專利名稱：高純度芒果苷的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種制備純度≥90％的芒果苷的方法，工藝包括醇提、大孔樹脂脫色、精制等幾個關鍵工序。
背景技術：
芒果和扁桃是味道鮮美、營養豐富的熱帶水果，隨著人們生活的普遍提高，栽種面積越來越多。尤其是芒果，二十多年來，我國的廣西、廣東、海南、云南等省區不斷引進和培育新品種，使我國成為了芒果生產大國。廣西的芒果樹種植面積就超過10萬公頃，扁桃樹種植面積5萬公頃，因此芒果葉和扁桃葉的數量也很多，每年修枝和果樹淘汰所產生的葉子有上千萬噸。以往果農對芒果葉和扁桃葉的處理一般是將它們當作柴火燒掉或者任其在果園中腐爛，造成了資源的極大浪費。芒果葉和扁桃葉性味相近，是很有醫藥價值的中藥材；化學成分方面，都含有芒果苷、異芒果苷、高芒果苷等成分。據有關文獻報道，芒果葉性味酸、甘、涼，平，具有行氣疏滯，去痧積、清熱解毒、消腫止痛、退濕的功能，用于感冒發燒，咽喉腫痛、風濕等癥，從芒果葉和扁桃葉中提取的芒果苷具有抗菌、抗病毒、祛痰、鎮咳等作用。《福建中醫藥》2001，32(2)刊登的“復方芒果葉的薄層層析及抗菌試驗”提到，將芒果葉提取物進行體外抗菌實驗，結果表明，芒果葉對金葡25023菌、金葡京耐菌、白葡球菌、奈氏球菌、綠膿桿菌、大腸桿菌、福氏桿菌、傷寒桿菌均有較強抗菌作用。廣西民族醫藥研究所余勝民、鐘鳴在《中國中醫藥科技》1999，6(3)發表的“芒果苷藥理研究進展”綜述了芒果苷的一些藥用機理，指出了芒果苷(mangiferin)是一種四羥基吡酮的碳糖苷，屬雙苯吡酮類化合物，現代藥理和臨床研究表明芒果苷具有多方面生理活性和藥理作用。
由于芒果苷具有多種生物活性，因此芒果葉和扁桃葉在制藥行業得到廣泛應用。廣西中醫學院和廣西中醫學院制藥廠是最先并長期利用芒果葉為原料研制中藥產品的單位。廣西中醫學院制藥廠生產的芒果止咳片，含有芒果葉提取物、撲爾敏、魚腥草素鈉(人工合成品)，是中西藥復方制劑，具有宣肺化痰，止咳平喘的功效，主要用于咳嗽、氣喘、多痰等癥。目前從芒果葉和扁桃葉中提取芒果苷的公開文獻也有一些，如中國專利名稱芒果總甙制劑及其生產方法申請(專利)號03128247.申請(專利權)人田東縣天然植物制品廠地址廣西壯族自治區田東縣縣城西橋頭摘要本發明提供了一種具有止咳祛痰作用的中藥制劑，該制劑中起止咳祛痰作用的成分是從芒果葉或扁桃葉中提取的、各種甙類化合物的混合物。此甙類混合物的主要成分為芒果甙，因提取工藝不同可能會含有少量的異芒果甙、高芒果甙、新芒果甙和沒食子酸；各種甙的含量總和達50％以上。發明以這種甙類混合物為基礎，不加或加適量的藥用輔料，按通常的制藥工藝制備成經口服用的制劑或劑型。發明的實驗結果表明，以這種甙類混合物為原料制成的中藥制劑，在動物模型和病人身上應用，結果顯示有良好的止咳祛痰效果。中國專利名稱知母提取物及其制備方法和用途申請(專利)號03115509.X摘要本發明涉及醫藥技術領域，是知母提取物及其制備方法和將知母提取物用于制備防治糖尿病藥物的用途。將知母藥材用含水乙醇熱提或冷浸得提取液，采用大孔吸附樹脂分離，精制知母提取物。知母提取物的主要活性成分是芒果苷及新芒果苷，二者總含量高達50％以上，芒果苷與新芒果苷的含量比為1∶1～5∶1。經動物試驗，能有效防治糖尿病，所以知母提取物可用于制備防治糖尿病的藥物。中國專利名稱芒果葉總苷止咳中藥制劑及其生產方法申請(專利)號03125270.申請(專利權)人廣西中醫學院制藥廠地址530023廣西壯族自治區南寧市東葛路60號摘要本發明涉及一種具有止咳、化痰、平喘、抗炎作用的中藥制劑，特別是以芒果葉或扁桃葉為原料提取其有效成分作為止咳藥的中藥制劑及其生產方法，從芒果葉和扁桃葉中提取芒果葉總苷的方法包括芒果葉或扁桃葉的粉碎、乙醇回流提取、非極性溶劑萃取、脫色、過濾、結晶等工序，用芒果葉總苷生產止咳中藥，不添加或只添加適量的輔料，制備成止咳化痰作用的口服制劑，具有有效成分含量高，服用劑量小等特點。上述提到的3種芒果苷的提取(萃取)方法，主要是用水、正乙烷、酒精、二氧甲烷、石油醚、苯、乙醚、溶劑汽油等液體作為提取溶劑，其結果往往是其它雜質隨芒果苷一起被提取出來，需要后處理(精制)過程；此外，這些工藝還存在有害溶劑殘留等問題。
發明內容
本專利發明人經過多年探索，對芒果苷的提取、精制方法進行多方面的研究和試驗，取得了技術上的突破。
本發明的技術方案包括芒果苷的提取、脫色和精制方法。
