專利名稱：一種從棉油皂腳中提取醋酸棉酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取醋酸棉酚的方法，特別涉及一種從棉油皂腳中提取醋酸棉酚的方法。
背景技術(shù)：
棉酚，又名棉毒素或棉籽醇，是棉屬植物體內(nèi)形成的一種黃色多酚色素，在棉籽中含量較高。在加工棉籽蛋白或精煉棉毛油時(shí)，為了降低產(chǎn)品中游離脂肪酸、磷脂、色素和棉酚的含量，提高產(chǎn)品的質(zhì)量，經(jīng)常在生產(chǎn)過(guò)程中加入稀堿液進(jìn)行精煉。堿煉時(shí)，棉籽油中的全部棉酚進(jìn)入到皂腳中，在堿性條件下容易轉(zhuǎn)化成各種深色的化合物，從而使皂腳變成深褐色。棉油皂腳通常作為廢物被丟棄，造成了一定程度的環(huán)境污染。然而，棉油皂腳中棉酚的含量高達(dá)1％-7％，可以作為醫(yī)藥工業(yè)中的重要藥物原料。早在70年代，我國(guó)醫(yī)藥工作者就發(fā)現(xiàn)了棉酚具有男性抗生育作用的功能，常用作男性避孕藥。近十年來(lái)，國(guó)內(nèi)外的科技人員對(duì)棉酚的用途進(jìn)行了更為細(xì)致的研究，發(fā)現(xiàn)棉酚治療婦科疾病和抗腫瘤方面均表現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。尤其在近幾年中，美國(guó)等發(fā)達(dá)國(guó)家經(jīng)過(guò)潛心研究，已經(jīng)初步闡明了棉酚的抗腫瘤機(jī)理，使得棉酚在治療胃癌、肝癌、胰腺癌等惡性腫瘤領(lǐng)域顯示出巨大的潛力。天然棉酚的生物活性比較高，因此，從植物組織提取天然棉酚已經(jīng)成為市場(chǎng)的需求。由于棉酚不夠穩(wěn)定，通常是以醋酸棉酚的方式存在于自然界中，因此提取出的大多是醋酸棉酚。
中國(guó)發(fā)明專利ZL 89107264“提取棉酚新工藝”公開(kāi)了一種從脫脂棉仁中提取醋酸棉酚的方法。該方法首先用串聯(lián)脂肪抽提器加熱抽提棉仁中的脂肪，接著用乙醚抽提脫脂棉仁，然后利用冰醋酸結(jié)晶乙醚抽提液得醋酸棉酚粗品，最后經(jīng)亞硫酸氫鈉和乙醚精制醋酸棉酚。提取過(guò)程自動(dòng)完成，降低了棉仁中脂肪含量，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。其生產(chǎn)周期有所縮短，提高了醋酸棉酚的產(chǎn)出率。中國(guó)發(fā)明專利ZL 200410025855.6“醋酸棉酚原料的生產(chǎn)方法”公開(kāi)了一種利用丙酮熱回流-醋酸重結(jié)晶棉酚的方法，它主要是將棉籽粕餅常溫浸泡在1-2倍量的75％-78％的丙酮水溶液1小時(shí)，并在多功能提取罐40℃回流提取棉酚，再使用冰醋酸重結(jié)晶得到原料藥醋酸棉酚。該工藝將生產(chǎn)周期縮短到原來(lái)的一半，成本也降低至傳統(tǒng)工藝的1/3-1/2。中國(guó)專利文獻(xiàn)CN 1789226A“利用微波輻射提取棉籽中棉酚的方法及專用裝置”公開(kāi)了一種利用微波輻射從棉籽中提取用于滅鼠的棉酚的方法，首先堿性萃取劑或丙酮-水浸泡粉碎棉籽5-7h，接著置于特制的微波器中在500-650W下輻射提取4-12分鐘，然后向提取液中加水析出粗制棉酚，最后經(jīng)醋酸化、濃縮、重結(jié)晶得精制醋酸棉酚，該方法較傳統(tǒng)提取方法有用時(shí)短，提取率高的特點(diǎn)。
上述公開(kāi)文獻(xiàn)所描述的天然醋酸棉酚大都是從棉仁或棉籽毛油中提取，由于棉酚在其中含量較低(分別為0.5-2.5％和0.1-1.3％)，導(dǎo)致提取溶劑需求量大，費(fèi)時(shí)費(fèi)工，產(chǎn)品成本較高。而如果繼續(xù)使用提取后的棉仁或棉籽油，會(huì)使棉籽蛋白或食用棉油中引入丙酮、苯胺和乙醚等有毒有機(jī)溶劑，勢(shì)必會(huì)對(duì)食品和飼料的安全帶來(lái)潛在的危險(xiǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是旨在提供一種從棉籽加工廢棄物的棉油皂腳中提取醋酸棉酚的方法，可快捷、低污染地制備高純度藥用醋酸棉酚，并減少提取溶劑的需求，簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝，降低產(chǎn)品成本。
