專利名稱：微波技術輔助提取菊粉的方法
技術領域：
本發明涉及一種菊粉的提取方法，特別是一種微波技術輔助提取菊粉的方法。
背景技術：
菊粉(Inulin)，又稱菊糖，是一種由果糖分子通過β-(2，1)糖苷鍵連接形成的直鏈生物多糖，還原性末端以葡萄糖分子結尾(GFn)，聚合度(DP)大約2～60。菊粉具有水溶性膳食纖維和生物活性前體的生理功能，在人體內可延長碳水化合物的供能時間又不顯著提高血糖水平，代謝不需要胰島素，有助于減少糖尿病對胰島素的依賴性和需要，控制血糖水平；可以預防糖尿病人的低血糖，并且對腸道雙歧桿菌的生長有明顯的促進作用；作為糖、脂肪替代物而大量用于低熱量、低糖、低脂肪食品中，且可顯著改善無脂或低脂食品的口感和質感。所以，菊粉的開發利用受到了國際食品界的高度重視。
我國從九十年代末才進入菊粉的提取技術領域，技術還不夠完善。目前主要的提取方法如下新鮮菊芋經洗滌去皮、切片，然后用80℃以上的熱水燙漂滅酶，干燥得菊芋干片。菊芋干片中菊粉的提取，一般根據是否把菊芋干片粉碎成粉末分成兩種提取工藝，工藝一是直接將未粉碎的菊芋干片浸泡在少量水中，然后用攪拌機將菊芋打碎，加入一定量水，在一定溫度下，攪拌提取一定時間后，最后過濾并榨汁，所得濾液為粗菊粉提取液，經堿處理除雜，再經進一步脫色、精制提取、干燥即可得到菊粉產品。工藝二是將菊芋干片經粉碎后，溶解于一定量的水中，在一定溫度下，攪拌提取一定時間后，離心分離，沉淀榨汁后得上清液。所得上清液即為粗菊粉提取液，經堿處理除雜，再經進一步脫色、精制提取、干燥即可得到菊粉產品。采用前述的兩種工藝方法，均存在菊粉的提取率低、純度低、聚合度低等問題。
發明內容
本發明的目的在于提供一種微波技術輔助提取菊粉的方法。本發明針對現有技術的不足，采用微波處理和超濾膜分離技術，大大提高了菊粉的提取率，所得產品的性質穩定、純度高、聚合度高，并可根據需要生產不同聚合度的菊粉產品。
本發明是這樣實現的微波技術輔助提取菊粉的方法以菊芋為原材料，包括以下步驟首先，將新鮮的菊芋清洗，進行熱水燙漂預處理，鈍化菊芋中的多酚氧化酶后干燥，制成菊芋干片；菊芋干片經粉碎成為菊芋干粉，菊芋干粉用水浸泡溶解，再進行微波處理；微波處理后的溶液再在熱水浴中進行浸提，得到菊粉的粗提取液；然后，粗提取液依次經過堿處理除雜、陰陽離子交換樹脂脫色脫灰處理后得到菊粉精制提取液；最后，精制提取液經過超濾膜分離，得到菊粉溶液；菊粉溶液經減壓濃縮、干燥后得到高純度菊粉。
所述的熱水燙漂溫度為60～100℃，燙漂時間5～15min。
優選的熱水燙漂溫度為80～100℃，燙漂時間5～10min。
制成菊芋干片時的干燥溫度為40～70℃，干燥時間4～8h。
制成菊芋干片時的干燥溫度優選為40～60℃，干燥時間優選為5～7h。
所述菊芋干粉的粒度為60～200目。
菊芋干粉溶解所用浸泡水的量需完全溶解菊芋干粉。
菊芋干粉溶解所用浸泡水的量優選為菊芋干粉重量的8～12倍。
所述微波處理的功率為200～800w，微波處理時間90～360s。
微波處理的功率優選為300～600w、微波處理時間優選為120～300s。
微波處理后的溶液按照1∶14～1∶22的料液重量比例加水后浸提。
所述水浴浸提的溫度為70～100℃、浸提時間20～60min。
所述的堿處理過程為先加入堿使菊粉粗提取液呈強堿性，再加入酸中和，使菊粉粗提取液逐漸由堿性變成弱堿性、中性；然后過濾，除去雜質。
所用的堿為堿土金屬的氧化物或氫氧化物；所用的酸為硫酸、磷酸或二氧化碳氣體。
所用的堿優選為含鈣的氧化物或氫氧化物，即氧化鈣或氫氧化鈣；所用的酸優選為磷酸。
所述的陰陽離子交換樹脂處理順序為先進行陰離子交換樹脂處理，再進行陽離子交換樹脂處理。
所述的陰離子交換樹脂是一種堿性(強堿性或弱堿性)陰離子交換樹脂；所述的陽離子交換樹脂是一種酸性(強酸性或弱酸性)陽離子交換樹脂。
所述超濾的操作壓力為0.01～0.1Mpa，超濾溫度為20～45℃。
所述的超濾膜標稱分子量為1000～10000道爾頓。
膜分離后的菊粉溶液減壓濃縮后采用噴霧干燥或冷凍干燥方式，冷凍干燥的效果較好。
