專利名稱：一種從丹參莖葉中制備丹酚酸b和丹參素的方法
技術領域：
本發明涉及一種從丹參莖葉中制備丹酚酸B和丹參素的方法。
背景技術：
丹參以根入藥，其莖葉多棄而不用。為了充分利用丹參的上部分 藥物資源，通過HPLC法對6~10月份紫花丹參莖葉中丹酚酸B和丹 參素含量測定結果表明，這兩種酚酸類成分含量在7月份達到最高， 其中丹參素含量比丹參根中高出一倍以上，且莖葉還含有丹參根中所 沒有的酚性物。臨床使用過程中未發現有任何毒副作用。為降低生產 成本，提高收率，可考慮以丹參莖葉代替丹參根作為生產冠心病藥物 的原料，丹參莖葉中水溶性成'分包括原兒茶醛、丹參素、原兒茶酸 和丹酚酸A、 B、 C、 D、 E等，其中以丹參素和丹酚酸B的作用顯著， 它具有顯著的抗脂質過氧化，清除自由基和抗血栓的作用。心血管疾 病為中老年人的高發病，成功的開發出丹酚酸B系列產品將會為人 類防治心血管病做出具大的貢獻。
本發明提出的從丹參莖葉中制備丹酚酸B和丹參素的方法，其技 術方案是
1、 水提取
采用5(TC 6(TC的去離子水浸泡，選用浸泡兩次效果較好。第一 次浸泡，取粉碎好的丹參莖葉，加水量一般為藥材量的10 15倍，加
熱至5(TC 6(TC保溫浸泡10 12小時，分離第一次提取液。第二次浸 泡，加水量為藥材量的8 12倍，在5(TC 6(TC保溫8 10小時，分離 第二次提取液。用5(TC 6(TC的水浸泡可避免丹酚酸B含量損失。
2、 冷藏、過濾
合并兩次提取液，在4t: l(TC冷藏24小時，用濾紙板框可除去 一些葉綠素等固體雜質。
3、 提取液調PH值
提取液用10。/。的鹽酸或硫酸調PH3 4，因為丹酚酸B和丹參素 為弱酸性類物質，其在酸性條件下易被大孔吸附樹脂吸附，提高分 離純化效果。
4、 大孔吸附樹脂分離、純化丹酚酸B和丹參素 ("樹脂柱的活化可采用甲醇、乙醇、堿-水溶液或酸-水溶液。
(2) 將上述丹參的水溶液加至已處理好的樹脂柱上，用三氯化鐵溶 液鑒別是否上飽和，若鑒別呈現墨綠色，則停止上樣。
(3) 用水洗脫丹參素，水洗液減壓濃縮至比重為1.15 1.18，用乙 酸乙酯萃取4 5次，每次加量為水洗濃縮液體積的2 3倍，萃取液合 并可得較純丹參素。
(4) 用40% 70%乙醇洗脫丹酚酸B，洗脫量為7 9倍體積。
5、 干燥
醇洗脫液和萃取液分別濃縮至比重為1.20~1.24，采用真空干燥 或噴霧干燥，可得高純度丹酚酸B和丹參素。
具體實施方法
下面結合具體實施例，對本發明作進一步詳細說明。 實施例一
1、 水提取取丹參莖葉10kg，粉碎，按重量加入12倍量的水，
在55'C保溫10小時，分離提取液；殘渣按原莖葉重量的8倍量加水， 6(TC保溫8小時，分離提取液，將兩次提取液合并。冷藏、過濾。提 取液在6。C冷藏24小時，用濾紙過濾。
2、 提取液調PH值在濾液中加入10%的鹽酸調PH，邊加邊攪 拌，至濾液的PH為3.5。
3、 濾液上D301型(南開大學化工廠產品)樹脂柱，樹脂重量為 5kg。以三氯化鐵溶液鑒別是否上飽和，用水洗脫丹參素，約10倍量 體積，水洗脫液濃縮至比重U6，用乙酸乙酯萃取4次，每次加量為 濃縮的2倍量，再用50%乙醇洗脫丹酚酸B。
4、 干燥減壓回收乙酸乙酯萃取液，干燥得152g含量為75.3% 的丹參素，50。/。乙醇洗脫液減壓回收真空干燥210g, 82。/。的丹酚酸B。
實施例二
與實施例一基本相同，所不同的是提取過程為用水IO(TC煎煮。
實施例三
與實施例一基本相同，所不同的是提取提取液酸化用的是硫酸。 實施例四
與實施例一基本相同，所不同的是用的是70%乙醇洗脫丹酚酸B 。
權利要求
1、一種從丹參莖葉中制備丹酚酸B和丹參素的方法，其工藝步驟為步驟一、水提取取自然晾干或曬干的丹參莖葉粉碎后，用水煎煮或溫水浸漬法提取出主要水溶性酚酸類成分。步驟二、冷藏，離心或過濾采用冷藏24小時，離心或過濾初步除去提取液中的固體雜質及葉綠素等。步驟三、酸化提取液在提取液中加入無機酸調PH值，使提取液的PH為3～4。步驟四、大孔吸附樹脂分離丹參素和丹酚酸B采用大孔吸附樹脂柱分離，色譜柱應先活化，然后將提取液加至色譜柱，用水洗脫丹參素，水洗液再經乙酸乙酯萃取，可得高純度丹參素。用醇-水溶液或乙睛-水溶液洗脫，得高純度的丹酚酸B溶液。步驟五、干燥。
2、 權利要求1所述的制備方法，其特征是丹參莖葉粉碎后提取的 方法可以是煎煮法，也可用溫水浸漬法，用冷藏，離心或過濾法除去 提取液中的葉綠素等雜質。
3、 權利要求1或2所述的制備方法，其特征是步驟三、酸化提取液，酸為鹽酸或硫酸，調節使其PH為3 4。
4、 權利要求1或2所述的制備方法，其特征是步驟四、大孔吸附 樹脂分離，先用水洗脫丹參素，水洗液濃縮乙酸乙酯萃取后，可得70%以上的丹參素，再用低度或高度醇溶液洗脫得丹酚酸B。
5、 權利要求1或2所述的制備方法，其特征是步驟五、采用真空 千燥法或噴霧干燥法。
全文摘要
本發明公開了一種從丹參莖葉中同時分離丹參素和丹酚酸B的方法。其工藝步驟1.水提取；2.冷藏，離心或過濾；3.提取液調pH值；4.大孔吸附樹脂分離丹參素和丹酚酸B；5.真空干燥或噴霧干燥。用本發明方法可同時從丹參莖葉中提取純化出較高含量的丹參素和丹酚酸B，充分利用了丹參藥材資源，成本低，產品質量穩定，可進行大規模生產。
文檔編號C07D307/80GK101348474SQ20071001830
公開日2009年1月21日 申請日期2007年7月20日 優先權日2007年7月20日
發明者沈志剛 申請人:西安鴻生生物技術有限公司;沈志剛