為達(dá)到以上目的，本發(fā)明是采取如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的。
一種從棉油皂腳中提取醋酸棉酚的方法，包括下述步驟a.先將棉油皂腳按料液重量比為1∶1-1∶20加入到酸度為0.1-4.0mol.L-1的有機(jī)溶劑中，攪拌均勻后，置于超聲波設(shè)備中進(jìn)行萃取5-60分鐘，然后水浴加熱回流混合溶液30-300分鐘后，冰水浴冷卻至室溫；所述的有機(jī)溶劑可以是甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、丁酮中的任一種。也可以是兩種以上混合物；b.冷卻液體于離心機(jī)中離心分離20-30分鐘，并用2倍于冷卻液體積的所述有機(jī)溶劑洗滌水相三次，收集所有的有機(jī)相；c.將收集的有機(jī)相減壓濃縮至體積為原來(lái)的1/3得到濃縮液；d.加入濃縮液1/6-1/2體積的冰醋酸后將其置于超聲設(shè)備中進(jìn)行超聲誘導(dǎo)結(jié)晶3-10分鐘，出現(xiàn)結(jié)晶醋酸棉酚；e.減壓抽濾，并用正己烷洗滌醋酸棉酚濾餅直到濾液變成無(wú)色；f.反復(fù)利用所述有機(jī)溶劑和冰醋酸進(jìn)行重結(jié)晶，純化醋酸棉酚，晾干后，即制得醋酸棉酚成品。
上述方案中，所述的有機(jī)溶劑中可以添加鹽酸、含氧酸或其酸酐的任一種，或兩種酸的混合物；所述含氧酸可以是硫酸、磷酸、硝酸中的任意一種。
所述棉油皂腳可以采用飼料廠、油脂廠、蛋白廠等加工和處理棉籽油過(guò)程中的堿化棉油皂腳，或壓榨或浸出棉籽油精煉過(guò)程中的棉油皂腳的混合物。所述超聲萃取和超聲誘導(dǎo)結(jié)晶步驟中的超聲波功率為50-1000W。
本發(fā)明方法較現(xiàn)有技術(shù)提取醋酸棉酚方法具有如下明顯的有益效果(1)采用超聲提取、酸水解和超聲誘導(dǎo)結(jié)晶等步驟，可以將醋酸棉酚的生產(chǎn)周期從56-96小時(shí)縮短到48小時(shí)，使得醋酸棉酚的一次提取產(chǎn)物含量超過(guò)80％，粗提物中醋酸棉酚的含量最高達(dá)96％，提高了生產(chǎn)效率；(2)本發(fā)明利用棉油加工廠、棉籽蛋白提取廠、飼料加工廠等在加工棉籽時(shí)丟棄的廢棄物即棉油皂腳作為原料，一方面可以減少棉油皂腳對(duì)周圍環(huán)境的污染，另一方面可以回收高含量的醋酸棉酚，且廢棄棉油皂腳的資源豐富，原料成本很低；(3)該方法在回收醋酸棉酚過(guò)程中，可減輕產(chǎn)品進(jìn)一步純化的壓力，比堿液提取方法省去了堿提過(guò)程，生產(chǎn)工藝更加簡(jiǎn)單，另外萃取劑需求量小，可以大大降低醋酸棉酚的生產(chǎn)成本，具有快速高效、節(jié)能、污染小的特點(diǎn)。(4)本發(fā)明所提取的醋酸棉酚產(chǎn)品在藥物方面有重要的應(yīng)用價(jià)值，特別在治療婦科疾病和抗腫瘤方面的表現(xiàn)了良好的應(yīng)用前景和經(jīng)濟(jì)價(jià)值，為制藥工業(yè)提供了豐富的原料。
圖1是本發(fā)明所述超聲波萃取棉油皂腳中醋酸棉酚方法的工藝框圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例1和實(shí)施例2所得醋酸棉酚和標(biāo)準(zhǔn)品在濃度為15ug/mL時(shí)的紫外掃描圖譜，最大吸收波長(zhǎng)為365nm。
