2)的全回流操作穩(wěn)定一段時間后，測塔頂采出產(chǎn)品的濃度，達(dá)到采出要求后以回流比1:1釆出。當(dāng)中間儲罐中的液體累積到一定程度后，將其放入溶劑回收釜中。溶劑回收釜以較大的功率加熱，進(jìn)行簡單蒸餾，較快地蒸出輕組分，富含輕組分的蒸汽經(jīng)冷凝器7冷凝后進(jìn)入塔底部的產(chǎn)品罐5，而殘留在溶劑回收罐中的液體為回收的溶劑。此時間歇精餾體系仍然處在定回流比采出的階段。4)無溶劑加入下的全回流操作當(dāng)溶劑回收釜的溫度升高到一定溫度，塔內(nèi)蒸汽量變的很少后，停止溶劑回收釜的加熱。此后首先停止新鮮溶劑的加入，將產(chǎn)品罐5中的液體，一次性的放入原料釜，關(guān)閉閥門然后全回流操作。5)有新鮮溶劑和回收溶劑加入下的全回流操作將溶劑回收釜中回收的溶劑轉(zhuǎn)移出釜，恒溫在某一溫度，當(dāng)全回流穩(wěn)定后，關(guān)閉閥9打開閥8，使下流液進(jìn)入中間儲罐中，回收后的溶劑和新鮮溶劑分別以一定的速率加入塔內(nèi)。間歇精餾體系維持全回流操作。6)有新鮮溶劑和回收溶劑加入下的定回流比采出當(dāng)塔頂餾分達(dá)到合格要求后，以一定的回流比采出。此后的步驟就是重復(fù)II(4)、5)、6)的步驟，直到塔頂采出產(chǎn)品不合格后，停止溶劑加入，最后將溶劑回收釜，中間儲罐和回收的溶劑加入原料釜回收到高沸點的溶劑，此操作過程至此結(jié)束。應(yīng)用實施例選用水一乙醇二元共沸混合物為實驗物系，以乙二醇為萃取用溶劑。實驗裝置為內(nèi)徑89mm的金屬塔，塔身分為三段，新鮮溶劑入口以上為精餾段，長300mm,新鮮溶劑入口與回收溶劑入口之間為萃取段I，長500mm,回收溶劑入口至塔底為萃取段II，長1150mm。精餾塔所用填料為①3鵬x3mm的不銹鋼9網(wǎng)環(huán)。塔身用巖棉保溫。實驗前測定了系統(tǒng)中間歇萃取精餾體系精餾塔的流體力學(xué)參數(shù)，確定了實驗的正常操作區(qū)間的精餾塔壓降為50120mm水柱，約5001200Pa左右。最后用苯一四氯化碳體系測定了精餾塔的理論板數(shù)為46塊。在實驗前用精餾塔將乙醇和水的混合物蒸餾，蒸出的產(chǎn)品為95%(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))的乙醇一水共沸物，以此作為實驗的原料。實驗結(jié)果與討論為了說明本實驗方法的可行性以及相比于傳統(tǒng)方法的優(yōu)越性，從以下幾個方面對結(jié)果進(jìn)行分析。l.塔頂采出產(chǎn)品的濃度在開始無回收溶劑加入階段Fs=35ml/min;有回收溶劑加入時Fs=28ml/min，F(xiàn)RS=17ml/min;當(dāng)產(chǎn)品濃度達(dá)到99.90%后開始采出，一共進(jìn)行了4次采出，塔頂餾分純度最高達(dá)99.56%，平均濃度為99.37%。說明采用此種方法能達(dá)到較好的產(chǎn)品濃度。2.溶劑回收狀況表1溶劑回收釜操作狀態(tài)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>由表1中可以看出，該種操作方法在間歇精餾的操作過程中一共進(jìn)行了3次溶劑回收操作，回收溶劑中乙二醇濃度基本在80%左右，有較好的回收效率。綜上所述，對于該物系來說，采用這種新操作方法是完全可行的。權(quán)利要求1、一種分離乙醇-水共沸體系的雙釜間歇萃取精餾裝置，其特征在于它主要包括原料釜，溶劑回收釜，中間儲罐，精餾塔，冷凝器，產(chǎn)品罐，儲槽，閥門；溶劑回收釜、中間儲罐、產(chǎn)品罐和冷凝器組成溶劑回收裝置；原料釜、產(chǎn)品罐、冷凝器、閥門組成間歇精餾裝置；連接方式原料釜和溶劑回收釜通過中間儲罐相連接，精餾塔、原料釜、中間儲罐中間連有三通閥，塔頂部連接有冷凝器，冷凝器上連接有捕集器，精餾塔體和溶劑回收釜均連有產(chǎn)品收集罐；所述的原料釜和溶劑回收釜兩個釜與精餾塔的連接通過閥門接通。