專利名稱：一種水相氟化生產2,6-二甲基氟苯的方法
一種水相氟化生產2， 6-二甲基氟苯的方法 本發明涉及一種含氟芳香化合物的生產主法，尤其是涉及一種水 相氟化生產2， 6-二甲基氟苯的方法。
本發明工藝簡單，原料來源充分，工藝穩定可靠、生產效率高。 2， 6-二甲基氟苯屬含氟芳香化合物中的一種，含氟芳香化合物
與不含氟芳香化合物比，在醫藥、農藥等領域具有用量少、毒性低、 藥效高、代謝能力強等優良性能，用途廣泛。目前國內合成2， 6-二 甲基氟苯的工藝路線未見文獻報道，常規的氟硼酸鹽熱解氟化工藝為 干相熱解，熱解溫度高，危險系數大。水相氟化工藝避免了低溫重氮 化，使生產設備簡化，降低了能源消耗，國內應屬首創。
本發明的目的在于，提供一種水相氟化生產2， 6-二甲基氟苯的 方法，實現工業化生產。
本發明采用水相氟化生產2， 6-二甲基氟苯。原料2， 6-二甲基 苯胺加入到過量的氟硼酸中成鹽，與亞硝酸鈉水溶液進行重氮化，制 得2， 6-二甲基苯胺氟硼酸鹽重氮鹽。與以往的氟硼酸鹽氟化區別的 特征點在于氟化過程在水相條件下進行，避免了干相熱解氟化的危 險性，降低了能源消耗。
2.分離氟化過程完成后，水蒸氣蒸餾，分離有機物。有機物經 堿中和分離反應過程中生成的2, 6-二甲基苯酚，有機相經高效減壓 精餾，精館塔中使用玻璃絲填料，精制后制得2， 6-二甲基氟苯成品。
化學反應式為
各反應物按反應所需的摩爾比為使反應更充分，成鹽反應中使用的 氟硼酸過量，與2， 6-二甲基苯胺的摩爾比為1: 6 8。亞硝酸鈉與 原料2， 6-二甲基苯胺的摩爾比為1: 1.05 1.10。水相氟化過程屮， 體系中的亞硝酸鈉的水溶液的濃度為10% 15%
下面結合附圖
及實施例子對本發明做進一步的描述
附圖l為本發明的工藝流程圖-
實施例1:
將含量為45%的工業氟硼酸5. 5kg加入50L裝備攪拌、溫度計、 回流冷凝器、滴加漏斗的搪瓷反應釜中，水浴降溫到201C，攪拌下 滴加5kg原料2， 6-二甲基苯胺，在20-30'C條件下反應1小時，制 得2， 6-二甲基苯胺氟硼酸鹽。成鹽完畢，攪拌反應30分鐘，液面 下滴加由2.865kg亞硝酸鈉與16.3kg清水配制的水溶液，在溫度 25-35"C可控的條件下盡量快速滴加。滴加完畢，保持溫度35T反應 1.5小時。檢測重氮化終點。到達終點后，反應釜夾套通入水蒸氣混 合汽升溫熱解氟化。以回流冷凝器中出現回流為準，保溫反應2.5 時，取樣分析，以原料全部轉化為反應終點。水蒸氣蒸餾。以無有機 物餾出為水蒸氣蒸餾終點。
水蒸氣取得的有機物堿洗、再水洗至中性。精餾塔中裝置玻璃
絲填料，高效減壓精餾制得含量>99%的2， 6-二甲基氟苯成品。 實施例2:
將含量為40%的工業氟硼酸6. lkg加入50L裝備攪拌、溫度計、 回流冷凝器、滴加漏斗的搪瓷反應釜中，水浴降溫到251C，攪拌下 滴加5kg原料2， 6-二甲基苯胺，在25-30t條件下反應1小時，制 得2， 6-二甲基苯胺氟硼酸鹽。成鹽完畢，攪拌反應30分鐘，液面 下滴加由2.6kg亞硝酸鈉與17.53kg清水配制的水溶液，在溫度 25-35iC可控的條件下盡量快速滴加。滴加完畢，保持溫度35t:反應 1.5小時。檢測重氮化終點。到達終點后，反應釜夾套通入水蒸氣混 合汽升溫熱解氟化。以回流冷凝器中出現回流為準，保溫反應3小時， 取樣分析，以原料全部轉化為反應終點。水蒸氣蒸餾。以無有機物餾 出為水蒸氣蒸餾終點。
