專利名稱：4-甲基壬酸的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種香料4-甲基壬酸的合成方法。
技術背景4-甲基壬酸具有焙烤山羊肉和脂肪樣的香氣。主要用于奶制品、 干酪、肉產品中。目前的合成方法反應速度緩慢、反應得率較低。 發明內容本發明的目的是提供一種易于操作、反應速度快、反應得率高 4-甲基壬酸的合成方法。本發明4-甲基壬酸的合成方法以2-甲酸乙酯-4-甲基-壬酸乙 酯為原料，經皂化、酸化、脫羧反應而制得。其反應式如下<formula>formula see original document page 3</formula>本發明的有益效果在于制備4-甲基壬酸時，以2-甲酸乙酯-4-甲基-壬酸乙酯為原料,經皂化、酸化、脫羧反應而制得,易于操作、反應速度快、反應得率高。
具體實施方式
下面進一步說明本發明的實施。4-甲基壬酸的制備 在裝有攪拌器、溫度計和球形冷凝管的5000毫升三口瓶中，加 入1350克94.4。/。含量的二乙酯和1400克20%堿溶液，攪拌下逐漸加 熱至內溫60-10(TC并回流8-14小時，冷卻后分三次加入600毫升10% 鹽酸、600毫升5%鹽酸及300毫升30%鹽酸,靜置分層后得到1232 克粗油。在裝有攪拌器、溫度計和空氣冷凝管的5000毫升三口瓶中，加入 1232克經皂化、酸化的粗油,攪拌下逐漸加熱至內溫160'C,在內溫 160-17(TC間進行脫羧反應約5小時。脫羧反應所得粗品經減壓蒸餾 可得含量99%以上的成品760克，皂化、酸化、脫羧重量得率為 59.64%。
權利要求
1.4-甲基壬酸的合成方法，其特征在于在裝有攪拌器、溫度計和球形冷凝管的三口瓶中，加入二乙酯和堿溶液，攪拌下逐漸加熱至內溫60-100℃并回流8-14小時，冷卻后分三次加入鹽酸，靜置分層后得到粗油；在裝有攪拌器、溫度計和空氣冷凝管的三口瓶中，加入經皂化、酸化的粗油，攪拌下逐漸加熱至內溫160℃，在內溫160-170℃間進行脫羧反應約5小時，脫羧反應所得粗品經減壓蒸餾可得成品。
全文摘要
本發明公開了一種香料4-甲基壬酸的合成方法，以2-甲酸乙酯-4-甲基-壬酸乙酯為原料，經皂化、酸化、脫羧反應而制的得。皂化反應溫度60-100℃，反應時間8-14小時，皂化反應所用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀。本發明的優點是易于操作、反應速度快、反應得率高。
文檔編號C07C53/126GK101165040SQ20061011736
公開日2008年4月23日 申請日期2006年10月20日 優先權日2006年10月20日
發明者何錫敏, 驊 陶, 黃亞文 申請人:上海香料研究所