壬基酚聚氧丙烯醚及其制備方法

專利名稱：：壬基酚聚氧丙烯醚及其制備方法
技術領域：
：本發明涉及一種成品油添加劑(汽油添加劑)，具體的說是一種壬基酚聚氧丙烯醚及其制備方法。
背景技術：
：壬基酚聚氧丙烯醚原合成工藝，是由壬基酚與環氧丙烷在KOH催化作用下合成的產品。其產品分子量分布不均，副反應聚丙二醇不宜分離，達到15%左右，造成產品粘度不能達到純品標準，偏低。產品中含有大量K+(Na+)離子，必須在后處理中除去，而除去K+(Na)+工藝，需加酸中和過濾，使工藝復雜化，且中和產生的水分不宜達標(水分《0.1%)、離子難于除凈K+(Na+)《5ppm)。
發明內容本發明的目的是要提供一種制備工藝簡單，具有分子量分布均勻，幾乎無副反應，無K+(Na+)離子，除原料中有少量水分外，無其他水分，不需繁雜的后處理工序的壬基酚聚氧丙烯醚及其制備方法。本發明的目的通過以下技術方案得以實現該壬基酚聚氧丙烯醚的結構式為分子量范圍50010000，原料組成和配比如下壬基酚環氧丙垸二l:4.5170(摩爾比)所述的壬基酚化學式C6H4OHC9H19、分子量220.4、外觀無色至黃色粘稠液體、有刺鼻氣味。沸點101.3KPa時295°C，熔點2°C，相對密度0.95，水中溶解度20。C時0.3g/100ml，閃點149°C(開杯)，自燃溫度37(TC。所述的環氧丙垸分子式C3H60，物化性質無色，具有醚類氣味的低沸點易燃液體，凝固點-112.13X:，沸點34.24°C，相對密度(d)0.859，閃點〈-37。C，折射率(n)1.3664，粘度(25°C)0.28mpa.s，與水部分混溶，與乙醇、乙醚混溶，并與二氯甲烷、戊烷、戊烯、環戊烷、環戊烯等形成二元共沸物。本發明工藝制備過程如下-將計量好的壬基酚和DMC催化劑(壬基酚聚氧丙烯醚總重量的2080ppm)按比例投入到清潔的反應釜中，均勻攪拌30分鐘，升溫至80120°C，抽真空、脫水，時間3060分鐘，停真空；升溫至130150°C，加入少量環氧丙垸，進行活化反應，活化溫度不超過21(TC，活化反應結束后，降溫至130150°C，加剩余計量的環氧丙院。至釜壓-0.08mpa時，反應結束；降溫至5(TC，抽真空，用N2氣置換2次，然后加入抗氧劑(壬基酚聚氧丙烯醚總重量的3~20%。)，升溫至809(TC，攪拌1小時，冷卻至40°C，放料。所述的DMC催化劑見專利CN1762592。反應方程式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>本發明由于采用上述制備工藝具有分子量分布均勻、整齊，分子量達到設計分子量；幾乎無副反應，副反應《1%;無K+(Na+)離子，除原料中有少量水分外，無其他水分，粘度達到規定值，水分《0.1%;不需繁雜的后序處理工藝。本發明專利合成的產品具有如下典型特證:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>圖1為本發明壬基酚聚氧丙烯醚制備工藝流程簡圖。具體實施例方式實施例1、將100g壬基酚和O.OlgDMC催化劑投入到清潔的1L反應釜中，攪拌30分鐘，升溫至80°C，抽真空、脫水，60分鐘；升溫至135'C，加入20g環氧丙烷，進行活化反應，活化溫度達到185°C，釜壓由O.lMPa降至-0.08MPa。給水夾套降溫至135。C，均勻加入352g環氧丙烷，釜壓控制在-0.10.3MPa之間，溫度控制在13518(TC之間，加完環氧丙烷后，待釜壓降至-0.08MPa時反應結束，降溫至50°C，抽真空30分鐘，用&氣置換2次，然後加入1.5g抗氧劑2，6-二叔丁基對甲酚，得分子量為1000的壬基酚聚氧丙烯醚。