專利名稱：一種水合肼生產節能新工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種水合肼生產節能新工藝。
水合肼是一種重要的化工原料，廣泛應用于醫藥、農藥、塑料發泡劑生產中。現階段主要成熟的水合肼生產工藝有酮連氮工藝和尿素次氯酸鈉氧化法工藝(簡稱尿素法工藝)，酮連氮工藝生產的水合肼產品質量較差，提純難度大，該工藝生產的水合肼產品大都應用于塑料發泡劑生產；尿素次氯酸鈉氧化法工藝比較成熟，產品質量優良，是目前國內生產水合肼的主要工藝方法，該工藝自從解決了副產物廢鹽堿泥(主要含碳酸鈉、氯化鈉、燒堿)對環境的污染問題實現了全面回收利用，它的競爭能力得到了大大提升，但是在現有的生產工藝過程中都是利用單效連續蒸發精餾將4％低濃度水合肼合成液(尿素與次氯酸鈉等摩爾反應得到的反應液)提濃到80％的成品水合肼，其蒸氣消耗高達35噸/噸，蒸發濃縮結晶析出的微小碳酸鈉晶體和顆粒粗大的氯化鈉晶體直接混合過濾，再將過濾所得的濾餅重新制漿進行二次分離，由于燒堿含量高、粘度大使得顆粒微小的碳酸鈉與顆粒粗大的氯化鈉組成的混合晶體與蒸發濃縮液形成的漿液直接混合過濾非常困難，過濾得到的混合晶體(俗稱鹽堿泥)在進行二次分離過程中必然加入大量的沖、洗、頂水，這樣大大增加了循環母液量(既母液增量)，使回收處理增量母液所需的蒸氣消耗大大增加。該工藝還將合成液出口的夾帶有0.4％水合肼的高溫閃蒸汽體經冷凝后排放，既污染了環境又降低了合成收率，同時還浪費了大量的熱能和冷卻水。
本發明是爭對尿素次氯酸鈉氧化法水合肼生產工藝的不足而提出的，本發明第一個目的是提供一種降低低濃度水合肼蒸發提濃工藝的蒸氣消耗和冷卻水消耗的方法；本發明的第二個目的是提供一種解決蒸發濃縮過程析出的混合晶體難于過濾的方法；本發明的第三個目的是解決因混合晶體(俗稱“鹽堿泥”)進行二次鹽堿分離時使用大量的沖、洗、頂水而引起回收母液增加造成的能耗增加的方法；本發明的第四個目的是提供一種完善合成液出口的閃蒸汽體的熱野回收和水合肼回收，解決合成液出口的閃蒸汽體對環境造成的污染的方法；本發明的目的是這樣實現的1、將次氯酸鈉溶液與尿素溶液反應得到的3％-6％低濃度水合肼原料液體(即合成液)進行多效連續蒸發精餾提濃，除第一效使用一次蒸氣加熱外，其余每一效都利用上一效產生的二次蒸氣作為加熱汽體在一定的溫度和壓力(或真空度)下進行蒸發，由于水合肼的沸點與水相近，水合肼將隨水蒸氣一起蒸發，故上一效蒸發器蒸出的二次蒸氣在進入下一效蒸發器加熱室進行冷凝換熱前都需要進行一段精餾提濃，水合肼作為精餾塔塔釜的殘液排除。除最后一效的精餾塔頂部水蒸氣直接用冷卻水冷凝外，前面幾效的精餾塔頂部的水蒸氣都作為下一效的蒸發器加熱室熱源。精餾塔頂部的水蒸氣冷凝得到的餾出冷凝水少部分作為精餾塔的回流，大部分送去進行氨水精餾脫氮處理。
包括使用多效精餾成品塔對上述精餾塔塔釜排除的水合肼殘液進行再提濃和提純。
