專利名稱：超臨界co的制作方法
技術領域：
本發明屬于中醫藥領域，涉及到超臨界CO2萃取分離工藝。
背景技術：
超臨界CO2萃取工藝是上世紀八十年代開發出來新工藝。世界上不少國家已廣泛應用于食品以及從植物中提取有機物等領域中。超臨界CO2萃取工藝研究，設備結構等多有專利報導。專利CN1095381A是通過試驗室試驗提出青蒿素萃取工藝條件；CN1297782A報導了用此技術提取啤酒花浸膏，并通過增加設備回收超臨界萃取工藝中萃取釜一次停車卸料時CO2的回收方法。
青蒿素經藥理臨床應用證明，對于治療亞性瘧疾，腦型瘧疾及抗氯喹株瘧疾等具有速效低毒的特點，是國內國際醫藥市場十分緊缺的藥品。從干青蒿葉中提取青蒿素有多種方法，目前用于工業生產的是傳統的溶劑浸取法。專利CN87101346A、CN1092073A、CN1281859A皆有報到。溶劑浸取法主要是用醇類、醚類、烴類為溶劑。用沸騰的溶劑浸取，然后蒸發(或減壓蒸發)得到糖漿膏狀物進行脫色結晶處理得到產品。溶劑浸取法一般要經過長時間浸漬予處理，然后再經過二次有時甚至三次加熱提取才能將大部分的青蒿素浸取出來，產品收率低，相對生產成本也高。溶劑浸取法消耗溶劑、污染環境、回收溶劑能耗高、生產周期也長。
相比之下超臨界CO2萃取青蒿素工藝比較先進，產品收率高生產成本低，產品青蒿素不含任何雜質，屬純天然物質。生產環境無任何污染、工廠屬清潔環保型工廠。但這一工藝流程要工業化難度大，投資也大。這幾乎是該領域內行家們不爭的看法。
發明內容
本發明就是從實現工業化生產目標設計的。本發明涉及一種超臨界CO2萃取新工藝，所述工藝包括超臨界CO2萃取與CO2循環過程、分離過程及回收CO2過程，其特征在于(1)兩塔操作，即超臨界CO2萃取時設置兩個萃取塔，兩萃取塔輪換使用，(2)CO2循環過程中包括一系統冷能量利用過程，其是通過設置于萃取塔和分離設備之間的熱交換設備用萃取塔流出物因減壓形成的冷流體降低返回萃取塔的熱流體的溫度。
上述的超臨界CO2萃取新工藝，其特征還在于，所述系統冷能量利用過程中的萃取塔流出物因減壓形成的冷流體溫度達約-5℃，返回萃取塔的熱流體與上述冷流體等質且溫度不大于約40℃，通過熱交換后所述熱流體的溫度降至5～10℃，壓力為約4Mpa。
上述的超臨界CO2萃取新工藝，其特征還在于，所述兩個萃取塔共用一套加料、分離、后處理系統。
上述的超臨界CO2萃取新工藝，其特征還在于，分離過程中使用兩個分離器。
上述的超臨界CO2萃取新工藝，其特征還在于，其回收CO2達98％，所述CO2總量包括萃取工藝中萃取塔、熱交換設備、分離設備中所加CO2的總量和。
上述的超臨界CO2萃取新工藝可以用于青蒿素；各種親脂性產物如卵磷酯，咖啡因；柑桔、檸檬等水果中香味成分；以及多種中草藥有效成份的提取。優選，本發明用超臨界CO2作為溶劑從人工種植的干青蒿葉中萃取得到產品青蒿素。
本發明的超臨界CO2萃取新工藝具有以下有益效果
1、實用性強該發明是著眼于能工業化設計的，完全可具體實施于工業化運作。
2、能耗低通過熱交換設備充分利用萃取塔流出的CO2因降壓而形成的冷流體降低返回萃取塔的CO2熱流體的溫度；使萃取所述產品的生產過程中能量節省50％以上。
3、效率高設計兩塔流程，使青蒿素產品生產能力增加一倍，全萃取系統CO2回收率達98％。
4、適用性廣本發明超臨界CO2萃取青蒿素新工藝適用各種親脂生產物如卵磷酯，咖啡因；柑桔、檸檬等水果中香味成份；以及各種中草藥有效成份的提取。