水蒸氣取得的有機物堿洗、再水洗至中性。精餾塔中裝置玻璃絲 填料，高效減壓精餾制得含量〉99%的2， 6-二甲基氟苯成品。 實施例3:
將含量為40%的工業氟硼酸6. 9kg加入50L裝備攪拌、溫度計、 回流冷凝器、滴加漏斗的搪瓷反應釜中，水浴降溫到25X:，攪拌下 滴加5kg原料2， 6-二甲基苯胺，在30-35'C條件下反應l小時，制 得2， 6-二甲基苯胺氟硼酸鹽。成鹽完畢，攪拌反應30分鐘，液而 下滴加由2.6kg亞硝酸鈉與18kg清水配制的水溶液，在溫度30-35
匸可控的條件下盡量快速滴加。滴加完畢，保持溫度35"反應1.5 小時。檢測重氮化終點。到達終點后，反應釜夾套通入水蒸氣混合汽 升溫熱解氟化。以回流冷凝器中出現回流為準，保溫反應3小時，取 樣分析，以原料全部轉化為反應終點。水蒸氣蒸餾。以無有機物餾出 為水蒸氣蒸餾終點。
水蒸氣取得的有機物堿洗、再水洗至中性。精餾塔中裝置玻璃絲 填料，高效減壓精餾制得含量>99%的2， 6-二甲基氟苯成品。
本發明中，氟硼酸選用含量40% 45%的工業品，亞硝酸鈉選用 98%的工業品。上述實施例中給出的時間以全部原料反應完畢為反應 終點，不是絕對參數。
權利要求
1.一種水相氟化生產2，6-二甲基氟苯的方法，其特征在于原料2，6-二甲基苯胺加入到過量的氟硼酸中成鹽，與亞硝酸鈉水溶液進行重氮化，制得2，6-二甲基苯胺氟硼酸鹽重氮鹽。與以往的氟硼酸鹽氟化區別的特征點在于氟化過程在水相條件下進行。氟化過程完成后，水蒸氣蒸餾，分離有機物。有機物經堿中和分離反應過程中生成的2，6-二甲基苯酚，有機相經高效減壓精餾制得成品2，6-二甲基氟苯。
2. 根據權力要求1所述的水相氟化生產2， 6-二甲基氟苯的方法，其 特征在于成鹽過程在常溫下(20-30°C)進行，氟硼酸與原料2， 6-二甲基苯胺的摩爾比為(1: 6 8摩爾)；區別常規重氮化的溫度 特征為(25-35°C)，亞硝酸鈉與原料的摩爾比為(1: 1.05 1.10摩爾); 為保證氟化過程在水相條件下進行，亞硝酸鈉水溶液的濃度控制在(10% 15%)。
3. 根據權力要求1所述的分離方法，其特征在于:采用高效減壓精餾，使用特殊的玻璃絲填料進行精制。
全文摘要
本發明提供一種水相氟化生產2，6-二甲基氟苯的方法，其特征在于原料2，6-二甲基苯胺加入到過量的氟硼酸中成鹽，與亞硝酸鈉水溶液進行重氮化，制得2，6-二甲基苯胺氟硼酸鹽重氮鹽。與以往的氟硼酸鹽氟化區別的特征點在于氟化過程在水相條件下進行。氟化過程完成后，水蒸氣蒸餾，分離有機物。有機物經堿中和分離反應過程中生成的2，6-二甲基苯酚，有機相經高效減壓精餾制得成品2，6-二甲基氟苯。
文檔編號C07C25/13GK101190872SQ200610164328
公開日2008年6月4日 申請日期2006年12月1日 優先權日2006年12月1日
發明者超 劉, 呂鐵環, 楊建中 申請人:呂鐵環;劉 超;楊建中