實施例2、將110g壬基酚和0.02gDMC催化劑投入到清潔的1L反應釜中，攪拌30分鐘，升溫至80°C，抽真空、脫水，60分鐘；升溫至135'C，加入35g環氧丙垸，進行活化反應，活化溫度達到180°C，釜壓由O.lMPa降至-0.08MPa。給水夾套降溫至135°C，均勻加入115g環氧丙垸，釜壓控制在-0.10.3MPa之間，溫度控制在13518(TC之間，加完環氧丙垸后，待釜壓降至-0.08MPa時反應結束，降溫至50°C，抽真空30分鐘，用N2氣置換2次，然後加入1.5g抗氧劑2，6-二叔丁基對甲酚，得分子量為500的壬基酚聚氧丙烯醚。實施例3、將115g壬基酚和0.15gDMC催化劑投入到清潔的1L反應釜中，攪拌30分鐘，升溫至80°C，抽真空、脫水，60分鐘；升溫至135'C，加入890g環氧丙烷，進行活化反應，活化溫度達到180°C，釜壓由0.3MPa降至-0.08MPa。給水夾套降溫至135°C，均勻加入3000g環氧丙烷，釜壓控制在-0.10.3MPa之間，溫度控制在13518(TC之間，加完環氧丙烷后，待釜壓降至-0.08MPa時反應結束，降溫至50°C，抽真空30分鐘，用N2氣置換2次，然後加入12.5g抗氧劑對甲酚和二聚環戊二烯丁基化產物，得分子量為8000的壬基酚聚氧丙烯醚。權利要求1.一種壬基酚聚氧丙烯醚，其特征在于所述的壬基酚聚氧丙烯醚的反應方程式是2、根據權利要求1所述的一種壬基酚聚氧丙烯醚，其特征在于該壬基酚聚氧丙烯醚的結構式為-CgH19《O)~0+C3H60、H所述的壬基酚聚氧丙烯醚的原料組成和配比(摩爾比)如下壬基酚環氧丙烷=1:4.5170分子量范圍50010000。3、一種壬基酚聚氧丙烯醚的制備方法，其特征在于該制備方法工藝制備過程如下將計量好的壬基酚和DMC催化劑按比例投入到清潔的反應釜中，均勻攪拌30分鐘，升溫至8012(TC，抽真空、脫水，時間3060分鐘，停真空；升溫至130150°C，加入少量環氧丙烷，進行活化反應，活化溫度不超過210°C，活化反應結束后，降溫至130150°C，加剩余計量的環氧丙垸。至釜壓-0.08mpa時，反應結束；降溫至5(TC，抽真空，用N2氣置換2次，然后加入抗氧劑，升溫至809(TC，攪拌1小時，冷卻至4(TC，放料。4、根據權利要求3所述的一種壬基酚聚氧丙烯醚的制備方法，其特征在于所述的DMC催化劑的添加比例為壬基酚聚氧丙烯醚總重量的2080ppm;抗氧劑的添加比例為壬基酚聚氧丙烯醚總重量的320°;。5、根據權利要求3所述的一種壬基酚聚氧丙烯醚的制備方法，其特征在于所述的抗氧劑是2，6-二叔丁基對甲酚或2，2'-甲撐雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)或對甲苯酚和二聚環戊二烯丁基化產物。全文摘要本發明涉及一種成品油添加劑(汽油添加劑)，具體的說是一種壬基酚聚氧丙烯醚及其制備方法。本發明采用壬基酚∶環氧丙烷＝1∶4.5～170的原料和配比(摩爾比)，加入DMC催化劑和抗氧劑，通過在反應釜中進行化學反應制備而成。本發明具有分子量分布均勻，分子量達到設計分子量；幾乎無副反應，整齊，副反應≤1％；無K⁺(Na)⁺離子，除原料中有少量水分外，無其他水分，粘度達到規定值，水分＜0.1％；不需繁雜的后序合成處理。文檔編號C07C43/00GK101372447SQ200710055998公開日2009年2月25日申請日期2007年8月24日優先權日2007年8月24日發明者丁振國,于萬勇,王恩亮,凱紀,趙國路,馬起超申請人:遼源富洋化工有限責任公司