專利名稱：溴代新戊醇的精制方法
技術領域：
本發明涉及溴代新戊醇的精制方法。
背景技術：
溴代反應生成的三溴新戊醇、二溴新戊二醇等溴代新戊醇為粗品，需精制才能獲得高品質的終產品，精制一般采用真空精餾或甲苯精制。存在的不足是若采用甲苯做溶劑，成本高，極易造成環境污染，而用真空精餾，其純度質量能保證，但由于經過高溫，釜底下腳顏色深，品質發生變化，不能重復利用，不但降低產品收率，還有廢渣產生。
發明內容
本發明為了克服上述不足，提供一種溴代新戊醇的精制方法，主要創新在于用甲醇跟水的混合物作溶劑，由于甲醇與水的沸點較低，容易濃縮，重要的是，它濃縮回收的溶劑不但可以套用，而且由于低溫濃縮，下腳料顏色淡，結構不發生變化，可以回收套用，這樣不但提高收率且不造成環境污染。具體是這樣來實施的溴代新戊醇的精制方法，其特征在于用甲醇和水的混合物溶解溴代新戊醇粗品，甲醇與水的重量配比為15-35∶85-65，混合溶劑的用量是溴代新戊醇粗品重量的0.6-0.9倍，于65-70℃保溫1.0-1.5小時，再降溫到20-25℃結晶，分離出濕成品后干燥包裝。分離出濕成品后的母液可經蒸餾處理，分離出混合溶劑循環使用，釜底下腳則經處理可以回用，整個工藝無廢渣產生，無環境污染。工藝中所述的溴代新戊醇可以是三溴新戊醇、二溴新戊二醇等類似產品本發明通過采用甲醇與水的混合液做溶劑對粗品進行精制，可使溴代新戊醇的含量達98％以上，且混合溶劑可回收套用，精制母液下腳經處理可以循環利用，產品的收率≥94％，無廢渣產生，不造成環境污染，又降低能耗和成本經濟效益顯著。
具體實施例方式
實施例1，三溴新戊醇的精制方法，用甲醇和水的混合物溶解三溴新戊醇粗品，甲醇與水的重量比為15∶85，混合溶劑的用量是三溴新戊醇粗品重量的0.6倍，于70℃保溫1.5小時，再降溫到20℃結晶，分離出濕成品后干燥包裝；分離出濕成品后的母液經蒸餾處理，分離出混合溶劑循環使用，釜底下腳經處理回用。
實施例2，二溴新戊二醇的精制方法，用甲醇和水的混合物溶解三溴新戊醇粗品，甲醇與水的重量比為25∶75，混合溶劑的用量是二溴新戊二醇粗品重量的0.7倍，于60℃保溫1小時，再降溫到22℃結晶，分離出濕成品后干燥包裝；分離出濕成品后的母液經蒸餾處理，分離出混合溶劑循環使用，釜底下腳經處理回用。
實施例3，溴代新戊醇的精制方法，用甲醇和水的混合物溶解溴代新戊醇粗品，甲醇與水的重量比為35∶65，混合溶劑的用量是溴代新戊醇粗品重量的0.9倍，于65℃保溫1.3小時，再降溫到25℃結晶，分離出濕成品后干燥包裝；分離出濕成品后的母液經蒸餾處理，分離出混合溶劑循環使用，釜底下腳經處理回用。
權利要求
1.溴代新戊醇的精制方法，其特征在于用甲醇和水的混合物溶解溴代新戊醇粗品，混合溶劑的用量是溴代新戊醇粗品重量的0.6-0.9倍，于65-70℃保溫1.0-1.5小時，再降溫到20-25℃結晶，分離出濕成品后干燥包裝。
2.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于甲醇與水的重量比為15-35∶85-65。
3.根據權利要求1或2所述的精制方法，其特征在于分離出濕成品后的母液經蒸餾處理，分離出混合溶劑循環使用，釜底下腳經處理回用。
全文摘要
溴代新戊醇的精制方法，用甲醇和水的混合物溶解溴代新戊醇粗品，混合溶劑的用量是溴代新戊醇粗品重量的0.6－0.9倍，于65－70℃保溫1.0－1.5小時，再降溫到20－25℃結晶，分離出濕成品后干燥包裝，通過精制，可使溴代新戊醇的含量達98％以上，且混合溶劑可回收套用，精制母液下腳經處理可以循環利用，產品的收率≥94％，無廢渣產生，不造成環境污染，又降低能耗和成本經濟效益顯著。
文檔編號C07C31/36GK101016229SQ20071001979
公開日2007年8月15日 申請日期2007年2月8日 優先權日2007年2月8日
發明者柯建君, 田青芝 申請人:宜興市中正化工有限公司