專利名稱：水相法制備二甘氨酸鈉碳酸鹽的工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及提供一種用水相法制備二甘氨酸鈉碳酸鹽的制備工藝。
背景技術：
二甘氨酸鈉碳酸鹽(H2NCH2COONa)2CO2是一種高度溶于水、具有非吸濕性的、無毒的弱堿性化合物，其和有機酸反應生成有機酸鈉鹽和甘氨酸，并迅速釋放出CO2，故特別適用于作為制備泡騰片時的發泡劑。美國專利US3392195(1968)提供的制備方法是將1摩爾的甘氨酸和1摩爾小蘇打投入100毫升水中加熱到沸騰，放出1摩爾CO2，然后在混合物中加入500毫升甲醇，形成的沉淀經過過濾，并用甲醇沖洗，然后干燥得產品115克，其收率大約在96.7％。然而此方法在實驗室中試驗較為容易，但在大規模生產時卻遇到困難，一是由于從甲醇中沉淀出的產品是極細的粉末，離心分離非常困難，二是在箱式真空干燥機中干燥，溫度高，則產品變黃，溫度低，則干燥時間特長，需要20個小時，干燥后的產品為塊狀物，必須粉碎，三是甲醇用量大，不僅增加生產成本，而且在GMP車間中生產時由于車間密封性好，有著火的危險，安全性太低。
發明內容
本發明的目的就在于提供一種水相合成法制備二甘氨酸鈉碳酸鹽，不加甲醇，直接噴霧干燥，使生產速度大大提高，產品為粒狀，不用粉碎，只要經過干燥就可以得到含濕量在0.5％以下，流動性非常好的產品，且只用很少量的甲醇，在降低成本的同時，大大提高了生產的安全性。
本發明的技術方案為水相法制備二甘氨酸鈉碳酸鹽的工藝步驟為，一、將食品級的甘氨酸和小蘇打按照1∶1的摩爾比投放到反應釜中，反應釜中加有約為小蘇打重量1.2倍的去離子水，開始攪拌反應液并加熱至沸騰，直到CO2放盡后，將合成液冷卻至60℃。一、將食品級的甘氨酸和小蘇打按照1∶1的摩爾比投放到反應釜中，反應釜中加有約為小蘇打重量1.2倍的去離子水，開始攪拌反應液并加熱至沸騰，直到CO2放盡后，將合成液冷卻至60℃；二、開啟噴霧干燥機的風機送風，其風量在3000立方米/小時，并起動蒸汽加熱和電加熱，待入風口溫度達到250℃-300℃時，啟動離心霧化器，再啟動莫諾泵將第一步中反應后的物料送入干燥機，逐漸從小到大調節進料流量，使干燥劑出風口的溫度保持在105℃-115℃，定期從收料桶中收取粉狀物料，噴完后停止加熱，待出風溫度降到100℃以下時停止風機送風，本步驟開啟噴霧干燥機除去料液中大部分水分得到含濕量5％-10％的粒狀產物；三、將上述經噴霧干燥后收取的物料放入離心機用少量甲醇沖洗掉殘存的甘氨酸鈉，然后將經甲醇沖洗后的物料放入雙錐真空干燥機中，控制加熱溫度為100℃-110℃，將含水量降低到0.5％以下，放出物料，取樣化驗合格后包裝。
本發明的有益效果是本發明采用水相法合成后，不加甲醇直接進行噴霧干燥，不僅生產速度大大提高，產品為粒狀，不用粉碎，然后只用很少量的甲醇并只要在真空干燥器中除去多余水分，就可以得到含濕量在0.5％以下，流動性非常好的產品。這樣改造后，同樣生產量，減少了生產設備，提高了生產速度，減輕了工人勞動強度，節省了人工，且僅在第二步采用了很少量的甲醇，不僅僅降低了成本，還大大提高了在GMP車間中生產的安全性。
具體實施例方式
實施例在1000L不銹鋼反應釜中放入200L去離子水然后再投入150Kg食品級甘氨酸和168Kg食品級的小蘇打，攪拌下加熱至沸騰，直到CO2放盡，然后將反應液冷卻至60℃，開啟噴霧干燥機的風機送風，其風量在3000立方米/小時，并起動蒸汽加熱和電加熱，待入風口溫度達到250℃-300℃時，啟動離心霧化器，再啟動莫諾泵將前述反應后的物料噴入干燥機，逐漸從小到大調節進料流量，使干燥機出風口的溫度保持在105℃-115℃，定期從收料桶中收取粒狀物料，噴完后停止加熱，待出風溫度降到100℃以下時停止送風。噴霧干燥后收取的物料其含水量在4％-10％，將其放入離心機中用少量甲醇沖洗去少量甘氨酸鈉，再將物料放入雙錐真空干燥機中，控制加熱溫度在100℃-110℃，干燥到將含水量降低到0.5％以下，放出物料，取樣化驗合格后包裝，得到合格產品為220Kg，收率為92％。
權利要求
1.水相法制備二甘氨酸鈉碳酸鹽的工藝步驟如下一、將食品級的甘氨酸和小蘇打按照1∶1的摩爾比投放到反應釜中，反應釜中加有約為小蘇打重量1.2倍的去離子水，開始攪拌反應液并加熱至沸騰，直到CO2放盡后，將合成液冷卻至60℃；二、開啟噴霧干燥機的風機送風，其風量在3000立方米/小時，并起動蒸汽加熱和電加熱，待入風口溫度達到250℃-300℃時，啟動離心霧化器，再啟動莫諾泵將第一步中反應后的物料送入干燥機，逐漸從小到大調節進料流量，使干燥劑出風口的溫度保持在105℃-115℃，定期從收料桶中收取粉狀物料，噴完后停止加熱，待出風溫度降到100℃以下時停止風機送風；三、將上述經噴霧干燥后收取的物料放入離心機用少量甲醇沖洗掉殘存的甘氨酸鈉，然后將經甲醇沖洗后的物料放入雙錐真空干燥機中，控制加熱溫度為100℃-110℃，將含水量降低到0.5％以下，放出物料，取樣化驗合格后包裝。
全文摘要
本發明涉及提供一種用水相法制備二甘氨酸鈉碳酸鹽的制備工藝，其步驟為，將食品級的甘氨酸和小蘇打按照1∶1的摩爾比投放到反應釜中，并加有約為小蘇打重量1.2倍的去離子水，攪拌并加熱至沸騰，在CO
文檔編號C07C227/00GK1958561SQ200610102190
公開日2007年5月9日 申請日期2006年11月27日 優先權日2006年11月27日
發明者高樹桐, 劉俊敏, 朱萬良, 喬杏展, 康玉靜 申請人:河北東華化工總公司