微波是頻率介于300MHz和300GHz之間的電磁波。利用微波強化固液浸取過程是頗具發展潛力的一種新型輔助提取技術。其原理是微波射線輻射于溶劑并透過細胞壁到達細胞內部，由于溶劑及細胞液吸收微波能，細胞內部溫度升高，壓力增大。當壓力超過細胞壁的承受能力時，細胞壁破裂，位于細胞內部的有效成分從細胞中釋放出來，傳遞轉移到溶劑周圍被溶劑溶解。
膜分離技術，是基于選擇性柵欄作用的現代高新分離技術，它有異于傳統的粒子過濾技術。膜分離技術包括微濾(MF)、超濾(UF)、納濾(NF)、反滲透(RO)等技術。超濾過程因無相變，分離系數大，操作溫度在室溫上下，操作簡便和設備簡單等特點，已獲得廣泛應用。因此本發明選用超濾膜分離技術。
與現有技術相比，本發明具有如下優點1.本發明采用微波技術輔助提取的方法，該方法清潔高效、縮短了水浴浸提時間，大大提高了菊粉的提取率(接近100％)；并且菊粉的生物活性無損失、溶解性好。
2.本發明的后續生產過程采用了膜分離技術，該技術方法節能環保、高效、無二次污染、容易操作控制；得到的產品性質穩定，純度高，聚合度高；并可根據需要生產不同聚合度的菊粉產品。
3.本發明在進行膜分離前，對菊粉的粗提取液依次進行堿處理、陰陽離子交換樹脂處理，大大減輕了膜分離負擔和膜清洗負擔。
4.本發明經預處理后得到的菊芋干片可存放起來，用于非菊芋收割季節的菊粉生產，從而實現了菊粉的長期生產。
圖1是本發明的提取工藝路線框圖；圖2是菊芋的預處理工藝路線框圖；圖3是生產菊粉粗提取液的工藝路線框圖；圖4是生產標準菊粉的工藝路線框圖；圖5是生產高純度高聚合度菊粉、高純度低聚合度菊粉的工藝路線框圖。
具體實施例方式
具體實施例方式以菊芋為原材料，提取步驟如下(1)菊芋的預處理(如附圖2)取新鮮的菊芋根莖或塊莖200kg，用清水清洗，去除雜草、泥土等雜質；然后去皮、切片，切片的厚度在0.2～1.5cm，再于80～100℃的熱水中燙漂以鈍化多酚氧化酶，燙漂時間8min，然后于40～60℃的溫度下干燥6h，得到含水量7～13％的菊芋干片40kg。
(2)菊粉粗提取液的制備(如附圖3)取上述菊芋干片40kg粉碎成菊芋干粉，粉碎粒度為60～200目，加入水400kg使菊芋干粉充分溶解；然后于300～600w的微波條件下處理200s。經過微波處理后，按照1∶18的料液重量比再次加入水(扣除微波處理前所加入的水量)，在70～100℃的溫度下進行水浴浸提，浸提時間為40min。得到約840kg的菊粉粗提取液，其菊粉提取率為99.45％，菊粉含量為4.29％，即840kg的菊粉粗提取液中含有約35kg的菊粉。
(3)標準菊粉的生產(如附圖4)取(2)中的菊粉粗提取液400kg，加入一定量的石灰，使溶液呈強堿性，然后再用磷酸回調PH至弱堿性、中性，過濾沉淀，以去除蛋白質、有機酸、膠體、色素等雜質。濾液再經過堿性陰離子交換樹脂處理、酸性陽離子交換樹脂處理脫色脫灰后，得到菊粉精制提取液約380kg。該菊粉精制提取液先通過標稱分子量為10000道爾頓(Dd)的超濾膜，以徹底去除蛋白質、果膠等大分子物質；透過液再通過標稱分子量為1000道爾頓(Dd)的超濾膜，以徹底去除包括葡萄糖、果糖在內的小分子物質，所得截留液為標準菊粉溶液，該標準菊粉溶液經過減壓濃縮、冷凍干燥后得到標準菊粉16kg。其中超濾的操作壓力為0.01～0.1Mpa，超濾溫度為20～45℃。
(4)高純度高聚合度菊粉、高純度低聚合度菊粉的生產(如附圖5)取(3)中的標準菊粉溶液300kg，通過標稱分子量為2000或2000Dd以上的超濾膜，截留液為聚合度20～60的純度接近100％的高純度菊粉溶液，經過減壓濃縮、冷凍干燥后得到高純度高聚合度菊粉7kg；透過液為聚合度低于20的高純度低聚合度菊粉溶液，經過減壓濃縮、冷凍干燥后得到高純度低聚合度菊粉5kg。
以上三種菊粉產品可適應不同用戶的不同需要。
權利要求
1.一種微波技術輔助提取菊粉的方法，該方法以菊芋為原材料，其特征在于包括以下步驟首先，將新鮮的菊芋清洗，進行熱水燙漂預處理，鈍化菊芋中的多酚氧化酶后干燥，制成菊芋干片；菊芋干片經粉碎成為菊芋干粉，菊芋干粉用水浸泡溶解，再進行微波處理；微波處理后的溶液再在熱水浴中進行浸提，得到菊粉的粗提取液；然后，粗提取液依次經過堿處理除雜、陰陽離子交換樹脂脫色脫灰處理后得到菊粉精制提取液；最后，精制提取液經過超濾膜分離，得到菊粉溶液；菊粉溶液經減壓濃縮、干燥后得到高純度菊粉。