圖3是本發(fā)明所得醋酸棉酚的紅外光譜圖。其中圖3(a)、圖3(b)分別為實(shí)例1和實(shí)例2所得醋酸棉酚的紅外光譜，譜圖中的IR(cm-1)3424vOH(羥基O-H鍵的伸縮振動(dòng))；2960vCH3-(甲基C-H鍵的反對(duì)稱伸縮振動(dòng))；2930v(CH3)2CH-(亞甲基C-H鍵的伸縮振動(dòng))；2874vC-H(甲基C-H鍵的對(duì)稱伸縮振動(dòng))；2610 vO＝C-H(醛基C-H鍵的伸縮振動(dòng))；1711 vO＝C-H(醛羰基C＝O鍵的伸縮振動(dòng))；1611、1579 vC-H(芳環(huán)C＝C骨架振動(dòng))；1440 vCH3COO-(羧酸離子CH3COO-伸縮振動(dòng))；1379 vO-H(酚羥基O-H的變形振動(dòng))；1269 vC-O(酚C-O的伸縮振動(dòng))；1176、1123v(CH3)2CH-(異丙基C-C骨架振動(dòng))；966、912、841vC-H(芳環(huán)C-H彎曲振動(dòng))。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例1用天平稱量100克油脂廠棉油皂腳加入到100克用硫酸調(diào)節(jié)其酸度為0.1mol.L-1的甲醇液中，攪拌均勻，置于功率為50W的超聲波萃取設(shè)備中，超聲萃取5分鐘后，水浴加熱回流30分鐘后，冷卻至室溫，于3000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離20分鐘，并用2倍于冷卻液體積的甲醇洗滌水相三次，收集有機(jī)相，在真空度為0.08Mpa下的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至體積為原來(lái)的1/3后，向濃縮液中加入1/6體積的冰醋酸，同時(shí)在100W的超聲設(shè)備中誘導(dǎo)結(jié)晶3分鐘，經(jīng)減壓抽濾、正己烷洗滌和晾干后，得到0.87克產(chǎn)品，其紅外光譜圖和紫外掃描圖譜與醋酸棉酚標(biāo)準(zhǔn)品一致(圖2，圖3)。按照中國(guó)藥典2000版二部附錄VIA所述方法在365nm波長(zhǎng)下，與西格瑪公司醋酸棉酚標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照，測(cè)得其純度達(dá)到82.9％。
實(shí)施例2用天平稱量100克蛋白廠棉油皂腳加入到500克用磷酸調(diào)節(jié)其酸度為0.5mol.L-1的乙醇液中，攪拌均勻，置于功率為100W的超聲波萃取設(shè)備中，超聲萃取10分鐘后，水浴加熱回流80分鐘后，冷卻至室溫，于3000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離20分鐘，并用2倍于冷卻液體積的乙醇洗滌水相三次，收集有機(jī)相，在真空度為0.08Mpa下的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至體積為原來(lái)的1/3后，向濃縮液中加入1/4體積的冰醋酸，同時(shí)在100W的超聲設(shè)備中誘導(dǎo)結(jié)晶5分鐘，經(jīng)減壓抽濾、正己烷洗滌和晾干后，得到1.07克產(chǎn)品，其紅外光譜圖和紫外掃描圖譜與醋酸棉酚標(biāo)準(zhǔn)品一致(圖2，圖3)。按照中國(guó)藥典2000版二部附錄VIA所述方法在365nm波長(zhǎng)下，與西格瑪公司醋酸棉酚標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照，測(cè)得其純度達(dá)到95.9％。