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述的精餾塔為金屬不銹鋼制作，內(nèi)裝不銹鋼e網(wǎng)環(huán)填料。精餾塔身上分別有新鮮溶劑入口和回收溶劑加入口，回收溶劑加入口在新鮮溶劑加入口下方。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于所述的新鮮溶劑加入口距離塔頂為300mm，回收溶劑加入口距離新鮮溶劑加入口為550mm,距離塔底為1150mm。4、根據(jù)權(quán)利要求l所述的裝置，其特征在于所述的原料釜容積為30L，溶劑回收釜為20L，都采用導(dǎo)熱油加熱。5、根據(jù)權(quán)利要求l所述的裝置，其特征在于所述的中間儲罐和溶劑回收釜的產(chǎn)品罐的體積都為IOL。6、權(quán)利要求1所述的雙釜間歇萃取精餾分離乙醇-水共沸體系的方法，其特征在它包括以下步驟1)無溶劑加入下的全回流操作將乙醇-水原料一次性加入所述原料釜中，關(guān)閉接通溶劑回收體系閥門，打開接通間歇精餾體系閥門，使溶劑回收體系與間歇精餾體系相隔離，在間歇精餾體系中進(jìn)行常壓全回流操作；2)有新鮮溶劑加入下的全回流操作全回流操作穩(wěn)定一段時間后，從靠近塔頂?shù)男迈r溶劑加入口加入新鮮溶劑，此時關(guān)閉閥(8)打開閥(9)，使回流液和加入的溶劑都進(jìn)入中間儲罐，仍然進(jìn)行全回流操作；3)有新鮮溶劑加入下的定回流比采出在歩驟2)的全回流操作穩(wěn)定一段時間后，測塔頂采出產(chǎn)品的濃度，達(dá)到采出要求后以回流比1:1采出，當(dāng)中間儲罐中的液體累積到一定程度后，將其放入溶劑回收釜中；溶劑回收釜以較大的功率加熱，進(jìn)行簡單蒸餾，較快地蒸出輕組分，富含輕組分的蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后進(jìn)入塔底部的產(chǎn)品罐，而殘留在溶劑回收罐中的液體為回收的溶劑；此時間歇精餾體系仍然處在定回流比采出的階段；4)無溶劑加入下的全回流操作當(dāng)溶劑回收釜的溫度升高到一定溫度，塔內(nèi)蒸汽量變的很少后，停止溶劑回收釜的加熱。此后首先停止新鮮溶劑的加入，將產(chǎn)品罐中的液體，一次性的放入原料釜，關(guān)閉閥門然后全回流操作；5)有新鮮溶劑和回收溶劑加入下的全回流操作將溶劑回收釜中回收的溶劑轉(zhuǎn)移出釜，恒溫在某一溫度，當(dāng)全回流穩(wěn)定后，關(guān)閉閥(9)打開閥(8)，使下流液進(jìn)入中間儲罐中，回收后的溶劑和新鮮溶劑分別以一定的速率加入塔內(nèi)。間歇精餾體系維持全回流操作；6)有新鮮溶劑和回收溶劑加入下的定回流比采出當(dāng)塔頂餾分達(dá)到合格要求后，以一定的回流比采出；此后重復(fù)4)、5)、6)的步驟，直到塔頂采出產(chǎn)品不合格后，停止溶劑加入，最后將溶劑回收釜，中間儲罐和回收的溶劑加入原料釜回收到高沸點的溶劑，此操作過程至此結(jié)束。全文摘要本發(fā)明涉及一種分離乙醇-水共沸體系的雙釜間歇萃取精餾裝置和方法，主要包括原料釜和溶劑回收釜，中間儲罐，精餾塔，冷凝器，產(chǎn)品收集罐，溶劑恒溫儲槽。該方法包括無溶劑加入下的全回流操作；有新鮮溶劑加入下的全回流操作；有新鮮溶劑加入下的定回流比采出；無溶劑加入下的全回流操作；有新鮮溶劑和回收溶劑加入下的全回流操作；有新鮮溶劑和回收溶劑加入下的定回流比采出，無溶劑加入下的定回流比操作，最后回收溶劑。本發(fā)明在塔的底部結(jié)合一個溶劑回收體系，在間歇萃取精餾的同時回收溶劑，并且將所回收的溶劑再加回到塔中進(jìn)行循環(huán)操作，從而大大減少了塔釜的容積和熱負(fù)荷，并且達(dá)到了溶劑的合理利用的目的。文檔編號C07C29/84GK101279144SQ200710060158公開日2008年10月8日申請日期2007年12月25日優(yōu)先權(quán)日2007年12月25日發(fā)明者超王,鵬白申請人:天津大學(xué)