本發明使用的原料，是含有芒果苷的中草藥材，如漆樹科植物芒果葉和扁桃葉、百合科植物知母、水龍骨科植物石韋等，在本發明中優選芒果葉和扁桃葉。
本發明使用的提取、精制溶劑均為醇-水混合溶液，其中的醇，可以是甲醇，也可以是乙醇。使用的溶度范圍在35％-85％之間，優選50％-60％。
本發明采用大孔吸附樹脂對芒果苷提取液進行脫色，可單獨采用一種，或采用2-3種串聯使用。本發明優選的樹脂串聯方案為D101-D900，D101-D301，D101-D296，D101-D318。
本發吸對芒果苷粗品進行精制的方法是，以50-60％的醇溶液溶解粗品，回收醇后，芒果苷在水中析出；或者熱溶冷析的方法進行結晶，析出芒果苷。
與現有技術相比，本發明的突出的實質性特點和顯著的進步是1.本發明采用醇-水溶液提取，工藝中有使用此外的其它有機溶劑，使用大孔樹脂脫色，避免了石油醚等有害有機溶劑殘留。
2.本發明提供可獲得純度≥90％的芒果苷的制備工藝。而專利03125270.2和03128227.4只能獲得芒果苷和異芒果苷、高芒果苷的混合物。
3.本發明具有工業放大性，容易將工藝放大，達到擴大生產規模，實現產業化的目的。
具體實施例方式
下列實施例子用于舉例說明本發明，并不是對本發明保護范圍的任何限制。
實施例一新鮮芒果葉曬干，去除雜質，切碎或打成粗粉，以40％乙醇水溶液回流提取2次，每次10倍量×2小時，合并提取液，冷至室溫，先上D101柱，再上D900柱，收集流出液，回收乙醇，得到芒果苷粗品。粗品以55％乙醇加熱溶解，趁熱過濾，濾液冷至室溫，析出芒果苷精品，芒果苷純度達90％以上。
實施例二新鮮扁桃葉，置太陽下曬干，打成粗粉，以55％乙醇水溶液回流提取2次，每次12倍量×1.5小時，合并提取液，冷至室溫，先上D101柱，再上D301柱，收集流出液，回收乙醇，得到芒果苷粗品。粗品以65％乙醇加熱溶解，回收乙醇并揮去大部分水，析出芒果苷，如此反復進行2次，得到的芒果苷純度達90％以上。
實施例三干扁桃葉打成粗粉，以65％甲醇水溶液回流提取2次，每次12倍量×2小時，合并提取液，冷至室溫，先D101柱，再上D296柱，，收集流出液，回收乙醇，得到芒果苷粗品。粗品以75％乙醇加熱溶解，回收乙醇并揮去大部分水，析出芒果苷，如此反復進行2次，得到的芒果苷純度達90％以上。
實施例四干芒果葉，去除雜質，切碎或打成粗粉，以55％乙醇水溶液滲漉，收集漉出液，先上D101柱，再上D318柱，收集流出液，回收乙醇，得到芒果苷粗品。粗品以50％甲醇加熱溶解，趁熱過濾，濾液放冷至室溫，析出芒果苷精品，得到的芒果苷純度達90％以上。
實施例五新鮮芒果葉曬干，去除雜質，切碎或打成粗粉，以60％正丙醇水溶液回流提取2次，每次10倍量×2小時，合并提取液，冷至室溫，上D101大孔樹脂柱，收集流出液，回收乙醇，得到芒果苷粗品。粗品以50％甲醇加熱溶解，回收乙醇并揮去大部分水，析出芒果苷，如此反復進行2次，得到的芒果苷純度達90％以上。
實施例六干知母打成粗粉，以60％乙醇水溶液滲漉，收集漉出液，先上D101柱，再上D301柱，收集流出液，回收乙醇，得到芒果苷粗品。粗品以70％甲醇加熱溶解，回收甲醇并揮去大部分水，析出芒果苷，如此反復進行2次，得到的芒果苷純度達90％以上。
權利要求
1.一種芒果苷制備工藝，其特征在于工藝流程如下含芒果苷的原料→以醇溶液提取→醇提液→脫色→脫色液→回收溶劑→析出芒果苷粗品→稀醇溶液溶解→芒果苷溶液→回收溶劑→析出芒果苷精品。
2.根據權利要求1所述的含芒果苷的原料，其特征在于以含有芒果苷的植物為提取原料，優選漆樹科植物芒果葉和扁桃葉、百合科植物知母。
3.根據權利要求1所述的醇溶液，其特征在于指甲醇、乙醇或者兩者的混合物與水形成的溶液。
4.根據權利要求1所述的提取，其特征在于指浸泡、回流提取、常溫常壓滲漉等方法。
5.根據權利要求1所述的脫色，其特征在于采用樹脂脫色。
6.根據權利要求1所述的芒果苷精品，其特征在于芒果苷純度≥90％。
7.根據權利要求5所述的樹脂，其特征在于指大孔型樹脂，優選D101、D301、D318、D296。
全文摘要
本發明涉及一種制備高純度芒果苷的方法，該方法以芒果葉或扁桃葉為原料，采用樹脂法脫色，提取的芒果苷純度≥90％，工藝具有工業放大性，容易產業化。
文檔編號C07H17/04GK1844133SQ20061007923
公開日2006年10月11日 申請日期2006年4月18日 優先權日2006年4月18日
發明者鄧家剛, 李學堅, 王勤 申請人:廣西中醫學院