2.按照權利要求1所述的微波技術輔助提取菊粉的方法，其特征在于所述的熱水燙漂溫度為60～100℃，燙漂時間5～15min。
3.按照權利要求1或2所述的微波技術輔助提取菊粉的方法，其特征在于所述的熱水燙漂溫度為80～100℃，燙漂時間5～10min。
4.按照權利要求1所述的微波技術輔助提取菊粉的方法，其特征在于制成菊芋干片時的干燥溫度為40～70℃，干燥時間4～8h。
5.按照權利要求1或4所述的微波技術輔助提取菊粉的方法，其特征在于制成菊芋干片時的干燥溫度為40～60℃，干燥時間5～7h。
6.按照權利要求1所述的微波技術輔助提取菊粉的方法，其特征在于所述菊芋干粉的粒度為60～200目。
7.按照權利要求1所述的微波技術輔助提取菊粉的方法，其特征在于菊芋干粉溶解所用浸泡水的量需完全溶解菊芋干粉。
8.按照權利要求1或7所述的微波技術輔助提取菊粉的方法，其特征在于菊芋干粉溶解所用浸泡水的量為菊芋干粉重量的8～12倍。
9.按照權利要求1所述的微波技術輔助提取菊粉的方法，其特征在于所述微波處理的功率為200～800w，微波處理時間90～360s。
10.按照權利要求1或9所述的微波技術輔助提取菊粉的方法，其特征在于所述微波處理的功率為300～600w、微波處理時間120～300s。
11.按照權利要求1所述的微波技術輔助提取菊粉的方法，其特征在于微波處理后的溶液按照1∶14～1∶22的料液重量比例加水后浸提。
12.按照權利要求1所述的微波技術輔助提取菊粉的方法，其特征在于所述水浴浸提的溫度為70～100℃、浸提時間20～60min。
13.按照權利要求1所述的微波技術輔助提取菊粉的方法，其特征在于所述的堿處理過程為先加入堿使菊粉粗提取液呈強堿性，再加入酸中和；然后過濾，除去雜質。
14.按照權利要求1或13所述的微波技術輔助提取菊粉的方法，其特征在于所用的堿為堿土金屬的氧化物或氫氧化物；所用的酸為硫酸、磷酸或二氧化碳氣體。
15.按照權利要求14所述的微波技術輔助提取菊粉的方法，其特征在于所用的堿為含鈣的氧化物或氫氧化物，即氧化鈣或氫氧化鈣；所用的酸為磷酸。
16.按照權利要求1所述的微波技術輔助提取菊粉的方法，其特征在于所述的陰陽離子交換樹脂處理順序為先進行陰離子交換樹脂處理，再進行陽離子交換樹脂處理。
17.按照權利要求1所述的微波技術輔助提取菊粉的方法，其特征在于所述的陰離子交換樹脂是一種堿性陰離子交換樹脂；所述的陽離子交換樹脂是一種酸性陽離子交換樹脂。
18.按照權利要求1所述的微波技術輔助提取菊粉的方法，其特征在于所述超濾的操作壓力為0.01～0.1Mpa，超濾溫度為20～45℃。
19.按照權利要求1所述的微波技術輔助提取菊粉的方法，其特征在于所述的超濾膜標稱分子量為1000～10000道爾頓。
20.按照權利要求1所述的微波技術輔助提取菊粉的方法，其特征在于膜分離后的菊粉溶液減壓濃縮后采用噴霧干燥或冷凍干燥方式。
全文摘要
本發明提供了一種微波技術輔助提取菊粉的方法，該方法以菊芋為原材料，將新鮮的菊芋經預處理制成菊芋干片，然后粉碎、用水浸泡溶解，再進行微波處理，隨后在熱水浴中浸提，得到粗提取液；然后經過堿處理、陰陽離子交換樹脂處理后得到菊粉精制提取液；再經過超濾膜分離，得到菊粉溶液；溶液經減壓濃縮、干燥后得到高純度菊粉。與現有技術相比，本發明采用微波技術和膜分離技術相結合的提取方法，清潔高效、節能環保、無二次污染、容易操作控制，縮短了水浴浸提時間；菊粉的提取率高，并且菊粉的生物活性無損失、溶解性好；得到的產品性質穩定，純度高，聚合度高；并可根據需要生產不同聚合度的菊粉產品。
文檔編號C07H1/00GK1919855SQ200610200889
公開日2007年2月28日 申請日期2006年9月21日 優先權日2006年9月21日
發明者邱樹毅, 胡秀沂, 王廣莉, 周劍麗, 王嘯, 吳遠根 申請人:貴州大學