下面結合附圖和具體實施方式
對本發明做進一步說明。
圖1是本發明的一種具體的超臨界CO2萃取工藝的流程圖。
其中；1-CO2貯罐2-過濾器 3-過冷器 4-柱塞泵5、6-萃取塔7-熱交換器 8-分離器A9-分離器B具體實施方式
下面是本發明詳細描述。
CO2萃取與循環過程處于超臨界CO2進入溫度大于約45℃的萃取塔與塔內固體物質(如青蒿葉、柑桔、水果、各種中草藥等)緊密接觸，其中的有效成分(如青蒿素等)溶解于CO2中，含有有效成分(如青蒿素等)的CO2流體從萃取塔上部流出，通過換熱器管內再經二個分離器二次降壓解析出萃取粗產品(如青蒿素粗品等)。從最后一個分離器流出的CO2溫度約40℃，壓力大于約4Mpa。經換熱器外層流過與萃取塔頂流出其質量相等的CO2流體進行熱交換溫度降至5-10℃，再經循環泵加壓送入萃取塔，實現CO2萃取所述產品(如青蒿素等)并循環運行的全過程。
分離過程含有萃取產品(如青蒿素等)的CO2流體從第一個分離器中部進入分離器，壓力降到約7.5Mpa，分離器溫度約50℃，在此狀態下所述萃取產品(如青蒿素等)在CO2中的溶解度降低，并從CO2中析出；為了分離完全優選進行二次分離，CO2流體從上述第一個分離器上部流出從第二個分離器中部進入第二分離器，CO2流體壓力降至約4Mpa，分離器溫度大于約40℃，在此狀態下所述萃取產品(如青蒿素等)幾乎全部從CO2中解析出來。從二個分離器下部放出萃取粗品(以青蒿素為例為黑色膏狀青蒿素粗品)收集一起，由后續工序進行處理。
系統冷能量利用過程CO2流體質量相同僅是溫度不同，本發明在萃取塔與第一個分離器之間設置一熱交換設備(如一臺換熱器)，實現從塔頂流出的冷流體與從第二個分離器返回萃取塔熱流體進行熱交換。
CO2流體從萃取塔上部流出進入第一分離器，壓力從＞約15Mpa降至約7.5Mpa，壓力降低使少許CO2汽化從液相變或氣相，使CO2流體產生干冰或霧點成為冷流體，體系溫度達到零度以下。為了消除這種現象，現有技術中采用在進入第一分離器前用夾套熱水加熱升溫的方法。而本發明中則通過上述熱交換設備實現所述冷流體的升溫，即從第二個分離器上部排出的壓力約4Mpa、溫度約40℃的CO2熱流體經換熱器外管流過，一則使管內的上述冷流體升溫，一則使上述熱流體的溫度隆至5～10℃；所述降溫后的熱流體再經過柱塞泵加壓返回萃取塔循環使用。這樣生產過程中分離器熱水用量可減少，且不再用冷劑冷卻循環的CO2流體，降低能耗是非常明顯的。
兩塔操作與回收CO2過程設置兩個萃取塔，生產中兩塔輪換使用，這樣不僅使萃取系統設備得到充分利用，而且使生產產品增加一倍。利用兩塔系統回收CO2。當萃取塔完成一批生產時，塔內CO2壓力約4Mpa，每立方米的CO2約80公斤，如不回收浪費很大。用雙塔流程可回收一半。當一個塔停車時，打開兩塔間的連通管道在短時間內兩塔的壓力達到平衡，這時切斷兩塔連通管線，待開塔進入待開車程序。停車塔壓力降至2Mpa，每立方米CO2重量約40公斤僅為系統CO2總量的2％，再回收經濟價值不大。
以下通過實施例再對本發明做進一步具體的說明，但本發明完全不受這些限制。
采用本發明的超臨界CO2萃取新工藝從干青蒿葉中萃取青蒿素的工藝流程如圖1所示。操作過程分四步實施第一步萃取塔中加好被萃取的青蒿葉，打開或關閉萃取系統中相關閥門讓系統處于可開車狀態。打開CO2貯罐1的出料閥靠自身壓力通過加料泵旁通管向萃取塔5、熱交換器7、分離器8、9緩慢注入CO2，當系統壓力平衡達到4Mpa時，關閉萃取塔5和分離器8的出料閥門。