實(shí)施例3用天平稱量100克油脂廠棉油皂腳加入到1000克用硝酸調(diào)節(jié)其酸度為1.0mol.L-1的乙醚液中，攪拌均勻，置于功率為200W的超聲波萃取設(shè)備中，超聲萃取20分鐘后，水浴加熱回流100分鐘后，冷卻至室溫，于3000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離20分鐘，并用2倍于冷卻液體積的乙醚洗滌水相三次，收集有機(jī)相，在真空度為0.08Mpa下的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至體積為原來(lái)的1/3后，向濃縮液中加入1/3體積的冰醋酸，同時(shí)在200W的超聲設(shè)備中誘導(dǎo)結(jié)晶8分鐘，經(jīng)減壓抽濾、正己烷洗滌和晾干后，得到0.94克產(chǎn)品，其紅外光譜圖和紫外掃描圖譜與醋酸棉酚標(biāo)準(zhǔn)品一致。按照中國(guó)藥典2000版二部附錄VIA所述方法在365nm波長(zhǎng)下，與西格瑪公司醋酸棉酚標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照，測(cè)得其純度達(dá)到92.4％。
實(shí)施例4用天平稱量100克蛋白廠棉油皂腳加入到1500克用1∶1的鹽酸和硝酸混合物調(diào)節(jié)其酸度為2.0mol.L-1的氯仿液中，攪拌均勻，置于功率為500W的超聲波萃取設(shè)備中，超聲萃取30分鐘后，水浴加熱回流150分鐘后，冷卻至室溫，于3000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離30分鐘，并用2倍于冷卻液體積的氯仿洗滌水相三次，收集有機(jī)相，在真空度為0.08Mpa下的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至體積為原來(lái)的1/3后，向濃縮液中加入1/2體積的冰醋酸，同時(shí)在500W的超聲設(shè)備中誘導(dǎo)結(jié)晶10分鐘，經(jīng)減壓抽濾、正己烷洗滌和晾干后，得到1.01克產(chǎn)品，其紅外光譜圖和紫外掃描圖譜與醋酸棉酚標(biāo)準(zhǔn)品一致。按照中國(guó)藥典2000版二部附錄VIA所述方法在365nm波長(zhǎng)下，與西格瑪公司醋酸棉酚標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照，測(cè)得其純度達(dá)到94.6％。
實(shí)施例5用天平稱量100克重量比為1∶1的蛋白廠與油脂廠的混合棉油皂腳加入到2000克用鹽酸調(diào)節(jié)其酸度為3.0mol.L-1的丙酮液中，攪拌均勻，置于功率為500W的超聲波萃取設(shè)備中，超聲萃取40分鐘后，水浴加熱回流200分鐘后，冷卻至室溫，于3000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離30分鐘，并用2倍于冷卻液體積的丙酮洗滌水相三次，收集有機(jī)相，在真空度為0.08Mpa下的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至體積為原來(lái)的1/3后，向濃縮液中加入1/3體積的冰醋酸，同時(shí)在500W的超聲設(shè)備中誘導(dǎo)結(jié)晶10分鐘，經(jīng)減壓抽濾、正己烷洗滌和晾干后，得到1.02克產(chǎn)品，其紅外光譜圖和紫外掃描圖譜與醋酸棉酚標(biāo)準(zhǔn)品一致。按照中國(guó)藥典2000版二部附錄VIA所述方法在365nm波長(zhǎng)下，與西格瑪公司醋酸棉酚標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照，測(cè)得其純度達(dá)到95.1％。
實(shí)施例6用天平稱量100克飼料廠棉油皂腳加入到1000克用鹽酸調(diào)節(jié)其酸度為4.0mol.L-1的丁酮中，攪拌均勻，置于功率為1000W的超聲波萃取設(shè)備中，超聲萃取30分鐘后，水浴加熱回流150分鐘后，冷卻至室溫，于3000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離30分鐘，并用2倍于冷卻液體積的丁酮洗滌水相三次，收集有機(jī)相，在真空度為0.08Mpa下的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至體積為原來(lái)的1/3后，向濃縮液中加入1/2體積的冰醋酸，同時(shí)在1000W的超聲設(shè)備中誘導(dǎo)結(jié)晶10分鐘，經(jīng)減壓抽濾、正己烷洗滌和晾干后，得到0.99克產(chǎn)品，其紅外光譜圖和紫外掃描圖譜與醋酸棉酚標(biāo)準(zhǔn)品一致。按照中國(guó)藥典2000版二部附錄VIA所述方法在365nm波長(zhǎng)下，與西格瑪公司醋酸棉酚標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照，測(cè)得其純度達(dá)到91.4％。
