專利名稱：一種正辛胺的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種化學合成方法，特別是以正辛醇為原料的一種正辛胺的合成方法。
背景技術：
正辛胺是一種有機化工產品，屬高級脂肪胺，是合成醫藥、農藥中間體的主要原料，在緩蝕劑、潤滑劑的添加劑、殺菌劑、表面活性劑等方面具有廣泛用途。目前國內用量主要依靠進口。已知文獻記載的合成方法主要有兩種方法一氯化辛烷和氨在乙醇溶液中加熱催化合成法，該方法具有選擇性差，同時有大量氯化物生成，三廢處理困難，生產成本高等缺點。
方法二正辛醇高溫氨化法將正辛醇和催化劑加入反應罐中，通入過量氨氣，使正辛醇和氨在約400℃的高溫下進行氨化脫水反應。該方法缺點是反應溫度高，造成設備要求高，催化劑選擇性差，轉化率低，副產物多。
發明內容
本發明的目的是為了克服上述不足，而提供一種轉化率高、選擇性好、流程簡單、生產成本低、三廢污染小、適合工業化生產的正辛胺的合成方法。
本發明實現上述目的所采用的技術方案。這種正辛胺的合成方法，主要步驟如下以正辛醇、液氨為原料，在帶攪拌的壓力釜中加入正辛醇，再往該壓力釜中加入液氨進行反應，液氨和正辛醇的摩爾比為1.5-20，反應過程中及時移走反應熱，控制反應溫度在50-300℃中，反應壓力為0.1-16.0MPa，反應結束后泄壓，將物料過濾后進行分離提純即得正辛胺粗產品。該反應在液氨過量的條件下進行，采用間歇式過程，在液相條件下進行。
本發明將過量的氨進行回收提純后壓縮成液氨作為原料回用。
本發明所述反應是在Cu-Ni/Al2O3催化劑存在的條件下進行的，催化裂化用量為加入醇重量的0.1-5.0％，其中催化劑的組成(wt％)Cu0.1-50％、Ni0.1-50％、Ru0.005-0.1％、Mg0.01-1.0％、Cr0.01-5.0％，其余是Al2O3。所述催化劑的組成優選為Cu0.5-5％、Ni1.0-10％、Ru0.01-0.05％、Mg0.01-0.5％、Cr0.1-1.0％，其余是Al2O3。
本發明的液氨和正辛醇的摩爾比優選為6-15，反應溫度優選為150-230℃。
本發明的反應是在有氫氣存在的條件下進行，在氫氣存在的條件下進行氨化脫水反應生成正辛胺。
本發明有益的效果正辛醇經計量加入反應釜，加入催化劑，通氫氣置換，再計量加入液氨，攪拌升溫，反應過程中及時移走反應熱。本發明所提供的合成方法，轉化率高、選擇性好、流程簡單、生產成本低、三廢污染小、適合工業化生產。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步描述，實施例將幫助更好地理解本發明，但本發明并不僅僅局限于下述實施例。
實施例1用氮氣將帶有攪拌器、壓力表、溫度計、安全閥的2L不銹鋼壓力釜置換至O2≤0.5％，一次性加入131克正辛醇(純度99.5％)、5.0克1#Cu-Ni/Al2O3催化劑，所述催化劑的組成(wt％)Cu3.5％、Ni1.5％、Ru0.05％、Mg0.5％、Cr1.0％，其余是Al2O3。用氫氣置換合格后，再用氫氣將釜內壓力升至0.1MPa，再往壓力釜中加入153克液氨，關閉進氨閥。開啟攪拌后升溫，溫度控制在190-220℃，氨壓力控制在8.0MPa內，反應過程中溫度會明顯上升，壓力逐步下降，要及時移走反應生成熱。反應2小時，泄壓，取出反應物過濾即得正辛胺粗產品，結果見表1。
