專利名稱：管式常壓氣相吡啶光氯化裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種雜環化合物的轉化裝置，特別涉及一種吡啶光氯化反應裝置。 屬于C07D213/61 4技術領域。
背景技術：
目前，制備氯代吡。定的光氯化裝置，大多數都是采用斧式結構的。所涉及的吡啶光氯化裝置，如特開昭60 - 16666;特開昭61 - 83162以及US 3251848; US 5， 112, 982， JP 01， 308， 254; JP 01, 308, 255; JP 01, 308, 256; JP 01, 308， 257這幾個專利中,反應器均為5升的玻璃釜式反應器，這種玻璃釜式反應器的材質適合光氯化反應。但是， 由于受斧式結構容量所限，不可能放大成工業化規模的光氯化裝置，即很難實現工業 化規模生產。因此，工業化反應裝置的問題一直沒有得到很好地解決。
另外，還有一種變相斧式結構的光氯化裝置，如JP 03, 284,667中，這種光氯化 裝置相當于小型玻璃釜式反應器的串連，好似串糖葫，并不是真正的管式反應器。 進料方式是吡啶和氯氣分別進料，吡啶的導入位置和個數不確定，通常是2 4個， 這給設備安裝和實際操作帶來很大不便，進出料口越多，氯氣泄漏點就多，會帶來許多弊端，如環境污染等。值得一提的是，JP 03, 284,667主要是解決如何提高氯氣的轉化率和2, 6 - 二氯吡啶生成率，而本專利是側重提高吡啶的轉化率，因為吡啶的單位價格大約是氯氣25倍，所以，提高吡啶的轉化率更值得關注、更有價值，何況過量的氯氣可以制成副產品漂白粉出售。
目前，制備氯代吡啶的光氯化裝置，也有反應槽式結構的，看似反應器的容積問題解決了 ，如在JP 01, 213， 262中反應裝置是反應槽，這是以四氯化^s友為稀釋劑的液相反應，反應過程中，原料連續進入，反應液連續定量取出，反應物的停留時間只是平均值， 一部分反應物在反應器內停留時間太短，所以，反應的轉化率一般不超過40 %。另外，在槽式結構反應器內的反應物，容易形成死角，致使反應不均勻、不完全， 亦影響反應的轉化率。因此，槽式結構的光氯化裝置的轉化率較低，仍然不能解決工業化規模生產的問題。
綜上所述，現有的光氯化裝置，無論是斧式結構的還是其他結構的光氯化裝置， 均不能實現工業化規模生產。有的存在轉化率低的問題，也有的屬于不便于操作、檢修，存在環境污染等問題。
技術內容
本發明是為解決上述問題進行的設計，其目的是提供一種結構簡單、容積大、便 于工業化生產、生產成本低廉、吡啶一次性轉化率高的管式常壓氣相吡啶光氯化裝置。
本發明采用的設計方案是管式常壓氣相吡啶光氯化裝置，它包括管式反應器(1 )、 汽化器(2 )、干燥器(3 )、紫外光源(5 )、熱電偶(6 )、紫外光源套管(7 )、熱電偶
套管(8)、紫外光反射材料(10)、加熱裝置(ll),保溫套(12);在管式反應器(l) 的最前端有一個向上的進料口，最后端有一個向下的出料口 ，最前端的進料口與汽化 器(2 )和干燥器(3 )連接；紫外光源套管(7 )和熱電偶套管(8 )的閉口端裝入反 應器(1)內，紫外光源(5)和熱電偶(6)分別通過裝有紫外光源套管(7)和熱電 偶套管(8)的開口端裝入反應器(1)內；在管式反應器(1)外包裹一層紫外光反射 材料(10)，管式反應器(1)的下方安裝加熱裝置(11),在其外有用保溫材料制作的 保溫套(12)。
本發明的管式常壓氣相吡啶光氯化裝置，其特征是管式反應器(1)下方安裝的 加熱裝置(11)是均勻排布的；保溫套(12 )開有可以使紫外光源(5 )和熱電偶(6 ) 方便置入紫外光源套管(7 )和熱電偶套管(8 )開口端開啟方便的預留口 。
本發明的管式常壓氣相吡啶光氯化裝置，其特征是紫外光源套管(7)采用石英玻 璃套管，熱電偶套管(8)采用石英玻璃套管或硼硅玻璃套管。
本發明的管式常壓氣相吡啶光氯化裝置，其特征是管式反應器(1)采用硼硅玻璃 或石英玻璃。
本發明的管式常壓氣相吡啶光氯化裝置，其特征是管式反應器(1 )內安裝篩板(9 )。
本發明的管式常壓氣相吡啶光氯化裝置，其特征是篩板(9)的材質采用聚四氟乙 烯或瓷質的。
本發明的管式常壓氣相吡啶光氯化裝置，其特征是紫外光源(5)采用高壓汞燈。