實(shí)施例7用天平稱量100克飼料廠棉油皂腳加入到2000克用硝酸調(diào)節(jié)其酸度為3.0mol.L-1的重量比1∶1丙酮和乙醚的混合物中，攪拌均勻，置于功率為300W的超聲波萃取設(shè)備中，超聲萃取60分鐘后，水浴加熱回流300分鐘后，冷卻至室溫，于3000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離30分鐘，并用2倍于冷卻液體積的丙酮洗滌水相三次，收集有機(jī)相，在真空度為0.08Mpa下的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至體積為原來(lái)的1/3后，向濃縮液中加入1/3體積的冰醋酸，同時(shí)在500W的超聲設(shè)備中誘導(dǎo)結(jié)晶10分鐘，經(jīng)減壓抽濾、正己烷洗滌和晾干后，得到1.07克產(chǎn)品，其紅外光譜圖和紫外掃描圖譜與醋酸棉酚標(biāo)準(zhǔn)品一致。按照中國(guó)藥典2000版二部附錄VIA所述方法在365nm波長(zhǎng)下，與西格瑪公司醋酸棉酚標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照，測(cè)得其純度達(dá)到87.9％。
上述實(shí)施例所用超聲設(shè)備可以為超聲清洗機(jī)、探頭式超聲粉碎機(jī)和循環(huán)超聲提取機(jī)中的任意一種。
醋酸棉酚提取產(chǎn)品的質(zhì)量檢測(cè)方法(1)取本品約3mg，加硫酸1滴，即顯深紅色。
(2)取本品約3mg，加乙醇3mL，溶解后，加1％三氯化鐵乙醇溶液2滴，即顯暗綠色。
(3)取本品細(xì)粉適量，加水振搖，取濾液2mL，加硫酸數(shù)滴，加熱，即發(fā)出醋酸的特殊氣味。
(4)取本品適量，加水振搖，過(guò)濾，取濾液2mL，加硫酸與少量乙醇，加熱，即發(fā)出醋酸乙酯的香氣。
(5)取醋酸棉酚溶液，按照分光光度法(中國(guó)藥典2000版二部附錄IVA)測(cè)定，在278±1nm，288±1nm和365±1nm波長(zhǎng)處有最大吸收。
干燥失重取本品置真空干燥器中，在60℃干燥至恒重，失重量不得超過(guò)1％(中國(guó)藥典2000版二部附錄VIII L)。
熾灼殘?jiān)坏贸^(guò)0.2％(中國(guó)藥典2000版二部附錄VIII N)。
有關(guān)物質(zhì)取本品，加氯仿制成每1mL中含10mg的溶液，作為供試品溶液經(jīng)貿(mào)吸取此溶液適量，加氯仿稀釋成每1mL中含0.05mg的溶液，作為對(duì)照溶液，照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000版二部附錄VB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μL分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄層板上，以正己烷-氯仿-冰醋酸(80∶20∶7)為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，立即觀察，供試品溶液所顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，不得超過(guò)2個(gè)，其中任何一點(diǎn)顏色與對(duì)照溶液的斑點(diǎn)比較，不得更深。
