專利名稱：纈草提取物環(huán)烯醚萜酯類化合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種纈草提取物環(huán)烯醚萜酯類化合物，具體是以纈草為原料進(jìn)行分離提 取環(huán)烯醚萜酯類化合物。
背景技術(shù)：
植物提取物是現(xiàn)代植物藥先進(jìn)技術(shù)的載體，是植物藥制劑的主要原料。相對化學(xué)藥 物的毒副作用大、易產(chǎn)生抗藥性，植物提取物具有無可比擬的天然優(yōu)勢。同時(shí)，植物提 取物兼有開發(fā)投入少、技術(shù)含量高、附加值大、國際市場應(yīng)用廣泛、市場發(fā)展空間大等 諸多特點(diǎn)。天然植物提取物目前被廣泛應(yīng)用于藥品、保健品和化妝品，市場的需求非常 大。
纈草(Valeriana officinalis L.)為敗醬科多年生芳香草本植物，其根狀莖和根 含乙酸龍腦酯等醛脂類揮發(fā)油。其藥用價(jià)值歷史悠久，作為天然鎮(zhèn)靜解痛劑，毒副作用 小，療效確切；根粉藥用，根和根莖提煉的精油可作高級(jí)香料、化妝品、食品、保健品 等。1920年，纈草就被納入美國藥典，之后被英、法、德、日等20多個(gè)國家的藥典收藏。
我國地域遼闊，纈草分布自東而西分布較廣，目前已發(fā)現(xiàn)有24種，產(chǎn)于西南、西北、 東北，纈草提取物環(huán)烯醚萜酯類化合物是中國纈草所含主要化學(xué)成分，纈草提取物性能 好壞直接取決于提純物純度及其穩(wěn)定性能。原來纈草提取物一直沿用超臨界二氧化碳提 取方法。提取物的成分復(fù)雜，沒有進(jìn)一步分離其中的單體成分，產(chǎn)品的性能不穩(wěn)定。而 且其主要功能成分環(huán)烯醚萜類化合物的穩(wěn)定性較差，在提取、分離及貯運(yùn)過程中易發(fā)生 分解反應(yīng)、活性消失，嚴(yán)重影響提取物的穩(wěn)定性和藥用價(jià)值。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題就在于針對現(xiàn)有技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種
纈草提取物環(huán)烯醚萜酯類化合物分離提取方法，其提取物成分簡單，藥用成分純度高，
性能穩(wěn)定，產(chǎn)品總環(huán)烯醚萜含量達(dá)86%。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的解決方案為 一種纈草提取物環(huán)烯醚萜酯類化 合物，其特征在于將纈草粗碎，然后以乙醇水溶液浸泡過濾，將濾液減壓濃縮至稀浸 膏，再真空干燥得纈草粗提物。并且不僅確定了以乙醇水溶液為纈草提取物提取劑，環(huán) 烯醚萜酯類化合物的提取率可達(dá)到85.48%。將纈草粗提物進(jìn)行純化，將上述纈草粗提物 加入適量的水混懸后，過大孔吸附樹脂，先用少量水洗脫至洗脫液不渾濁，棄去，再用 乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮干燥，得到纈草提取物。
所述的一種纈草提取物環(huán)烯醚萜酯類化合物，其特征在于乙醇水溶液為纈草提取 物提取劑選用72^(v/v)乙醇，固液比為1:12，在65'C提取三次,每次60min,
所述的一種纈草提取物環(huán)烯醚萜酯類化合物，其特征在于在每lmL纈草提純物溶液中 加乙醇溶液2. 2mL， E-試劑1. 6mL,冰醋酸0. 5mL,在66"C下顯色12min,常溫冷卻10min， 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)就在于
1、 本發(fā)明產(chǎn)品各項(xiàng)性能指標(biāo)合格，很好地解決了以往纈草提取物成分復(fù)雜，藥用成 分純度低，性能不穩(wěn)定的問題，產(chǎn)品純度，穩(wěn)定性能較以往的纈草提取物有很大的提高， 產(chǎn)品總環(huán)烯醚萜含量達(dá)85.9%。