包括三效、雙效及其順流和逆流工藝實施時對真空壓力系統、加熱系統、液位和進出料流量都使用自動連鎖控制2、將蒸發濃縮過程析出的碳酸鈉和氯化鈉混合晶體與蒸發濃縮液形成的漿液通過采鹽泵采出再經串聯的多級旋液分離器連續直接進行固-固精制分離(即碳酸鈉晶體與氯化鈉晶體分離)，使旋液分離器下部流出重組份經固液分離后得到較純凈的粗大的氯化鈉晶體，旋液分離器上部流出的輕組份經固液分離后得到較純凈的微小的碳酸鈉晶體。
3、將旋液分離器分離得到的含有微小碳酸鈉晶體的輕組份漿液進行離心沉降，使微小碳酸鈉晶體輕松地與母液實現了相互分離，將旋液分離器得到的含有粗大的氯化鈉晶體的重組分漿液進行離心過濾分離，母液及時返回蒸發器以減少熱量損失，分離得到的初級碳酸鈉和初級氯化鈉分別送用戶進行深加工。
4、將次氯酸鈉溶液與尿素溶液按反應所需的摩爾比進行混合，加熱到105℃反應，高溫合成反應液出口閃蒸產生的汽體直接通入連續蒸發的精餾提濃塔內回收熱能和水合肼，液體經過緩沖罐后再加入到連續多效蒸發器內。
包括將閃蒸前的合成液直接通入到單獨的閃蒸精餾塔回收熱能和水合肼。
如上所述的一種水合肼生產節能新工藝，其特征在于本發明使用多效連續蒸發精餾提濃工藝來實現低濃度水合肼液體的蒸發提濃；將蒸發濃縮析出的碳酸鈉和氯化鈉混合晶體與蒸發濃縮液形成的漿液直接經串聯的多級旋液分離器連續進行固-固精制分離；使用了離心沉降方法將旋液分離器分離得到的含有微小碳酸鈉晶體的輕組份漿液進行固液分離，分離得到的母液及時返回蒸發器以減少熱量損失；將高溫合成反應液出口閃蒸產生的汽體直接通入精餾提濃塔內回收熱能和水合肼。
該工藝大大降低了水合肼生產的能耗和冷卻水消耗，提高了水合肼收率，杜絕了環境污染，解決了混合晶體與蒸發濃縮液形成的漿液難于過濾的問題，該工藝做到了設備投資省、能耗低、成本低、操作簡單、自動化程度高。
以下是
具體實施例方式實施例工藝流程見說明書附圖次氯酸鈉燒堿溶液a與尿素溶液b分別經泵加壓合并混合后再進入合成反應器7內，在105℃時進行合成反應得到合成液c，閃蒸前的合成液c進入合成液緩沖罐8，合成液閃蒸產生的汽體d經汽液分離罐11后通入第一效精餾塔12，閃蒸后的合成液e用泵送入第二效蒸發器13內，在真空度35-45Kpa(絕壓)、二次蒸氣溫度75-80℃時進行真空蒸發精餾提濃，第二效蒸發器上部蒸發得到的水合肼蒸氣f2經汽液分離罐14處理后進入第二效精餾塔15，精餾塔15塔頂的水蒸氣g2進入到用冷卻水進行冷凝的冷凝器16，冷凝器16冷凝得到的餾出冷凝水k2經經汽液分離罐17分離后，液體k2少部分回流到精餾塔15的頂部，k2大部分送氨水精餾塔脫氮處理。汽液分離罐17分離后的氣體經真空緩沖罐18后進入真空泵。精餾塔15塔釜排除的水合肼殘液i2用泵送入到一效精餾塔12中部進行再濃縮。
將第二效蒸發器13蒸發濃縮后的漿液h2用泵采出送到旋液分離器10進行固液分離，旋液分離器10上部得到的溢流液i連續進入第一效蒸發器9內進行再蒸發，下部得到的漿液j由泵打入初級旋液分離器4進行鹽堿固固精制分離。第一效蒸發器9用蒸氣加熱，在真空度95-100Kpa(絕壓)、二次蒸氣溫度115-120℃時進行真空蒸發，第一效蒸發器9上部蒸發得到的水合肼蒸氣f1經汽液分離罐11處理后進入第一效精餾塔12，精餾塔12塔頂的水蒸氣g1作為第二效蒸發器13的加熱室熱源，精餾塔12塔釜排除的50-60％的水合肼殘液k1用泵送去成品精餾提純得到80％的水合肼產品。第二效蒸發器13加熱室排除的餾出冷凝水k1，少部分k1回流到精餾塔12的頂部，大部分k1和冷凝器16排除的餾出冷凝水k2合并后送氨水精餾塔脫氮處理。