含量測(cè)定取本品適量，精密稱定，加新蒸餾的氯仿配制成每1mL含10μg的溶液，照分光光度法(中國(guó)藥典2000版二部附錄IVA)，在365nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C32H34O10的吸收系數(shù)(E1％1cm)為358計(jì)算，即得。
權(quán)利要求
1.一種從棉油皂腳中提取醋酸棉酚的方法，其特征是，包括下述步驟a.先將棉油皂腳按料液重量比為1∶1-1∶20加入到酸度為0.1-4.0mol.L-1的有機(jī)溶劑中，攪拌均勻后，置于超聲波設(shè)備中進(jìn)行萃取5-60分鐘，然后水浴加熱回流混合溶液30-300分鐘后，冰水浴冷卻至室溫；所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、丁酮中的任一種或兩種以上混合物；b.冷卻液體于離心機(jī)中離心分離20-30分鐘，并用2倍于冷卻液體積的所述有機(jī)溶劑洗滌水相三次，收集所有的有機(jī)相；c.將收集的有機(jī)相減壓濃縮至體積為原來(lái)的1/3，得到濃縮液；d.加入濃縮液1/6-1/2體積的冰醋酸后將其置于超聲設(shè)備中進(jìn)行超聲誘導(dǎo)結(jié)晶3-10分鐘，出現(xiàn)結(jié)晶醋酸棉酚；e.減壓抽濾，并用正己烷洗滌醋酸棉酚濾餅直到濾液變成無(wú)色；f.反復(fù)利用所述有機(jī)溶劑和冰醋酸進(jìn)行重結(jié)晶，純化醋酸棉酚，晾干后，即制得醋酸棉酚成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從棉油皂腳中提取醋酸棉酚的方法，其特征是，所述有機(jī)溶劑中的酸度物質(zhì)為鹽酸、含氧酸或其酸酐的任一種，或兩種酸的混合物；
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從棉油皂腳中提取醋酸棉酚的方法，其特征是，所述含氧酸為硫酸、磷酸、硝酸中的任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從棉油皂腳中提取醋酸棉酚的方法，其特征是，所述的棉油皂腳為加工和處理棉籽油過(guò)程中的堿化棉油皂腳，或壓榨或浸出棉籽油精煉過(guò)程中的棉油皂腳的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從棉油皂腳中提取醋酸棉酚的方法，其特征是，所述超聲萃取和超聲誘導(dǎo)結(jié)晶步驟中的超聲波功率為50-1000W。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從棉油皂腳中提取醋酸棉酚的方法，先將棉油皂腳溶解在酸性有機(jī)溶劑中，接著轉(zhuǎn)入超聲波設(shè)備中進(jìn)行超聲提取，然后經(jīng)加熱回流，離心分離、減壓濃縮、醋酸酸化、超聲誘導(dǎo)結(jié)晶，最后抽濾得到醋酸棉酚。本發(fā)明從棉油皂腳中提取的醋酸棉酚為黃色晶體，熔點(diǎn)(mp)171－178℃，其紫外吸收光譜和紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照完全一致。根據(jù)中國(guó)藥典2000版二部附錄VIA所述方法測(cè)定提取出的醋酸棉酚在365nm處有最大紫外吸收，含量達(dá)80－95％，回收率達(dá)1－3％。本方法與傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑提取法相比具有快速高效、節(jié)能、污染小的特點(diǎn)，一次提取醋酸棉酚含量高，減少了重結(jié)晶次數(shù)，是一種具有廣泛應(yīng)用前景的新工藝。
文檔編號(hào)C07C45/78GK101016235SQ200710017398
公開(kāi)日2007年8月15日 申請(qǐng)日期2007年2月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月12日
發(fā)明者吳道澄, 賈光鋒, 徐梁 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué)