專利名稱：3,5－二甲酚的生產方法
技術領域：
本發明涉及煤化工技術領域，是一種3，5-二甲酚的生產方法。
背景技術：
現有技術中，3，5-二甲酚沒有工業化生產，試驗室的方法有以下幾種絡合法原理為利用金屬鹵鹽與3，4-二甲酚和3，5-二甲酚具有選擇絡合的性質而使其從酚混合物中分離出來，此方法因為需要絡合—解絡反應，工藝過程長，生產成本高。
吸附分離法使用泡沸石作為吸附分離劑，脫附劑采用烷基醇，這種分離技術是由吸附、濃縮、脫附以及脫附劑的回收幾個基本操作連續循環實現的，但此方法產品收率低，吸附劑再生困難。
共沸精餾法在3，5-二甲酚原料中加入1.8～2.5倍的焦油堿，在減壓下共沸精餾，此方法需要共沸劑，能耗大。
熔融結晶法依據固液平衡關系，采用兩段結晶法來進行分離，此種方法結晶分離設備要求較高，投資大。
經過國內文獻檢索，查到與本項目相關文獻兩篇文獻1《從混合二甲酚中提取3，5-二甲酚實驗研究》，刊名四川冶金，2002.024(002).-49-50，55；文獻2《從工業二甲酚中分離3，5-二甲酚的研究》，刊名燃料與化工，2002.033(002).-89-92。
文獻一報道從混合二甲酚中通過精餾，結晶制取3，5-二甲酚的方法。文獻二報道采用常壓精餾和溶劑重結晶相結合的方法，從工業二甲酚中分離3，5-二甲酚，精餾后可獲得純度大于90％的3，5-二甲酚窄餾分，再經重結晶可獲得純度大于99％的產品。
檢索結果與查新點對比如下創新點一所述，以工業二甲酚及后餾分(含3，5-二甲酚大于40％)為原料，一次精餾得到3，5-二甲酚(含量大于95％)；在相關文獻一、二中所提及的最終產品與本委托項目相同，但所用原料和工藝與本委托項目不同。創新點二所述，在生產3，5-二甲酚的同時，還可以得到含量大于70％的3，4-二甲酚，經結晶分離可得到3，4-二甲酚(含量大于95％)。在相關文獻中未見報道。
結論如下采用常壓精餾和溶劑重結晶相結合的方法，從工業二甲酚中分離3，5-二甲酚，已有文獻報道，本委托單位以工業二甲酚及后餾分(含3，5-二甲酚大于40％)為原料，一次精餾得到3，5-二甲酚(含量大于95％)，以及在生產3，5-二甲酚的同時，還可以得到含量大于70％的3，4-二甲酚餾分，經結晶分離可得到3，4-二甲酚(含量大于95％)。
發明內容
本發明的目的是提供一種3，5-二甲酚的生產方法，該方法以工業二甲酚及后餾分為原料，采用間歇精餾的方法經精餾塔一次精餾，得到3，5-二甲酚含量大于95％的3，5-二甲酚產品，在精餾分離3，5-二甲酚的同時，經結晶、洗滌、抽濾還可得到3，4-二甲酚含量大于95％的3，4-二甲酚產品。
為實現上述目的，本發明通過以下技術方案實現一種3，5-二甲酚的生產方法，其特征在于該方法以生產工業二甲酚及后餾份為原料，原料中3，5-二甲酚含量大于40％；采用間歇精餾的方法在精餾塔中一次精餾，精餾塔理論板數為50～80塊；得到含量大于95％的3，5-二甲酚產品。
精餾釜釜溫在250℃～300℃、釜壓保持0.005～0.020Mpa。
精餾塔頂溫在200℃～230℃。
回流比為10～30。
在精餾分離3，5-二甲酚的同時，經結晶、洗滌、抽濾還可得到3，4-二甲酚含量大于95％的3，4-二甲酚產品。
本發明的有益效果是以工業二甲酚及后餾分為原料，采用間歇精餾的方法經精餾塔一次精餾，得到3，5-二甲酚含量大于95％的3，5-二甲酚產品；在精餾分離3，5-二甲酚的同時，經結晶、洗滌、抽濾還可得到3，4-二甲酚含量大于95％的3，4-二甲酚產品。
具體實施例方式
一種3，5-二甲酚的生產方法，該方法以生產工業二甲酚及后餾份為原料，原料中3，5-二甲酚含量大于40％，采用間歇精餾的方法在理論板數為50～80塊的精餾塔內生產，得到含量大于95％的3，5-二甲酚產品；其生產過程為將原料裝入精餾釜中，然后加熱，在精餾塔中精餾；精餾釜釜溫在250℃～300℃、釜壓保持0.005～0.020Mpa，精餾塔頂溫在200℃～230℃，在回流比為10～30的條件下分別切取餾份；先后采出水、前餾份、工業甲酚、3，5-二甲酚含量大于40％的3，5-二甲酚餾份、3，5-二甲酚含量大于95％的3，5-二甲酚產品、3，4-二甲酚含量大于70％的3，4-二甲酚餾份，然后停止采出，待釜溫降到100℃時抽出釜殘液；3，4-二甲酚含量大于70％的3，4-二甲酚餾分經結晶，結晶溫度為20℃～30℃、用乙醇或環己烷溶劑洗滌，3，4-二甲酚餾分與溶劑的體積比為1∶1～3、離心得到3，4-二甲酚含量大于95％的產品。
權利要求
1.一種3，5-二甲酚的生產方法，其特征在于該方法以生產工業二甲酚及后餾份為原料，原料中3，5-二甲酚含量大于40％；采用間歇精餾的方法在精餾塔中一次精餾，精餾塔理論板數為50～80塊；得到含量大于95％的3，5-二甲酚產品。
2.根據權利要求1所述的一種3，5-二甲酚的生產方法，其特征在于精餾釜釜溫在250℃～300℃、釜壓保持0.005～0.020Mpa。
3.根據權利要求1所述的一種3，5-二甲酚的生產方法，其特征在于精餾塔頂溫在200℃～230℃。
4.根據權利要求1所述的一種3，5-二甲酚的生產方法，其特征在于回流比為10～30。
5.根據權利要求1、2、3或4所述的一種3，5-二甲酚的生產方法，其特征在于在精餾分離3，5-二甲酚的同時，經結晶、洗滌、抽濾還可得到3，4-二甲酚含量大于95％的3，4-二甲酚產品。
全文摘要
本發明涉及煤化工技術領域一種3，5－二甲酚的生產方法，該方法以生產工業二甲酚及后餾份為原料，原料中3，5－二甲酚含量大于40％；采用間歇精餾的方法在精餾塔中一次精餾，精餾塔理論板數為50～80塊；得到含量大于95％的3，5－二甲酚產品。優點是采用間歇精餾的方法經精餾塔一次精餾，得到3，5－二甲酚含量大于95％的3，5－二甲酚產品；同時經結晶、洗滌、抽濾還可得到3，4－二甲酚含量大于95％的3，4－二甲酚產品。
文檔編號C07C39/06GK1974516SQ20061013460
公開日2007年6月6日 申請日期2006年12月8日 優先權日2006年12月8日
發明者李健, 馬希博, 張顯強, 吳磊, 姚君, 劉慶佩 申請人:鞍鋼股份有限公司