專利名稱：利用順序式模擬移動床分離麥芽糖醇液的方法
技術領域：
本發明屬于功能糖生產技術領域，涉及高純度麥芽糖醇的制備方法。
背景技術：
麥芽糖醇是由麥芽糖氫化還原而制得，是一種天然的低熱值甜味劑。它具
有以下特點1、麥芽糖醇具有與蔗糖相同的甜度，且甜味溫和，沒有異味。2、 麥芽糖醇具有顯著的吸濕性，它可作為食品的保濕劑。3、麥芽糖醇不易被霉菌、 酵母及乳酸菌利用，可防齲齒。4、麥芽糖醇在動物體內很難被消化代謝，是很 好的低能量甜味劑。
從低純度的麥芽糖醇液原料中有效分離出價值高的高純麥芽糖醇是一直關 注的問題。色譜分離技術是一個可選擇的有效的分離方法，它是根據原料各組 分在流動相推動下經過色譜柱固定相時，由于固定相對不同組分的阻滯力大小 不同，各組分按一定順序先后從色譜柱流出，達到分離的目的。但是，目前的 色譜分離方法，不能使麥芽糖醇溶液中含有的麥芽糖醇與雜糖醇得到很好的高 效分離間歇式色譜分離方法，分離效率低，不適合工業規模應用；而傳統高 效的SMB分離技術，其進、出料及全循環是連續進行的，進、出料以同步切換 方式進行，它只能按色譜流出曲線把原料分成前流出部分和后流出部分，進行 兩部分分離，它對目標產物是在流出曲線最前部或最后部的易于提純，但對目 標產物是在中部的提純效果就不佳了。如果利用傳統的模擬移動床分離裝置分 離麥芽糖醇，所用的色譜分離樹脂就需經特殊制備，使麥芽糖醇在色譜流出曲 線的最前部或最后部，這樣麥芽糖醇才易于分離。如據報道的某層析法規模化生產結晶麥芽糖醇的方法以及申請號為200510040434. 5的"一種從麥芽糖醇液 中提取麥芽糖醇的方法"中采用的方法，即傳統的SMB分離技術，所用分離樹 脂需特殊制備。
發明內容
為了克服現有技術的不足，本發明提供一種利用順序式模擬移動床分離麥 芽糖醇液的方法，目的是基于在模擬移動床分離的基礎上尋求一種更好的從麥 芽糖醇液中提取麥芽糖醇的方法，采用高效分離的技術，以得到更高純度的麥 芽糖醇產品，提高產品的純度和收率。
本發明方法的主要技術方案包括1.采用順序式模擬移動床分離技術對麥 芽糖醇液進行分離。2.所用樹脂是市售色譜分離樹脂，無需特殊制備。3.將 麥芽糖醇液通過裝有色譜分離樹脂的色譜柱，使位于流出曲線中部的麥芽糖醇 得到很好的分離，制得較高純度的麥芽糖醇溶液。
本發明的順序式模擬移動床裝置是由4-10根的色譜柱串聯相接，成一首尾 連接的閉合系統(參見附圖1)。在每根色譜柱的進口均有進料、進水兩個口， 在每根色譜柱的出口均有三類流出組份出口，此三類流出組份分別用以C、 B、 A 表示，C代表前雜質部分，B代表純度較高的麥芽糖醇成品，A代表后雜質部分。 其進、出料線及循環線的開關均用自控閥11、 12控制，在循環路線中有一臺泵 10，用于循環步操作。整個系統用夾套保溫，保證床層恒定在設定的溫度之間。 整套裝置依據PLC程序控制其運行狀態，從而實現麥芽糖醇液的分離。
本發明中采用順序式模擬移動床分離裝置對麥芽糖醇液進行分離，是采用 不連續進、出料，不連續全循環液流的方式進行，在傳統的SMB基礎上，把它 的每一步分成三個子步進行1. 進料、抽出步進原料及洗脫劑，抽出前部雜質
2. 全循環步全部色譜柱系統進行全循環
3. 洗脫步進洗脫劑，洗出后部雜質
通過分離，可切除色譜流出曲線的前部雜質和后部雜質部分，分離出位于 中間部分的麥芽糖醇，以達到提純麥芽糖醇的目的。
本發明順序式模擬移動床分離裝置的色譜柱中釆用巿售色譜分離樹脂作為 固定相，無需特殊制備，釆用水為洗脫劑，分離溫度為30~90°C。
麥芽糖醇液進入系統分離后，經分離得到三類組份， 一類為前雜質部分， 以多元醇為主；中間一類為富含麥芽糖醇(麥芽糖醇純度89~100%， 一般>95%) 的組份；另一類為后雜質部分，山梨醇在此富集。
