專利名稱：異戊酸乙酯連續酯化工藝的制作方法
異戊酸乙酯連續酯化工藝
本發明涉及異戊酸乙酯生產過程中的酯化反應，為一種節約能源、提高收率、 最大限度減少廢酸水的生產辦法。
異戊酸乙酯為中國GB 2760-1996允許使用的食用香料，主要用于配制蘋果、 菠蘿及各種水果型香精。
經中國專利索引光盤等相關文獻檢索表明目前對異戊酸乙酯生產工藝研 究，未見到類似本發明的連續酯化工藝的研究。
根據《精細有機化工原料及中間體手冊》(化學工業出版社，1998年6月第 一版，徐克勛主編，1-330頁)，異戊酸乙酯制備方法為采用異戊酸、乙醇在硫酸 或鹽酸催化下反應制得，酯化結束后，再經中和、水洗、蒸餾精制而得。傳統生 產工藝受到酯化反應平衡的限制， 一般平衡轉化率較低，產品收率不高。同時產 品需要經過洗滌步驟，去除多余酸，產生大量廢水。
為改進低轉化率、低產量以及每批反應洗滌后產生廢水多的缺點，本發明提 供一種異戊酸乙酯的生產新工藝，該工藝不僅能保證生產過程中的酯化反應速 度，而且能夠使原料完全反應，提高產品收率，提升產品純度，而且大幅度減少 廢水的產生。
本實發明所采用的技術方案是首先將異戊酸(含量》98%)、乙醇(含量 》95%)及硫酸(含量>98%)按摩爾比(31 34) : (45 48) : 1投入常壓 加熱進行酯化反應，待反應釜內溫93 97°C，頂溫83 87°C，回流。待內溫130 134°C,頂溫89 92。C，系統緩慢減壓至-0. 015 -0. 02Mpa。內溫、頂溫分別穩 定在133 137°C、98 112°C，補加料液異戊酸(含量》98%)、乙醇(含量》95%) 按摩爾比(2.6 3) : (4 4.5),且不必再次添加催化劑，連續回流、出料， 即得異戊酸乙酯粗品。所得粗品含酯量》92%，酸值合格，不必洗滌，經常壓分 餾提純，即得合格成品。
本發明的生產工藝原理酯化反應是典型的可逆反應。反應速度與產物濃度 成反比，與反應物濃度成正比，因此為有效推進反應向正反應方向轉移，最佳方 法是隨時把產物引出反應體系，減少產物濃度，同時繼續數次向反應鍋內加料， 增加了原料濃度，從而降低已生成的異戊酸乙酯的濃度，促使酯化反應繼續向正 反應方向進行。本發明的有益效果是，在進行異戊酸乙酯的酯化過程中，連續分批加入原料， 利用酯化反應原理，促使原料充分反應，既節約原料，也不降低酯化反應速度， 并且能提高產品純度與收率，同時應用該生產方法，產品無需中和、洗滌，產品 即可達到香料級標準，而且節約水資源，也不會產生廢水污染。
下面結合附圖
和實施例對本發明進行詳細描述。 圖l是本發明設備簡圖。 圖2是本發明工藝流程圖。
本發明采用的設備包括反應鍋(1),攪拌器(3)，反應塔(4)，轉子流
量計(2) (5) (7)，冷凝器(4)，油水分離器(6)，高位槽(8)，真空受器(9) 以及其他輔助設備，如壓力表(P)、溫度計(T)等。
一、 原料
1、 底料異戊酸(含量》98%) 500公斤
乙醇(含量》99%) 325公斤 硫酸(含量>98%) 15公斤
2、 連續滴加料異戊酸(含量>98%) 750公斤
乙醇(含量》99%) 500公斤 (按摩爾配比(31 34) : (45 48)連續滴加)
二、 操作過程
將上述底料滴入高位槽(8)中，以流量計(2)控制滴加速度，滴入量與 料液放出量保持平衡。通入蒸氣，開啟攪拌(3)。鍋內溫度94'C，反應塔(4) 頂部溫度為86。C進行回流，并將油水分離器(6)中的料液連續放出(10)。當 鍋內溫度達130°C，塔頂溫度90°C，開始緩慢減壓至-0. 02Mpa后穩定1小時， 此時釜中原料由于反應而減少，催化劑量不變，連續補加料液異戊酸750公斤、 乙醇500公斤，繼續回流，出料(10)。出料完畢，酯化結束。共得粗品1020.1 公斤，含酯量92.74，酸值(mgKOH/g) <1.0。
所得粗品(11)分餾提純(12)，得成品(13)1001.6公斤，含酯量〉98%， 酸值(m沐0H/g) <1.0，符合QB 1776-93異戊酸乙酯標準。
本發明反應徹底，且無須經過洗滌步驟，節約水資源，減少水污染，適用于 香料工業、有機合成、食品工業等適用的異戊酸乙酯的生產。
權利要求
1、異戊酸乙酯的連續酯化工藝，其特征是將底料異戊酸、乙醇及催化劑硫酸，加入反應釜中，反應釜內溫93～97℃，頂溫83～87℃時進行回流，內溫為130～134℃，頂溫為89～92℃時，緩慢減壓至-0.015～-0.02Mpa，當內溫、頂溫分別穩定在133～137℃、98～112℃連續補加料液，繼續回流，反應過程中連續出料，出料完畢，反應結束，制備出的異戊酸乙酯無需經過洗滌步驟。
2、 據權利l要求所述的異戊酸乙酯的連續酯化工藝，其特征是 所述的底料由異戊酸(含量>98%)、乙醇(含量》95%)及硫酸(含量>98%)組成，配比按摩爾比(31 34) : (45 48) : 1。
3、 根據權利1要求所述的異戊酸乙酯的連續酯化工藝，其特征 是所述補加料液由異戊酸(含量》98%)、乙醇(含量》95%)組成， 其配比按摩爾比(2.6 3) : (4 4.5)。
全文摘要
一種低能耗、高收率、少污染的異戊酸乙酯的連續酯化工藝。使用的底料異戊酸(含量≥98％)、乙醇(含量≥95％)及硫酸(含量≥98％)的配比按摩爾比(31～34)∶(45～48)∶1，補加料液異戊酸(含量≥98％)、乙醇(含量≥95％)的配比按摩爾比(2.6～3)∶(4～4.5)，不增加催化劑的量，補加料液的條件為待內溫130～134℃，頂溫89～92℃，緩慢減壓至-0.015～-0.02MPa，且內溫、頂溫分別穩定在133～137℃、98～112℃，待反應釜內溫93～97℃，頂溫83～87℃，進行回流，所得產物無需洗滌，保證產品純度，減少廢水產生。
文檔編號C07C67/08GK101293826SQ20071004004
公開日2008年10月29日 申請日期2007年4月26日 優先權日2007年4月26日
發明者何燕紅, 利 張, 張桂華 申請人:上海浦杰香料有限公司