專利名稱:菌達滅的生產方法
技術領域:
本發明涉及一種除草劑的生產方法。
背景技術:
菌達滅(EPTC),化學名為S-乙基-二正丙基硫代氨基甲酸酯,是由Stauffer chemical co(現為ICIAgochemicals公司)1954年開發的除草劑,其作為除草劑可殺死某些多年生雜草萌發的種子和抑止地下部分幼芽的發育,主要用于玉米、棉花、苜蓿、菜豆、豌豆、亞麻、馬鈴薯、甜菜、向日葵、柑桔、菠蘿、草莓、葡萄及觀賞植物,對防除阿拉伯高粱、匍匐冰草、稗、野燕麥、莎草、狗尾草等一年生雜草及馬齒莧、藜、繁縷等部分闊葉雜草非常有效。目前該產品國內外生產廠家較少,且生產能力較低,遠遠不能滿足國際市場的需求。
據文獻資料可查,目前該產品的合成工藝按羰基來源可分為光氣法和氧硫化碳法;氧硫化碳法按烷基化試劑的不同又有硫酸二酯法和氯乙烷法。
光氣法是EPTC最早的合成方法,但該工藝要用倒劇毒物質光氣,工藝安全要求高,還要用到低級硫醇,該物質易造成環境污染;該工藝還副產大量鹽酸,設備防腐要求高。目前該工藝成熟,適合自產光氣的企業采用。
硫酸二乙酯法避免了使用光氣和硫醇,但副產的硫酸單乙酯沒有利用價值,使得該工藝的原料成本高。
氯乙烷法工藝,避免了光氣與硫醇,此工藝烷基化試劑氯乙烷價廉易得,副產鹽酸量不到光氣法工藝得一半。現有的氯乙烷法EPTC合成工藝,文獻報道方法為將COS鼓泡通人60~160℃之間的二正丙胺與氯乙烷混合液中,一步反應合成EPTC。按此工藝,鼓泡通COS需在一定壓力下進行,這限制了此工藝的工業化應用。
發明內容
本發明的目的在于提供一種易于進行工業化生產的菌達滅的生產方法。
本發明的技術解決方案是一種菌達滅的生產方法,其特征是包括下列步驟(1)將COS于60~75℃下常壓通入二正丙胺液中成鹽 (2)將步驟(1)得到的鹽與氯乙烷反應合成EPTC 步驟(2)的鹽與氯乙烷反應溫度為60~75℃,壓力為0.3MPa。
本發明由于COS常壓通入二正丙胺液中,使得EPTC更易于實施工業化生產。
本發明與文獻報道的工藝路線比較表
下面結合實施例對本發明作進一步說明。
具體實施例方式一種菌達滅的生產方法先將硫氰酸銨與濃硫酸(98%)反應得到COSNH4SCN+2H2SO4+H2O→COS↑+2NH4HSO4,然后(1)將COS于60~75℃(例60℃、70℃、75℃)下常壓通入二正丙胺液中成鹽
(2)將步驟(1)得到的鹽與氯乙烷在60~75℃(例60℃、70℃、75℃),壓力為0.3MPa條件下反應合成得EPTC
權利要求
1.一種菌達滅的生產方法,其特征是包括下列步驟(1)將COS于60~75℃下常壓通入二正丙胺液中成鹽 (2)將步驟(1)得到的鹽與氯乙烷反應合成EPTC
2.根據權利要求1所述的菌達滅的生產方法,其特征是步驟(2)的鹽與氯乙烷反應溫度為60~75℃,壓力為0.3MPa。
全文摘要
本發明公開了一種菌達滅的生產方法,包括將COS于60~75℃下常壓通入二正丙胺液中成鹽、將得到的鹽與氯乙烷反應合成EPTC。本發明由于COS常壓通入二正丙胺液中,使得EPTC更易于實施工業化生產。
文檔編號C07C333/00GK101027994SQ200710019680
公開日2007年9月5日 申請日期2007年1月30日 優先權日2007年1月30日
發明者劉和圣 申請人:南通泰禾化工有限公司