2、 本發(fā)明在其提取分離中易發(fā)生分解反應(yīng)及活性消失，采用了利用惰性氣體保護(hù)技 術(shù)很好地解決了環(huán)烯醚萜酯類化合物的穩(wěn)定性，解決了開發(fā)應(yīng)用技術(shù)難題。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的一種纈草提取物環(huán)烯醚萜酯類化合物，將新鮮或干纈草粗碎，然后以乙醇 水溶液浸泡或者回流提取1-3次，過濾，將濾液減壓濃縮至稀浸膏，再真空干燥得纈草 粗提物。并且不僅確定了以乙醇水溶液為纈草提取物提取劑，而且主要選用72%(v/v) 乙醇，固液比為1:12,在65'C提取三次，每次60min,環(huán)烯醚萜酯類化合物的提取率可達(dá) 到85. 48%。
將纈草粗提物進(jìn)行純化將上述纈草粗提物加入適量的水混懸后，過大孔吸附樹脂， 先用少量水洗脫至洗脫液不渾濁，棄去，再用50% 60%濃度乙醇洗脫，收集洗脫液，減 壓濃縮干燥，得到纈草提取物。在常溫下,大孔吸附樹脂對纈草提取化合物的吸附性能良 好，能夠用50 60%的乙醇可以將纈草提取物從樹脂上洗脫。
用制備液相色譜快速制備高純度的纈草提取物環(huán)烯醚萜酯類化合物。確定了改進(jìn)的 對二甲氨基苯甲醛分光光度法測定纈草提取物環(huán)烯醚萜酯類化合物提取實(shí)驗(yàn)條件，在每 lmL纈草提純物溶液中加乙醇溶液2.2mL,E-試劑1.6mL,冰醋酸0. 5mL，在66'C下顯色 12min，常溫冷卻10min，用分光光度法于594nm處檢測環(huán)烯醚萜酯類化合物的含量；同 時(shí)確定了高效液相色譜法同時(shí)測定纈草中環(huán)烯醚萜、倍半萜、生物堿和黃酮的色譜工作 條件。在提純過程中采用反相高效液相色譜柱，考察了流動(dòng)相中乙醇體積分?jǐn)?shù)、酸性添 加劑及pH值對色譜分離效果的影響。
權(quán)利要求
1、一種纈草提取物環(huán)烯醚萜酯類化合物，其特征在于將纈草粗碎，然后以乙醇水溶液浸泡過濾，將濾液減壓濃縮至稀浸膏，再真空干燥得纈草粗提物。并且不僅確定了以乙醇水溶液為纈草提取物提取劑，環(huán)烯醚萜酯類化合物的提取率可達(dá)到85.48％。將纈草粗提物進(jìn)行純化，將上述纈草粗提物加入適量的水混懸后，過大孔吸附樹脂，先用少量水洗脫至洗脫液不渾濁，棄去，再用乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮干燥，得到纈草提取物。
2、 所述的一種纈草提取物環(huán)烯醚萜酯類化合物，其特征在于乙醇水溶液為纈草提 取物提取劑選用72% (v/v)乙醇，固液比為1:12，在65'C提取三次,每次60min,
3、 所述的一種纈草提取物環(huán)烯醚萜酯類化合物，其特征在于在每lmL纈草提純物 溶液中加乙醇溶液2. 2raL， E-試劑1. 6mL,冰醋酸0. 5raL，在66r下顯色12min，常溫冷卻 10min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種纈草提取物環(huán)烯醚萜酯類化合物，將纈草粗碎，然后以乙醇水溶液浸泡過濾，將濾液減壓濃縮至稀浸膏，再真空干燥得纈草粗提物。并且不僅確定了以乙醇水溶液為纈草提取物提取劑，環(huán)烯醚萜酯類化合物的提取率可達(dá)到85.48％。將纈草粗提物進(jìn)行純化，將上述纈草粗提物加入適量的水混懸后，過大孔吸附樹脂，先用少量水洗脫再用乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮干燥，得到纈草提取物。其提取物成分簡單，藥用成分純度高，性能穩(wěn)定，產(chǎn)品總環(huán)烯醚萜含量達(dá)86％。
文檔編號(hào)C07H17/04GK101348489SQ200710035358
公開日2009年1月21日 申請日期2007年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月16日
發(fā)明者張占陽, 張建軍, 江平凡 申請人:湘西自治州新農(nóng)植物科技開發(fā)有限公司