第二步用冷劑將過冷器3預冷，用熱水經設備各夾套對萃取塔5加熱至40℃，分離器8加熱至50℃，分離器9加熱至40℃。
第三步當各設備溫度達到要求時起動柱塞泵4經萃取塔5下部向塔內加入CO2，當萃取塔5壓力達到15Mpa時，緩慢打開出料閥門經熱交換器7向分離器8送入CO2；當分離器8壓力達到7.5Mpa時，緩慢打開上部出料閥門向分離器9送入CO2，分離器9壓力維持在4～4.5Mpa波動，從分離器9上部排出CO2經熱交換器外管降溫后流經過濾器2、過冷器3，再通過柱塞泵4返回萃取塔。當全系統各設備壓力、溫度達到操作指標后，關閉CO2貯罐1的出口閥。實現全流程封閉循環運轉。經熱交換器7降溫的CO2流體能滿足柱塞泵4正常加料工作時，關小或關閉過冷器3的冷卻劑。全過程萃取時間需3小時左右完成。萃取時間是否足夠，可以從兩分離器放出的黑色青蒿素粗品量來確定。
第四步停車出料。萃取結束時先停柱塞泵4，關閉分離器8的出料閥，經旁路管將萃取塔的CO2放入分離器9，經分離器9高于4Mpa壓力的CO2排入CO2貯罐1，當分離器9壓力達到4Mpa時，關閉出料閥門，關閉CO2貯罐1進料閥門，關閉萃取塔上出料閥門。兩個分離器處于可開車狀態。打開兩個萃取塔下部連通閥門，將萃取塔5中CO2排入萃取塔6，兩塔壓力平衡后，切斷兩塔連通閥門。萃取塔6與萃取系統相通，重復前面的開車狀態。
打開萃取塔5上下蓋放凈塔內青蒿葉，青蒿葉放完后，先復位下蓋，再裝青蒿葉，裝好青蒿葉后復位上蓋，使萃取塔5處于備開車狀態。
權利要求
1.一種超臨界CO2萃取新工藝，包括超臨界CO2萃取與CO2循環過程；分離過程及回收CO2過程，其特征在于，(1)兩塔操作，即超臨界CO2萃取時設置兩個萃取塔，兩萃取塔輪換使用，(2)CO2循環過程中包括一系統冷能量利用過程，其是通過設置于萃取塔和分離設備之間的熱交換設備用萃取塔流出物因減壓形成的冷流體降低返回萃取塔的熱流體的溫度。
2.如權利要求1所述的超臨界CO2萃取新工藝，其特征還在于，所述系統冷能量利用過程中的萃取塔流出物因減壓形成的冷流體溫度達-5℃，返回萃取塔的熱流體與上述冷流體等質且溫度不大于40℃，通過熱交換后所述熱流體的溫度降至5～10℃，壓力為4Mpa。
3.如權利要求1所述的超臨界CO2萃取新工藝，其特征還在于，所述兩個萃取塔共用一套加料、分離、后處理系統。
4.如權利要求1所述的超臨界CO2萃取新工藝，其特征還在于，分離過程中使用兩個分離器。
5.如權利要求1所述的超臨界CO2萃取新工藝，其特征還在于，其回收CO2達98％，所述CO2總量包括萃取工藝中萃取塔、熱交換設備、分離設備中所加CO2的總量和。
6.如權利要求1至5中任一項所述的超臨界CO2萃取新工藝，其特征還在于，其萃取的產品為青蒿素、選自卵磷酯和咖啡因的親脂性產物、柑桔或檸檬中的香味成分以及多種中草藥中的有效成份。
7.如權利要求6所述的超臨界CO2萃取新工藝，其特征還在于，其萃取的產品為青蒿素。
全文摘要
本發明涉及一種超臨界CO
文檔編號C07B63/00GK1944436SQ20061012737
公開日2007年4月11日 申請日期2006年9月18日 優先權日2005年9月22日
發明者葉明湯, 葉姝 申請人:葉明湯, 葉姝