將第一效蒸發器9蒸發濃縮后的漿液h1與旋液分離器10取出的重組分漿液j匯合后用泵送至初級旋液分離器4進行鹽堿初級固-固精制分離(即碳酸鈉晶體與氯化鈉晶體分離)，初級旋液分離器4上部得到輕組分4a下部得到重組分4b，4a再經泵和旋液分離器5進一步進行固-固精制分離，旋液分離器5上部得到輕組分5a下部得到重組分5b，5b返回到泵4的進口進行循環分離，上部輕組分5a再經泵和旋液分離器6進一步進行固-固精制分離，旋液分離器6上部得到輕組分6a下部得到重組分6b，下部重組分6b返回到泵5的進口進行循環分離，上部輕組分6a經沉降式臥螺離心機2離心沉降分離，分別得到固體碳酸鈉2a和母液2b，母液2b經泵輸送到第一效蒸發器9進行循環蒸發。
初級旋液分離器4分離得到的下部重組分4b再經泵和旋液分離器3進一步進行固-固精制分離，旋液分離器3上部得到輕組分3a下部得到重組分3b，上部輕組分3a返回到泵4的進口進行循環分離，下部重組分3b進入到過濾式臥螺離心機1進行離心過濾，分別得到固體氯化鈉1a和母液1b，母液1b經泵與母液2b一起輸送到第一效蒸發器9進行循環蒸發。
圖1是縮小比例的工藝流程全圖，圖2是放大后的前半幅工藝流程圖，圖3是放大后的后半幅工藝流程圖。
權利要求
1.一種水合肼生產節能新工藝，其特征在于使用多效連續蒸發精餾提濃工藝來實現低濃度水合肼液體的蒸發提濃。
2.一種水合肼生產節能新工藝，其特征在于連續將蒸發濃縮析出的碳酸鈉和氯化鈉混合晶體與蒸發濃縮液形成的漿液直接經串聯的多級旋液分離器進行固-固精制分離，使旋液分離器下部流出重組份經分離得到較純凈的粗大的氯化鈉晶體，旋液分離器上部流出的輕組份經分離得到較純凈的微小的碳酸鈉晶體。
3.一種水合肼生產節能新工藝，其特征在于將旋液分離器分離得到的含有微小碳酸鈉晶體的輕組份漿液進行離心沉降，使微小碳酸鈉晶體輕松地與母液實現了相互分離，分離得到的母液及時返回蒸發器以減少熱量損失。
4.一種水合肼生產節能新工藝，其特征在于將高溫合成反應液出口閃蒸產生的汽體直接通入精餾提濃塔內回收熱能和水合肼。
全文摘要
本發明涉及一種水合肼生產節能新工藝。其特征在于本發明使用多效連續蒸發精餾提濃工藝來實現低濃度水合肼液體的蒸發提濃；將蒸發濃縮析出的碳酸鈉和氯化鈉混合晶體與蒸發濃縮液形成的漿液直接經串聯的多級旋液分離器連續進行固－固精制分離；使用了離心沉降方法將旋液分離器分離得到的含有微小碳酸鈉晶體的輕組份漿液進行固液分離；將高溫合成反應液出口閃蒸產生的汽體直接通入精餾提濃塔內回收熱能和水合肼。
文檔編號C07C241/02GK1927702SQ20061012111
公開日2007年3月14日 申請日期2006年8月16日 優先權日2006年8月16日
發明者賴中勝 申請人:賴中勝