本發明的積極效果是1、我們的順序式模擬移動床釆用巿售的、并已大量 工業化應用的、經長期應用考驗的鈣型色譜分離樹脂，無需特殊制備。2、利用 順序式模擬移動床分離裝置，能將位于流出曲線中部的麥芽糖醇更好的分離出 來，得到更高純度的麥芽糖醇成品。對目標產物在流出曲線中部的提純特別有 利。以低純度的麥芽糖醇液為原料，經過分離，可切除前、后雜質，提純出位 于中間部分的麥芽糖醇，從而大大提高了麥芽糖醇的純度。3、采用順序式模擬 移動床裝置分離，能提高樹脂利用率。4、生產過程全自動化控制，勞動強度低， 生產場地小。5、生產成本低，采用不連續式分離，洗脫劑能得到充分利用，且 分離僅需水和少量電；6、在達到同等分離效率時，所需的色譜柱數要比傳統的 模擬移動床少。7、生產過程中不使用任何化學品，沒有任何污染產生。
1-6 : l-6號色譜柱 7:進料罐 9:進料泵 10 :循環泵11:出料自控開關閥 12 :循環線自控開關闔13 :出料罐F :原料D :洗脫劑
A :后雜質罐B :產品罐C :前雜質罐
具體實施例方式
利用如附圖l流程的裝置，系統有6個色譜柱(1-6號)，色譜柱中裝入色 譜分離樹脂，樹脂為巿售工業用鈣型強酸性陽離子樹脂。分離溫度為65°C,壓 力0. 3MPa。進料原料濃度為50%,其中麥芽糖醇占73.0%,山梨醇占3.0%,其 它雜糖醇占24.0%。純凈水為洗脫劑。
工藝流程按以下程序進行操作
第一步進料、抽出步洗脫劑水進柱l頂部，從柱2底部出產品B;從柱
4頂部進分離原料，從柱5底部出流出液C。 第二步循環步停止進、出料，系統全循環，液流方向為由柱1至柱6。 第三步洗脫步洗脫劑水進柱2頂部，由柱1底部出流出液A。 按順序重復以上三步，不同的是，在本次第一步和第三步中，進、出料位 置移至下一柱。以后皆照此程序操作，柱中液流方向始終向下。 系統達到平衡后，得到的出料情況如下
(1) 前雜質部分C:濃度9%，麥芽糖醇占35.2%，山梨醇占3.8%;
(2) 麥芽糖醇成品部分B:濃度32.2%,麥芽糖醇占95.9%，山梨醇占1.8%;
(3) 后雜質部分A:濃度5. 5%，麥芽糖醇占64. 3%，山梨醇占11. 7%。
權利要求
1、一種利用順序式模擬移動床分離麥芽糖醇液的方法，其特征是分離工藝包括1)順序式模擬移動床分離技術對麥芽糖醇液進行分離，采用水為洗脫劑，分離溫度為30～90℃。2)將麥芽糖醇液通過裝有色譜分離樹脂的色譜柱進行分離，使位于流出曲線中部的麥芽糖醇得到很好的分離，制得較高純度的麥芽糖醇溶液。3)順序式模擬移動床分離裝置對麥芽糖醇液進行分離，采用鈣型強酸性陽離子樹脂作為分離樹脂。
2. 按照權利要求l所述的利用順序式模擬移動床分離麥芽糖醇液方法，其 特征是在傳統模擬移動床搡作程序的基礎上，把它的每一步分成三個子步第一子步進料、抽出步進原料及洗脫劑，抽出前部雜質 第二子步全循環步全部色譜柱系統進行全循環 第三子步洗脫步進洗脫劑，洗出后部雜質
3. 按照權利要求l所述的一種利用順序式模擬移動床分離麥芽糖醇液的方 法，其特征是順序式模擬移動床是以4-10個色譜柱組成的裝置，色譜柱串聯相 接，成一首尾連接的閉合系統，在每根色譜柱的進口均有進料、進水口，在每 根色譜柱的出口均有三類流出組分，即每柱頂部皆有洗脫劑D及原料F進料管 線，管線上皆有自控開關閥，每柱下部均設有流出液A、 B、 C流出管線，管線 上設置自控開關閥，柱間循環線上也設有自控閥，分離操作按程序自動控制進 行。
全文摘要
一種利用順序式模擬移動床分離麥芽糖醇液的方法，涉及高純度麥芽糖醇的制備方法。主要包括1.順序式模擬移動床分離技術對麥芽糖醇液進行分離，采用水為洗脫劑，分離溫度為30～90℃。2.將麥芽糖醇液通過裝有色譜分離樹脂的色譜柱，使位于流出曲線中部的麥芽糖醇得到很好的分離；3.順序式模擬移動床分離裝置對麥芽糖醇液進行分離，采用鈣型強酸性陽離子樹脂作為分離劑。本發明同時提供了一種能提高麥芽糖醇液純度的分離裝置，該裝置內裝有一種色譜分離樹脂，麥芽糖醇液經過該樹脂，以水作為流動相，經其發明的裝置的工藝流程，即可達到提純麥芽糖醇的目的。該分離裝置分離麥芽糖醇液，收率高，純度高，易結晶，大大提升了麥芽糖醇液的經濟效益。
文檔編號C07H15/04GK101284851SQ20071001417
公開日2008年10月15日 申請日期2007年4月13日 優先權日2007年4月13日
發明者娟 周, 曹玉華, 王成福, 王星云, 強 田, 蔡復禮 申請人:山東福田藥業有限公司