本發明的管式常壓氣相吡啶光氯化裝置，其特征是紫外光反射材料U0)是拋光 鋁4反或鋁箔。
本發明的管式常壓氣相吡啶光氯化裝置，其特征是在管式反應器(1)最前端向上 的進料口處安裝預混器(4),預混器(4)的另一端與汽化器(2)和干燥器(3)相連 接。
本發明的有益效果本發明的管式常壓氣相吡啶光氯化裝置與現有技術的氯化反 應裝置相比，結構簡單，生產成本低廉，便于制作且檢修也方便。管式結構從根本上 解決了反應器的容積問題，容積大，是能放大成工業化規模的光氯化裝置。因此，解 決了工業化失見模生產的問題。本發明在目前所涉及的吡啶光氯化裝置中，是首次使用 紫外光反射材料的，可以節省能量，提高光能的利用率。此外，使用的紫外光反射材 料是鋁箔或拋光鋁板，其反射效率高，加之紫外光源采用內置式的，使光能利用率大 大提高，從而提高了光氯化反應的轉化率。另外，管式常壓氣相吡啶光氯化裝置從結 構上，又采取兩個措施。其一，在管式反應器內安裝了篩板，篩板可以增加氣相反應 物流動的阻力，起到了攪拌的作用，增加反應物碰撞的幾率，以提高光氯化反應的轉
化率；其二，在管式反應器內安裝了預混器，預混器的作用主要是使氯氣、吡啶和水
在反應之前充分混合均勻，可以進一步提高光氯化反應的轉化率。物料在本發明的反 應器中，流動形式是近列流式，分子在反應器中的停留時間比較平均，有利于提高光 氯化反應的轉化率，且不易生成焦油。本發明通過采取以上幾方面的措施，使得一次 性轉化率可達90 %以上，并且很好地解決了焦油化問題。
下面結合附閨和實施例對本發明作進一步詳細描述。
圖1是本發明的整體結構示意圖。
圖2是本發明的優化方案整體結構示意圖。
圖3是反應器(1 )的側剖視圖。
圖4是篩板(9 )俯視圖。
圖中管式反應器(1)、汽化器(2)、干燥器(3)、預混器(4)、紫外光源(5)、 熱電偶(6 )、紫外光源套管(7 )、熱電偶套管(8 )、篩板(9 )、紫外光反射材料(10 )、 加熱裝置(11)、保溫套(12)。
具體實施例方式
實施例1:
如圖l所示，反應器采用管式結構從根本上解決了反應器的容積問題，容積大， 是能放大成工業化規模的光氯化裝置。管式反應器(1)是由硼硅玻璃或石英玻璃制 成的，在管式反應器(1)最前端設有向上的進料口，最后端設有一個向下的出料口。 進出料口越少越好，可減少氯氣泄漏和環境污染，提高轉化效率。在管式反應器(l) 上開有安裝紫外光源套管(7 )和熱電偶套管(8 )的安裝密封孔。紫外光源套管(7 ) 和熱電偶套管(8)的開口端向上，紫外光源套管(7)和熱電偶套管(8)的閉口端 通過反應器(1)的安裝密封孔裝入反應器(1)內，管式反應器(1)最前端向上的 進料口與氣化器(2)和干燥器(3)連接；在管式反應器(1)外包裹一層紫外光反 射材料(IO),在目前所涉及的吡啶光氯化裝置中，首次使用紫外光反射材料。射材 料(10)的下方安裝加熱裝置(11),加熱裝置(11)是均勻排布的，在加熱裝置(11) 外有用保溫材料制作的保溫套(12)，如圖3所示。保溫套(12)上開有可以方便開 啟的預留口 ，以使紫外光源(5 )和熱電偶(6 )方便置入紫外光源套管(7 )和熱電 偶套管(8)。紫外光源套管(7)是一端封閉、 一端開口的石英玻璃套管，其透過率 高，可以有效地對光氯化反應進行激發。熱電偶套管(8)是一端封閉、 一端開口的 硼硅玻璃套管或石英玻璃套管。紫外光源(5)采用高壓汞燈，通過裝有紫外光源套 管(7)開口端裝入反應器(1)內，形成內置式的紫外光源，其光能的利用率大大提 高。熱電偶(6)通過熱電偶套管(8)的開口端裝入反應器(1)內。
使用本裝置時，首先開啟加熱裝置(包括汽化器、管式反應器的加熱裝置)，當 管式反應器預熱到IO(TC左右時，開啟高壓汞燈，吡啶水溶液(18W以25Kg/h的流速 進入汽化器，汽化后與氯氣(摩爾比為吡啶氯氣-l: 1. 05 - 1. 10 )進入管式反 應器(l)內，反應正常進行，氣相的反應產物從管式反應器進入冷凝器，冷凝成液 體。反應物在反應器中的停留時間為i0 50秒。取樣分析結果吡啶為9.6%，2-氯吡 啶和2， 6 - 二氯他啶占原料吡啶的90. 4 %,沒有焦油生成。
實施例2:
按照圖2所示，在管式反應器(1)最前端向上的進料口處安裝預混器(4),增 設預混器主要是使氯氣、吡啶和水在反應之前充分混合均勻，可以進一步提高光氯化 反應的轉化率。預混器(4)的另一端與汽化器(2)和干燥器(3)相連接。預混器 (4)內填裝陶瓷填料(包括波紋填料、瓷環填料、瓷球填料等各種填料)或玻璃填 料。在管式反應器(1 )內裝有篩板(9 ),篩板的安裝個數視管式反應器(1 )的長短 而定，每間隔一組紫外光源(5)和熱電偶(6)，安裝一個篩板(9)。本專利反應裝 置中的篩板可以增加氣相反應物流動的阻力，起到了攪拌的作用，增加反應物碰撞的 幾率，提高轉化率。篩板(9)的孔數及孔徑沒有嚴格限制，如圖4所示，其余同實施例1。
使用圖2所示的裝置時，首先開啟加熱裝置(包括汽化器、預混器和管式反應器的加熱裝置)，當管式反應器預熱到100℃左右時，開啟高壓汞燈，吡啶水溶液汽化后 與氯氣在預混器內混合，然后進入管式反應器(1),反應正常進行，氣相的反應產物 從管式反應器進入冷凝器，冷凝成液體，反應物在反應器中的停留時間為10~50秒。 取樣分析結果吡啶為6. 9%, 2-氯吡啶和2,6- 二氯吡啶占原料吡啶的93. 1 % ,沒有焦油生成。
權利要求
1.一種管式常壓氣相吡啶光氯化裝置，其特征是它包括管式反應器(1)、汽化器(2)、干燥器(3)、紫外光源(5)、熱電偶(6)、紫外光源套管(7)、熱電偶套管(8)、紫外光反射材料(10)、加熱裝置(11)，保溫套(12)；在管式反應器(1)的最前端有一個向上的進料口，最后端有一個向下的出料口，最前端的進料口與汽化器(2)和干燥器(3)連接；紫外光源套管(7)和熱電偶套管(8)的閉口端裝入反應器(1)內，紫外光源(5)和熱電偶(6)分別通過裝有紫外光源套管(7)和熱電偶套管(8)的開口端裝入反應器(1)內；在管式反應器(1)外包裹一層紫外光反射材料(10)，管式反應器(1)的下方安裝加熱裝置(11)，在其外有用保溫材料制作的保溫套(12)。
2. 根據權利要求1所述的管式常壓氣相吡啶光氯化裝置，其特征是管式反應 器(1)下方安裝的加熱裝置(11 )是均勻排布的；保溫套(12 )開有可以使紫外 光源(5 )和熱電偶(6 )方便置入紫外光源套管(7 )和熱電偶套管(8 )開口端開 啟方便的預留口。
3. 根據權利要求1或2所述的管式常壓氣相吡啶光氯化裝置，其特征是紫外光 源套管(7)采用石英玻璃套管，熱電偶套管(8)采用石英玻璃套管或硼硅玻璃套 官。
4. 根據權利要求3所述的管式常壓氣相吡啶光氯化裝置，其特征是管式反應器 (1)采用硼硅玻璃或石英玻璃。
5. 根據權利要求4所迷的管式常壓氣相吡啶光氯化裝置，其特征是管式反應器 (1)內安裝篩板(9)。
6. 根據權利要求5所述的管式常壓氣相吡啶光氯化裝置，其特征是篩板(9) 的材質采用聚四氟乙烯或瓷質的。
7. 根據權力要求6所述的管式常壓氣相吡啶光氯化裝置，其特征是紫外光源(5 ) 采用高壓汞燈。
8. 根據權利要求7所述的管式常壓氣相吡啶光氯化裝置，其特征是紫外光反射 材料(10)是拋光鋁板或鋁箔。
9. 根據權利要求8所迷的管式常壓氣相吡啶光氯化裝置，其特征是在管式反 應器(1)最前端向上的進料口處安裝預混器(4)，預混器(4)的另一端與汽化器(2 )和干燥器(3 )相連接。
全文摘要
本發明公開了一種管式常壓氣相吡啶光氯化裝置，解決了轉化率低，成本高、工業化生產等問題。技術方案在管式反應器(1)的最前端設有一進料口，最后端設有一出料口，進料口與汽化器(2)和干燥器(3)連接；紫外光源套管(7)和熱電偶套管(8)的閉口端裝入反應器(1)內，紫外光源(5)和熱電偶(6)分別通過裝有紫外光源套管(7)和熱電偶套管(8)的開口端裝入反應器(1)內；在管式反應器(1)外包裹紫外光反射材料(10)，下方安裝加熱裝置(11)，在其外設有保溫套(12)。該裝置結構簡單、便于制作、維修、操作方便、成本低廉，紫外光的利用率高，吡啶一次轉化率可達93％，避免了焦油化問題，其總轉化率高于98％。
文檔編號C07D213/61GK101200449SQ20061013000
公開日2008年6月18日 申請日期2006年12月11日 優先權日2006年12月11日
發明者趙增國 申請人:天津師范大學