實施例2往壓力釜中加入102克液氨，其它條件與實例1相同。
實施例3往壓力釜中加入204克液氨，其它條件與實例1相同。
實施例4將反應溫度控制在150-190℃，反應3小時，其它條件與實例1相同。
實施例5將反應溫度控制在220-250℃，反應1小時，其它條件與實例1相同。
實施例6往壓力釜中加入2.0克1#催化劑，反應4小時，其它條件與實例1相同。
實施例7往壓力釜中加入10克1#催化劑，反應1小時，其它條件與實例1相同。
實施例8往壓力釜中加入5.0克2#催化劑(Cu1.5％、Ni3.5％，其它和1#相同)，其它條件與實例1相同。
實施例9往壓力釜中加入5.0克3#催化劑(Cu5％、Ni0％，其它和1#相同)，其它條件與實例1相同。
實施例10往壓力釜中加入5.0克4#催化劑(Cu0％、Ni5％，其它和1#相同)，其它條件與實例1相同。
表1
從反應結果來看，氨醇摩爾比大，正辛醇轉化率高，同時副產物少，產品選擇性好；反應溫度過低，反應時間變長，正辛醇轉化率大幅降低，但產品選擇性好；應溫度過高，正辛醇轉化率高，反應快，但副產物大幅增加，產品選擇性極差；增加催化劑量，加快反應速度；鎳能加快反應速度，含量高，副產物大大增加；銅主要是提高選擇性。
權利要求
1.一種正辛胺的合成方法，其特征是主要步驟如下以正辛醇、液氨為原料，在帶攪拌的壓力釜中加入正辛醇，再往該壓力釜中加入液氨進行反應，液氨和正辛醇的摩爾比為1.5-20，反應過程中及時移走反應熱，控制反應溫度在50-300℃中，反應壓力為0.1-16.0MPa，反應結束后泄壓，將物料過濾后進行分離提純即得正辛胺粗產品。
2.根據權利要求1所述的正辛胺的合成方法，其特征是將過量的氨進行回收提純后壓縮成液氨作為原料回用。
3.根據權利要求1或2所述的正辛胺的合成方法，其特征是所述反應是在Cu-Ni/Al2O3催化劑存在的條件下進行的，催化裂化用量為加入醇重量的0.1-5.0％，其中催化劑的重量比組成Cu0.1-50％、Ni0.1-50％、Ru0.005-0.1％、Mg0.01-1.0％、Cr0.01-5.0％，其余是Al2O3。
4.根據權利要求1或2所述的正辛胺的合成方法，其特征是液氨和正辛醇的摩爾比為6-15。
5.根據權利要求1或2所述的正辛胺的合成方法，其特征是反應溫度為150-230℃。
6.根據權利要求1或2所述的正辛胺的合成方法，其特征是該反應是在有氫氣存在的條件下進行。
全文摘要
本發明涉及一種正辛胺的合成方法，主要步驟如下以正辛醇、液氨為原料，在帶攪拌的壓力釜中加入正辛醇，再往該壓力釜中加入液氨進行反應，液氨和正辛醇的摩爾比為1.5－20，反應過程中及時移走反應熱，控制反應溫度在50－300℃中，反應壓力為0.1－16.0MPa，反應結束后泄壓，將物料過濾后進行分離提純即得正辛胺粗產品。該反應在液氨過量的條件下進行，采用間歇式過程，在液相條件下進行。本發明有益的效果正辛醇經計量加入反應釜，加入催化劑，通氫氣置換，再計量加入液氨，攪拌升溫，反應過程中及時移走反應熱。本發明所提供的合成方法，轉化率高、選擇性好、流程簡單、生產成本低、三廢污染小、適合工業化生產。
文檔編號C07C209/16GK1962604SQ200610154969
公開日2007年5月16日 申請日期2006年11月29日 優先權日2006年11月29日
發明者陳國建, 謝自強, 劉訓軍, 蘭昭洪 申請人:建德市新化化工有限責任公司